钯纳米颗粒制备方法的研究进展

钯纳米颗粒近年来在偶联反应、催化加氢和氧化等反应中被广泛应用,并且被用于储氢材料和燃料电池催化电极等领域。在多相催化领域中,纳米技术能够通过改变金属钯的尺寸和形貌来提高其利用率和催化活性,而制备方法是决定钯纳米颗粒性能的关键。从钯纳米颗粒在催化领域的应用方面对近年来钯纳米催化剂的制备方法进行了综述。     

二氧化锰/石墨烯复合电极材料

MnO2是一种极具潜力的超级电容器用电极材料,但因其结构形貌复杂多变、电导率较差,限制了其电化学性能的发挥。石墨烯虽然具有高电导率和大的比表面积等优良特性,但是石墨烯的堆叠聚集降低了其有效比表面积和电导率,导致其实际比电容远远低于理论值。针对这一问题,将MnO2和石墨烯相结合可以提高石墨烯的有效比表面积和比容量,充分利用各自的性能相互补偿,以提高复合电极的电化学性能。综述了MnO2/石墨烯复合电极的制备方法和研究现状,同时提出了MnO2/石墨烯复合电极的发展建议。     

Ti/TiO_2/Pd纳米电极的制备和电催化性能

采用阳极氧化法在纯钛表面生成结构高度有序的二氧化钛纳米管阵列,并通过室温固相反应制备了钯纳米颗粒。采用自组装方法将钯纳米颗粒修饰到Ti/TiO2表面制备了Ti/TiO2/Pd纳米电极。利用电子扫描显微镜、X-射线衍射分析二氧化钛纳米管、钯纳米颗粒和纳米电极的微观结构和表面形貌,并研究了Ti/TiO2/Pd纳米电极对甲醇的电催化性能。结果表明,TiO2纳米管排列整齐有序,Ti/TiO2/Pd电极中Pd纳米颗粒均匀分散在TiO2纳米管表面。电化学测试结果表明,Ti/TiO2/Pd纳米电极对甲醇的电催化氧化过程具有很好的电催化活性。     

蒽醌加氢催化剂金属助剂的研究进展

描述了金属助剂对蒽醌加氢催化剂Pd/Al_2O_3钯分散度的影响,进而研究了蒽醌法制备过氧化氢的研究进展。分析认为,适量的添加助剂,可以抑制钯催化剂的团聚,使钯颗粒减小,提高钯催化剂的分散度。载体中加入特定的元素,改善钯催化剂的分散状态,抑制金属活性相在长期使用过程中的团聚行为;通过探究载体新的制备方法,可以使载体具有高的比表面积以及规则的孔道结构,从而促进Pd纳米颗粒分散更均匀,促进反应物的传质扩散。     

添加碳纳米颗粒对磷氮双掺杂石墨烯电化学特性的影响

燃料电池作为新型清洁能源技术具有高效的能源转化效率和环境友好等优点，在诸如交通运输以及航空航天等领域有着重要而广泛的应用。在影响燃料电池性能的众多因素中，电极的高效催化与稳定性对于整个燃料电池系统的性能至关重要。近年来，石墨烯材料由于优异的电学与力学性质为低铂高效催化研究提供了理论上的可行性。本研究以六氯环三磷腈（HCCP）为原料设计了一步热还原合成法实验制备了磷氮双掺杂石墨烯，并通过添加碳纳米颗粒增加了石墨烯层间间距，改善了石墨烯层间的团聚效应，提高了氧化还原（ORR）性能。研究结果表明，当AC添加含量与GO的质量比为10%时，其比表面积与电化学性能提升最为明显，极限电流密度达到-6.89 mA·cm^-2并且氧化活性能保持80%以上。因此，使用添加碳纳米颗粒对磷氮双掺杂石墨烯作为燃料电池非金属催化剂材料的进一步探索具有巨大的潜力。     

