Nd56Fe30Al10Dy4大块非晶合金晶化过程中磁性及微观结构的研究

采用铜模吸铸法制备Nd56Fe30Al10Dy4大块非晶合金,利用差示扫描量热仪(DSC)、振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了该合金晶化过程中磁性及微观结构的变化。结果表明,铸态下合金表现为明显的硬磁性,在765 K退火后,合金中有少量晶态相产生,内禀矫顽力和饱和磁化强度略有下降。随着退火温度升高,合金中晶态相的相对含量逐渐增加,非晶相的相对含量逐渐减少,饱和磁化强度逐渐降低,但其内禀矫顽力变化不大。810 K退火后,合金完全晶化,铁磁性消失。结合合金的磁性能、微观结构、铁磁交换耦合作用的结果分析,Nd基大块非晶合金的矫顽力来源于合金中非晶相,但非晶相的相对含量却对矫顽力影响不大,这可以用强钉扎机制进行解释。     

热处理条件对Fe_(80)Zr_(10)B_(10)合金的晶化过程和磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe80Zr10B10非晶合金,并对该合金进行不同温度及不同保温时间热处理。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对合金的晶化过程和磁性能进行测试分析。结果表明:Fe80Zr10B10非晶合金经550℃退火保温不同时间,仅析出α-Fe相。经600℃退火,保温1 min后晶化产物为α-Fe相和χ相(α-Mn型相),χ相为亚稳相,随保温时间延长,χ相转变为α-Fe相。经650℃退火,保温1 min的晶化产物为Laves C14(λ)相,随保温时间增加,λ相向α-Fe相转变,并伴有Fe3Zr相和Fe2Zr相析出。合金经550℃退火,矫顽力(Hc)随保温时间的延长变化不大,比饱和磁化强度(Ms)逐渐增大。600℃退火,矫顽力(Hc)在合金保温10 min后达到最大值然后减小,比饱和磁化强度(Ms)在合金保温10 min后达到最小值,然后增大。650℃退火,矫顽力(Hc)随保温时间的增加而减小,比饱和磁化强度(Ms)逐渐增大。     

等温热处理对(Fe_(0.58)Co_(0.42))_(73)Cr_(17)Zr_(10)非晶合金组织结构及磁性能的影响

采用单辊急冷法制备了(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶薄带,并对该合金进行等温退火。用XRD、AFM、VSM研究退火温度对(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶合金的组织结构和磁性能的影响。结果表明:该合金晶化析出过程为:Am→α-Fe(Co)+Am'→α-Fe(Co)+Cr Fe4+Fe3Ni2+Cr2Zr+未知相。500℃和610℃退火后薄带表面的AFM观察表明:AFM图片所呈现的颗粒尺寸要比用Scherrer法测得的α-Fe(Co)纳米晶尺寸大得多,这是典型的包裹晶粒现象。在低于晶化峰值温度(Tp)退火,由于铁磁性α-Fe(Co)相的析出,合金的饱和磁化强度Ms随退火温度的升高大幅上升;当退火温度高于Tp时,由于α-Fe(Co)相的粗化和析出相的析出和长大,Ms急剧下降,在635℃退火能获得最好磁性能,其Ms=126.2 emu/g。     

非晶态Fe_(90-x)V_xZr_(10)合金吸氢现象及磁性变化的研究

利用Mossbauer谱、磁测量技术,X射线衍射以及二次离子质谱分析(SIMS)技术,对三元非晶合金Fe_(90-x)V_xZr_(10)吸氢现象及磁性变化进行了研究.实验结果表明:随充氢时间(相同的充氢电流密度)的增加,非晶态合金同质异能移位增加,表明充氢后Fe核处电子密度发生变化.随充氢量增加,室温下合金由顺磁状态转变为铁磁状态,超精细分布逐渐展宽,其最大值也向高场方向移动.吸氢后合金原子磁矩及Curie温度T_C有大幅度增加.0K时饱和磁化强度从未充氢合金的120emu/g增加到174emu/g.Curie温度T_C从257K增加到384K.吸氢导致磁性变化的机理,利用杂化理论模型能够给出很好的解释.     

