气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

舟山渔场海产品中有机氯农药的残留及对映体过剩

研究了舟山渔场海产品中滴滴涕(DDTs)、氯丹(CHLs)和六六六(HCHs)等有机氯农药(OCPs)的残留,来源及对映体分数.结果表明:DDTs,CHLs和HCHs在所有样品中均有检出,质量分数分别为6.00×10-9～431.02×10-9,0.17×10-9～3.94×10-9和0.57×10-9～2.81×10-9.贝壳类对OCPs的蓄积能力远大于虾类和龙头鱼.组分分析结果进一步表明:舟山渔场海产品中HCHs和DDTs以早期残留为主,CHLs则可能有新的污染源输入.另外,本研究测定了手性有机氯农药α-HCH、反式氯丹(TC)、顺式氯丹(CC)、o,p'-DDT和o,p'-DDD的对映体分数.结果显示,在所有海产品中,除o,p'-DDD外,其他四种手性农药均存在明显的对映体过剩.所有样品中的OCPs的质量分数均远低于中国食用卫生标准,计算所得该区域平均每人每日通过食用海产品摄入OCPs的质量水平(EDI)远低于FAO/WHO推荐的每日可摄入量(ADI),说明舟山渔场海产品中OCPs的残留对人体健康的影响较低.     

中药材黄芪中农药残留量检测方法研究

建立了中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析方法。样品用石油醚-乙酸乙酯(体积比2∶1)的混和溶液超声提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器(ECD)检测。3个水平添加的回收率(n=5)分别为98.60%~110.2%、95.8~107.5和96.40~102.5%,RSD分别为3.0%~7.5%、3.2%~7.4%和3.1%~7.0%,方法的检出限为:0.000 4~0.004 0μg.mL-1,线性相关系数R2为0.996 3~0.999 7。该方法时间短,操作简单,满足农药残留分析的要求。     

两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用

比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB/T 5009.146-2008)两种样品前处理方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果.结果表明:两种样品前处理方法均可较好地满足农药残留检测分析的要求;与国家标准方法相比,凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程度、检测的灵敏度和准确度更高,平均回收率平均高出10%以上,在同样的残留水平上能够检测出更多的农药种类.     

武汉北湖地区土壤中有机氯农药残留分布特征

采集北湖地区土壤样品分析测试土壤中持久性有机物有机氯农药,利用气相色谱仪(GC-ECD)和美国EPA8080A关于有机氯农药含量的检测方法,对滴滴涕、六六六、艾氏剂等23种有机氯农药进行定量分析.结果表明:土壤样品中有机氯农药的浓度范围为1.86~23.86 ng/g,远低于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的一级标准限量值50 ng/g;说明该区域受有机氯农药六六六和滴滴涕污染程度较低,土壤中有机氯农药的污染有可能是通过大气传输过来的.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法

采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同 ,检出限在 2 .0× 1 0 - 1 0 ～ 2 .0× 1 0 - 7( μg·g- 1 )。     

水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术研究

利用有机磷杀虫剂敌百虫属酯类化合物在碱性条件下易水解成醇类、酚类和磷酸的性质,将水解产物醇类、酚类与具氧化性的KMnO4有色液反应使溶液的颜色发生改变,根据试液颜色的改变程度与敌百虫量的关系制成标准比色卡,用色卡法快速检测水果蔬菜中有机磷农药残留量。研究表明,该方法对敌百虫的检测灵敏度为0．058mg／kg,单个样品全过程检测只需5min,具有检测时间短、成本低、简单方便、快捷等特点,适用一般家庭或农贸市场、超市快速检测水果、蔬菜中有机磷农药残留量。     

高光谱图像技术检测梨表面农药残留试验研究

以滴有不同浓度毒死蜱和炔螨特农药的水晶皇冠梨为研究对象,探讨高光谱图像技术结合人工神经网络方法检测水果表面农药残留量的可行性.分别配制不同浓度分布的毒死蜱水溶液和炔螨特水溶液样本各20个,按100μL和150μL取农药溶液滴在梨表面,在835.467 8～1 648.356 8 nm范围采集高光谱图像,提取感兴趣区域数据得到4组样本数据,每组20个,每组随机抽取5个样本作为预测集,利用BP人工神经网络对每组数据分别建立数学模型.滴有150μL和100μL农药溶液区域的建模结果为：两种农药的残留样本相关系数分别都大于0.99和0.95;RMSEC和RMSEP的最大值分别为0.634 9,1.323 9和1.742 5,3.441 7.结果表明：150μL农药样本区优于100μL农药样本区的建模结果,高光谱图像技术结合人工神经网络法检测梨表面农药残留量是可行的,为水果表面农药残留量检测提供了新方法.     

利用气相色谱-质谱检测进口原棉农药残留

采用丙酮-正己烷超声波水浴法提取原棉中的农药残留物,参照GB/T 18412.1—2006建立了气相色谱-质谱联用技术同时检测原棉中久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种杀虫剂的方法。8种杀虫剂在0.2~5μg/mL,样品浓度与峰面积有良好的线性关系。该方法操作简便、重现性好、回收率高,可用于进口原棉多种农药残留量的测定。     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89．3％-104．2％之间,相对标准偏差均小于10％。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示：肉食性鱼类〉杂食性鱼类〉草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。