煤基石墨烯/炭纳米纤维复合材料的制备及其电化学性能

作为一种高性能新型储能器件,超级电容器具有功率密度高、充电时间短、绿色环保等诸多优点,决定超级电容器性能的关键因素是电极材料的性能。以煤为原料,通过高温热处理、化学氧化及等离子体还原技术制备得到煤基石墨烯;进一步将煤基石墨烯与聚丙烯腈(PAN)通过静电纺丝技术复合制备得到煤基石墨烯/炭纳米纤维(PM-CG)复合材料,以期借助于石墨烯所具备的高导电性、电子迁移率等性能获得具有优良电化学性能的电极材料。采用物理吸附仪、扫描电镜以及透射电镜等仪器对所制备的炭纳米纤维进行了表征,并通过电化学工作站研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明,煤基石墨烯成功掺杂到炭纳米纤维中,所制备的PM-CG复合材料在6 mol/L KOH电解液中的比电容值可达225.1 F·g~(-1),是同样条件下纯PAN炭纳米纤维比电容值的2.57倍。     

磁性石墨烯复合材料制备与应用研究进展

石墨烯具备多种优异的性能,但容易通过π-π堆积和范德华力作用产生聚集,重新堆叠成石墨。为了改善石墨烯的堆叠问题,提高石墨烯材料的应用性,越来越多的研究者将石墨烯及其衍生物和磁性纳米粒子复合,制备综合性能更优的新型材料。本文结合近年来国内外研究报道,总结了磁性石墨烯纳米复合材料的制备方法（水热/溶剂热、化学接枝法、微波辅助法等）,概述了磁性石墨烯复合材料在环境样品分离富集、催化、涂层耐腐蚀性、吸波材料及能源等方面的应用,指出了目前磁性石墨烯复合材料研究中存在的一些问题,例如磁性颗粒容易发生团聚、生物安全性有待验证、氧化石墨烯的还原导致其表面吸附位点减少等。目前（氧化）石墨烯的制备工艺正在得到改善,而未来最重要的发展方向是加强对磁性石墨烯的表面改性,从而可使其表面具有更丰富的吸附位点,同时也可使石墨烯表面的磁性纳米粒子的形态及分布更均匀,更有利于稳定发挥磁性石墨烯的功能性。     

燃料电池用石墨烯基钯合金催化剂研究进展

近年来，高效、清洁电极催化剂的开发已成为人们的研究热点，石墨烯基纳米催化剂由于其出色的电催化性能和强大的协同效应而受到越来越多的关注。综述了石墨烯和石墨烯基钯合金纳米电催化剂的种类以及它们在燃料电池领域的应用，为其实际商业化生产提供了有效策略。最后指出了石墨烯基钯合金催化剂发展中面对的挑战和未来研究方向。     

真空浸渍法制备生物质炭/石墨烯复合电极及其充放电性能研究

生物质炭具有天然的分级多孔结构,是双电层电容器优良的电极材料,但是其电导率低限制了其应用。将具有良好导电性能的石墨烯与生物质炭做成复合材料,可提高超级电容器的性能。采用真空浸渍法将石墨烯负载到生物质炭的表面和孔隙中。石墨烯不仅提高了生物质炭的电导率,而且增加了比表面积。生物质炭/石墨烯复合电极在电流密度为0. 5 A/g时,比电容大小为159. 74 F/g,比未负载石墨烯的纯生物质炭电极提高了4倍多。充放电循环5 000次,性能无衰减,呈现出良好的稳定性。     

GO/Ag纳米复合颗粒的制备及其抗菌性能的研究

采用了改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并使用绿色环保的还原剂葡萄糖还原银氨溶液中的银氨离子,在没有分散剂的情况下,制备了氧化石墨烯/银纳米复合颗粒(GO/Ag)材料。各项材料学表征表明,制备的GO/Ag纳米复合颗粒中的银纳米粒子在GO片层中分布均匀,没有出现团聚的现象,粒径几乎均一,为40 nm左右。在以金黄色葡萄球菌为模型的抗菌实验中发现,GO/Ag纳米复合颗粒具有很强的杀菌效果,且对金黄色葡萄球菌的抑制性要明显强于GO。     