熔体温度对快淬法制备纳米晶复合Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_3B_(6.5)合金微观结构和磁性能的影响

将Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_3B_(6.5)(at%)合金熔化至不同温度后,以18 m/s的甩带速度快淬,对淬态条带进行了退火处理,分析了其微观结构和磁性能的变化。结果表明,熔体温度对淬态及其退火态合金的微观结构和磁性能可以产生重要影响,熔体温度为1210℃时制备的快淬条带由Nd_2Fe_(14)B相和部分非晶相组成,具有一定的硬磁性;随着快淬时熔体温度的升高,淬态条带中非晶相的质量分数逐渐增加,其磁性逐渐转变为软磁性。几种合金经退火处理后均由大量Nd_2Fe_(14)B相与少量软磁相组成,熔体温度较低的合金退火后其晶粒尺寸较小,磁性能较好。熔体温度为1210℃时制备的合金退火后磁性能最佳,内禀矫顽力Hci为559.2 kA/m,剩余磁化强度Br为0.98 T,最大磁能积(BH)_(max)为127.8 kJ/m~3。     

退火温度对(Fe_(0.5)Co_(0.5))_(78.4)Si_9B_9Nb_(2.6)Cu_1软磁合金高频磁性的影响

研究了不同退火温度对(Fe_(0.5)Co_(0.5))_(78.4)Si_9B_9Nb_(2.6)Cu_1纳米晶软磁合金结构和高频磁性的影响。结果表明,在初始晶化温度455℃以上退火,在非晶基体中析出α—FeCo相。随着退火温度的升高,开始出现有序的(Fe,Co)_3Si。当退火温度高于620℃时,出现硼化物硬磁相。490℃退火后合金的初始磁导率最高可达23000,晶粒尺度为19.4 nm。在490~610℃退火,随退火温度的提高,合金复数磁导率下降,但截止使用频率提高。实验观察到该合金的磁谱曲线为驰豫型,截止使用频率f_r为3.14~5.64 MHz,明显高于Fe基纳米晶软磁合金。     

初期晶化对金属玻璃(Fe_(1-x)Co_x)_(78)Si_(10)B_(12)磁化强度的影响

文献[1]曾对金属玻璃(Fe_(1-x)Co_x),_(78)Si_(10)B_(12)的晶化,作过X射线衍射和透射电镜研究,指出初期晶化相为相应晶态Fe_(1-x)Co_x的室温平衡相.本工作将在验证这一结论的基础上,研究初期晶化对一定磁场强度下磁化强度(定场磁化)的影响。一、样品和实验方法成分为(Fe_(1-x)Co_x)_(78)Si_(10)B_(12)(x=0.1,0.5,0.7,1)的合金用单辊快淬法制成截面为～1×0.3mm的金属玻璃窄带,用示差扫描热分析法测定其晶化温度T_(cr)(升温速率10℃/min)分别为505,490,440和420℃.磁性试样在石英管式炉中依次进行退火,退火温度T_a=350-500℃,除了x=0.7的样品在T_a≥450℃退火10min外,T_a≤450℃退火20min,     

Fe_(77)Co_4Zr_9B_(10)合金的热稳定性、微观结构和磁性能研究

采用单辊快淬法制备Fe77Co4Zr9B10非晶合金,在不同温度下对该合金进行热处理。利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及振动样品磁强计(VSM)等手段对Fe77Co4Zr9B10合金薄带的晶化行为、微观结构和磁性能进行研究。结果表明:Fe77Co4Zr9B10非晶合金的晶化峰值温度Tp的晶化激活能Ep为525.19 k J/mol。Fe77Co4Zr9B10非晶合金在晶化初期,观察到α-Fe和α-Mn型晶化物析出;943 K退火,α-Mn型晶化物消失。Fe77Co4Zr9B10合金在晶化初期,α-Mn型晶化物的析出导致矫顽力(Hc)恶化;在943K退火后,Hc的下降与α-Mn型晶化物的消失和α-Fe相体积分数的增加有关。     

磁脉冲对铁基非晶合金晶化组织和磁性能的影响

采用XRD和VSM等方法研究了经过磁脉冲处理以及晶化退火处理后的Fe64Ni1Al4.5Cu0.5Ga2P9.65B9.6Si3C5.75非晶合金的组织和磁性能的变化。XRD结果表明,经过磁脉冲处理+晶化退火处理后合金的析出相种类和晶化体积分数增加,晶粒尺寸减小,晶粒细化。VSM结果表明,合金饱和磁化强度Ms有所提高,剩余磁化强度Mr、剩磁比Mr/Ms、矫顽力Hc有所降低,合金软磁性能得到改善。     

预退火对Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9非晶合金的晶化及磁性的影响

本文研究了预退火温度和时间对Ｆｅ(７３．５)Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ(１３．５)Ｂ９非晶合金在最后退火过程中发生的 晶化及软磁性能的影响。结果表明：在较低温度下预退火能有效地控制合金的晶化过程,降低了最 后退火时所放出的晶化潜热。该合金在４５０℃进行１ｈ预退火发生部分晶化,释放约３２％的晶化 潜热,再经５１０℃保温１ｈ最后退火其磁性能与制备态样品经５１０℃退火后的磁性能相比,最大磁 导率ｍ显著提高,矫顽力Ｈｃ明显下降,Ｂｓ和Ｂｒ无明显变化。     