一步法合成Ni-Ag/rGO及其催化性能研究

采用一步法制备了还原石墨烯(rGO)负载的Ni-Ag二元双金属(Ni-Ag/rGO)纳米复合材料,采用XRD、TEM对其结构和形貌进行了表征,并研究了其催化性能。结果表明,金属纳米颗粒均匀地负载在rGO片层上,Ni-Ag/rGO能很好地催化对硝基苯酚的还原;同时材料本身具有很好的磁性,能够利用磁铁很好地回收,且具有较好的重复使用性能。     

石墨烯材料在水中重金属检测中的应用

近几年,石墨烯及其复合材料的制备及应用受到广泛关注,在环境污染物检测方面取得了显著进展,尤其是水中重金属分析方法的研究。本文综述了各类石墨烯材料用于水中重金属离子检测的研究现状,着重分析了石墨烯改性电极的制备、性能及其电化学检测方法的机理和优缺点。发现石墨烯材料的优异电子传输性能,使其在重金属离子电化学测试方法开发方面具有天然优势,有助于实现在线、原位、实时检测水体中重金属离子;但是石墨烯改性电极研究刚刚起步,存在诸如抗干扰能力和选择性差、电极重复使用性能差、实际应用研究少等问题,有必要继续开展石墨烯修饰的新型复合电极制备,进一步提高电化学测试方法的选择性和抗干扰能力,增加电极使用寿命和非常规环境下的应用研究,拓展石墨烯基复合电极的应用范围等。     

石墨烯修饰电极的制备及其降解2,3,4-三氯苯酚的研究

采用滴涂-电化学沉积方法制备了用石墨烯修饰的钯/石墨烯-萘酚/钛(Pd/Graphene-Nafion/Ti)电极,考察了石墨烯浓度、Nafion浓度、沉积电流及沉积时间对电化学性能的影响。然后对电极的电化学特性、表面形貌特征、催化剂颗粒的晶体结构、结合能等进行了测试。以初始质量浓度为100 mg/L的2,3,4-三氯苯酚(2,3,4-TCP)为例,对电极的电化学还原脱氯性能、脱氯产物、脱氯路径及电极的稳定性进行了考察。结果表明,电极的最佳制备条件为:石墨烯和Nafion的质量分数分别为0.04%和0.20%,镀钯电流和时间分别为20 m A和45 min。该条件下制备的电极的氢吸附峰电流值为-170 m A,电极表面为密集的棱锥状凸起的钯单质,其洛伦兹晶粒尺寸为19.7 nm。反应80 min即可实现2,3,4-TCP的完全去除和氯原子的完全脱除,电流效率为35.4%,苯酚是2,3,4-TCP脱氯后的主要产物,电极在重复使用10次后仍然具有良好的脱氯效果和稳定性。     

石墨烯携载无机纳米粒子的制备及拉曼性能研究

通过原位复合的方法,在石墨烯片层间掺杂纳米银颗粒,制备出石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)。利用紫外吸收光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜(TEM)、XRD、拉曼光谱等对氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)进行表征。发现复合材料中的银对石墨烯/银材料有拉曼增强作用,结合TEM对这种增强作用进行研究,发现银颗粒的团聚对这种增强作用有减弱作用。     

石墨烯携载无机纳米粒子的制备及拉曼性能研究

通过原位复合的方法,在石墨烯片层间掺杂纳米银颗粒,制备出石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)。利用紫外吸收光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜(TEM)、XRD、拉曼光谱等对氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)进行表征。发现复合材料中的银对石墨烯/银材料有拉曼增强作用,结合TEM对这种增强作用进行研究,发现银颗粒的团聚对这种增强作用有减弱作用。     