Fe44Co20Nd7Nb4B25大块非晶合金磁性及热稳定性研究

采用铜模吸铸法制备了Fe44Co20Nd7Nb4B25大块非晶合金,利用差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)和振动样品磁强计(VSM)研究了该合金的结构、非晶形成能力、热稳定性及磁性能.结果表明:该合金为完全非晶结构,在室温下表现为良好的软磁性,并具有较好的非晶形成能力和热稳定性,晶化激活能Ep为642 kJ/mol.退火后该合金表现为硬磁性,退火温度为1003 K时,内禀矫顽力iHc达到最大值,为l164kA/m;退火温度为963 K时,剩余磁感应强度研和最大磁能积(BH)max的值最大,分别为0.27 T和15.79 kJ/m3.     

Nd_(60)Fe_(30)Al_(10)大块非晶的制备及其热稳定性

采用熔渣包覆水淬法获得了直径为 ６ ｍｍ,长度为 ５０ ｍｍ的非晶 Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０合金,并对其非晶形成能力进行了研究．在三元系非晶合金中,除 Ｐｄ基合金外,这是目前所报道的采用水淬法所能获得的最大尺寸的非晶合金 对 Ｎｄ７０Ｆｅ２０Ａｌ１０,在同样的条件下可获得直径为 ３ ｍｍ,长度为 ５０ ｍｍ的部分非晶组织 与普通铜模铸造方法所获得的临界直径相比,前者提高了 ２ ｍｍ,而后者降低了 ４ ｍｍ．利用 ＤＴＡ 和 ＤＳＣ 对 Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０合金的熔点和形成能力进行了分析,所计算的临界冷却速率为０．５５Ｋ／ｓ,表明该合金具有较大的非晶形成能力．表观晶化能计算结果和 ＤＳＣ曲线分析表明,Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０非晶的热稳定性较低     

Nb对Fe-Co基合金非晶形成能力及磁性能的影响

利用铜模吸铸法制备(Fe0.5Co0.5)71-xNbxZr3Nd4B22(x=0~10)系块体合金,研究合金元素Nb的添加对该体系合金非晶形成能力(GFA)和磁性能的影响。结果表明,适当Nb的添加能有效提高合金的非晶形成能力。当Nb含量为5at%时,可获得具有完全非晶结构的块体非晶合金,该合金呈现典型的软磁性能,饱和磁化强度(Ms)为79 Am2/kg;合金的晶化温度(Tx)为957 K,晶化激活能E为538.30 kJ/mol。     

热处理对Fe61Co10Zr5W4B20块体非晶合金显微硬度与压缩强度的影响

通过铜模吸铸法获得直径为2mm的Fe61Co10Zr5W4B20块体非晶合金.采用X射线衍射（XRD）、示差扫描量热（DSC）、显微硬度及压缩试验等方法研究了非晶合金的结构、热稳定性,特别是等温热处理对其显微硬度与压缩强度的影响.结果表明,Fe61Co10Zr5W4B20非晶合金的显微硬度为1207HV0.2,压缩强度σbc为1707.6MPa.当等温热处理温度低于晶化起始温度时,硬度不随热处理时间的增长而变化;但在高于晶化峰值温度时,硬度值随时间变化先升后降.在热处理时间相同的条件下,随着处理温度的升高,合金的硬度增大,但压缩强度会逐步减小.     

Nd60-xPrxFe30Al10 (x=0, 9, 15)大块非晶合金的磁粘滞性研究

对Nd60-xPrxFe30Al10(x=0,9,15,at%)大块非晶合金的磁粘滞行为进行了研究,进而分析了该类合金的矫顽力产生机理。结果表明:Nd60-xPrxFe30Al10(x=0,9,15)合金在室温均表现为硬磁性,随着Pr元素含量的增加,合金的内禀矫顽力iHc逐渐减小。在合金的不可逆磁化率χirr随外磁场变化的曲线中,均在各自的内禀矫顽力附近出现了明显的峰。Pr元素部分替换Nd元素后,基本不影响合金的磁粘滞变化趋势。当Pr元素含量从0at%增加到15at%时,合金的热涨落场Hf略有减小,从11.1mT减小到9.9mT;激活体积Va由2.6×10-18cm3增加到2.9×10-18cm3;激活直径Da由17.1nm增加到17.7nm。激活直径Da的值与Nd基大块非晶里的纳米晶团簇(cluster)的尺寸相当,这可能是该类合金具有明显硬磁性的原因之一。     

Zr55Al10Ni5Cu30块状非晶合金靠近玻璃转变点的等温纳米晶化

研究了Zr55Al10Ni5Cu30块状非晶合金靠近玻璃转变点等温晶化过程。结果表明：420℃退火5h,出现了尺寸为20nm左右的晶相,同时,非晶基体也出现了尺寸为1－2nm分布均匀的团簇状结构;退火10h,析出的晶相尺寸为20－50nm,所占的体积分数为40％;退火20h之后,非晶相完全转变为亚稳相,析出的晶相尺寸为50nm左右,并没有出现明显的长大现象。退火得到的晶相为Cu10Zr7,Zr2Ni及一些未能标定的相,这些相在420℃具有相对的稳定性,没有问题稳定相转变。退火后,残余非晶相的热稳定性降低。等温退火过程经历了从非晶相→团簇状结构→亚稳相的转变过程。     

Effect of heat treatment on structure and magnetic properties of Fe65.5Cr4Mo4Ga4P12C5B5.5 bulk amorphous alloy

This study deals with the Fe65.5Cr4Mo4Ga4P12C5B5.5 ferromagnetic bulk amorphous alloy. XRD analysis showed an amorphous structure of the as-cast sample. The same method revealed that, after annealing at 973 K for τ=10 min, the sample displayed a crystalline structure with crystalline phases formed. The crystallization process of the alloy was examined by DTA analysis. It was shown that crystallization took place in the temperature range between 810 K and 860 K with the exo-maximum peak temperature at 846 K with a heating rate of 20 K·min-1. The method also showed that, at temperatures ranging from 753 K to 810 K, the alloy exhibited the properties of supercooled liquids. A correlation between heat-induced structural changes and magnetic properties of the alloy was determined by thermomagnetic measurements. Maximum magnetization M=3.7 Am2·kg-1 of the alloy was reached after its annealing at 733 K for τ=10 min. Upon annealing, the alloy exhibited a relaxed amorphous structure. Annealing the alloy above the crystallization temperature led to a decrease in bulk magnetization. After annealing at 973 K for τ=10 min, the bulk magnetization of the alloy was M'=0.45 Am2·kg-1. Accordingly, after crystallization and formation of new compounds, the magnetization of the alloy was decreased by a factor of about 7.7. The strength of the magnetic field applied during the measurements was H=10 k A·m-1. The samples were tested for changes in the microstructure and hardness of both the amorphous phase and the resulting crystalline phase.     

HIGH-TEMPERATURE AC MAGNETIC PROPERTIES OF NANOCRYSTALINE FINEMET ALLOYS WITH Co ADDITION

High-temperature AC magnetic properties for (Fe0.5Co0.5)73.5Cu1Nb3Si13.5B9 alloy annealed at various temperatures have been investigated using an impedance analyzer. Annealing temperature Ta has obvious effects on high-temperature AC magnetic properties of the alloy. The Hopkinson peak appears only in the amorphous alloy when Ta ≤ 703K. As Ta increases above 733K, the real part of the complex initial permeability μi' descends gradually, μi' decreases more slowly with temperature in the high temperature range. The high-temperature (about 750K) AC initial permeability for the alloy annealed at Ta=763K has been found to maintain a stable high value of 950 up toa frequency of～ 1 × 105Hz Partial substitution of Co for Fe in the Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 alloy leads to an increase of around 110K of the Curie temperature of the amorphous phase, much higher than Ge-containing Finemet alloy.     

HIGH-TEMPERATURE AC MAGNETIC PROPERTIES OF NANOCRYSTALLINE FINEMET ALLOYS WITH Co ADDITION

High-temperature AC magnetic properties for (Fe0.5Co0.5)73.5Cu1Nb3Si13.5B9 alloy annealed at various temperatures have been investigated using an impedance analyzer. Annealing temperature Ta has obvious effects on high-temperature AC magnetic properties of the alloy. The Hopkinson peak appears only in the amorphous alloy when Ta ≤ 703K. As Ta increases above 733K, the real part of the complex initial permeability μi' descends gradually, μi' decreases more slowly with temperature in the high temperature range. The high-temperature (about 750K) AC initial permeability for the alloy annealed at Ta=763K has been found to maintain a stable high value of 950 up to a frequency of ~ 1 × 105Hz. Partial substitution of Co for Fe in the Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 alloy leads to an increase of around 110K of the Curie temperature of the amorphous phase, much higher than Ge-containing Finemet alloy.