制备钯金属纳米颗粒的还原方法及还原机理

对于燃煤的IGCC系统中,通过水煤气(CO+H2)的转换来分离H2/CO2,已成为捕集分离CO2主要手段,而对于具有独特透氢性能钯因素则是分离氢气的主要介质,钯掺杂的氢气分离膜则越来越被研究所关注。然而钯纳米颗粒粒径大小及钯的团聚问题已成为钯功能发挥的最大障碍,因此发展和完善钯纳米颗粒的合成和钯盐的还原则显得越来越重要。介绍钯还原方法和各还原剂的还原机理,特别是对现在最被研究者广泛应用的化学还原法做了较为详细的说明,为制备钯纳米颗粒提供一些参考,同时为实现钯掺杂的氢气分离膜的最大氢气透过率和分离性能,研究出一种低成本、高效率气体分离膜。     

Pt修饰的Pd/石墨烯纳米复合材料的制备及对乙二醇氧化反应的电催化活性

以氧化石墨(GO)和Pd(NO₃)₂为原料,通过化学还原法制备Pd纳米粒子-石墨烯(Pd/G)纳米复合材料,然后以H₂PtCl₆作为Pt前体,在Pd纳米粒子的表面恒电位沉积Pt,制备不同Pt负载量的Pd/G(Pt-Pd/G)电极.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDX)对材料的微观结构进行了表征和分析.结果显示石墨烯上的金属粒子分散均匀,平均粒径约7.2nm.电化学测试结果显示Pt-Pd/G电极对乙二醇电化学氧化反应具有良好的催化性能.当纳米粒子的Pt:Pd原子百分比为1:42时,其反应峰电流密度分别为Pd/G和Pt/G电极的3.0倍和2.7倍.少量的Pt沉淀可显著改进Pd/G电极的催化活性.本研究采用的修饰方法简单,修饰效果明显,可应用于其他金属纳米复合材料的异金属修饰.     

ZnO基复合材料的改性研究

通过恒温水浴法制备了ZnO纳米墙,以ZnO纳米墙为限域生长模板,通过化学气相沉积法将固态碳源(樟脑)气化沉积在ZnO纳米墙上形成石墨烯@ZnO纳米墙复合薄膜。制备的石墨烯@ZnO纳米墙复合薄膜结构比较稳定。与传统的ZnO/石墨烯材料相比,材料垂直生长,具有更大的比表面积,不易发生团聚等优点。     

氧化锡锑/石墨烯的制备及电除盐性能研究

采用水热合成法制备了不同掺杂比例的氧化锡锑/石墨烯纳米复合材料,用SEM、XPS和XRD进行表征,考察了该材料的电化学性能,并进行CDI测试。实验结果表明,ATO纳米颗粒的嵌入可以有效抑制石墨烯片间的自团聚效应,形成的复合材料呈现3D结构。当m(ATO)∶m(RGO)为20%时,ATO/RGO复合材料的比电容量(124.1 F/g)和电吸附性能(8.63 mg/g)最佳,远远超出石墨烯(74.3 F/g,3.98 mg/g)。     

纳米碳/纳米金葡萄糖生物传感器的制备及其影响机制

研究碳基纳米材料与纳米金(GNPs)颗粒的组合方式对葡萄糖(GLU)催化检测性能的影响。以离子液体(IL)作为导电性质的粘合剂,将碳基材料粘合在电极表面,并电沉积纳米金颗粒,制备成修饰电极。通过改变碳基种类(多壁碳纳米管(MWCNTs)、单壁碳纳米管(SWCNTs)、单壁碳纳米角(SWCNHs)、羧化石墨烯(C-GR))制备多种纳米碳修饰电极,对葡萄糖进行电化学检测和优化。实验发现,碳基材料性质影响葡萄糖传感器的灵敏度。其催化效果是MWCNTsSWCNTsC-GRSWCNHs,结果显示纳米材料电子加速通道对其催化性能起关键作用,碳基修饰层上电沉积的单层纳米金对葡萄糖的检测灵敏。通过SEM表征发现,相比于裸玻碳电极(GCE),纳米碳管上电沉积的纳米金颗粒尺寸更微小,且分散在碳纳米管上。组合有利于碳基与纳米金颗粒催化效应的发挥。制备了一种高灵敏无酶葡萄糖传感器,并尝试用于实际血清加标回收检测。