催化动力学光度法测定痕量铱的研究

基于在磷酸介质中Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化橙黄G(OG)退色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。在最佳反应条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.005~1.5μg/25mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.1×10-4μg/mL。对0.50μg/25mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定,结果满意。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。     

派罗宁GS催化光度法测定痕量铱

研究了铱催化溴酸钾氧化派罗宁GS(PGS)退色反应的反应条件,测定了该催化反应的反应级数和表观活化能,并建立了一个测定铱的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在550nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.050~0.60μg/25mL范围内有良好的线性关系,检出限为9.72×10-4μg/mL。对0.5μg/mL Ir(Ⅳ)测定10次的相对标准偏差为2.1％。用于冶金产品及岩矿中痕量铱的测定,结果满意。     

7-(2, 6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化分光光度法测定痕量铜

研究了在HAc-NaAc介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(II)催化抗坏血酸还原7-(2, 6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸褪色反应的适宜条件和影响因素,由此建立了测定痕量铜的新方法.测定范围为0 ～ 0.01 μg/mL,方法灵敏度为1.15 × 10-10g/mL,研究了20几种常见离子对体系的干扰情况,采用巯基棉富集可有效地消除干扰.将所建立方法用于人发和食品中铜的测定,结果令人满意.     

催化退色光度法测定水中痕量钯(Ⅱ)

在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热的条件下,痕量钯(Ⅱ)对H2O2氧化双硫腙的退色反应具有显著催化作用,退色程度与Pd(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,据此建立了1种测定痕量Pd(Ⅱ)的催化光度法。退色溶液的最大吸收波长为420nm,方法的线性范围为0~40μg/L,检出限为4.6×10-7g/L。方法用于水样中痕量钯的测定,结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离催化动力学光度法测定痕量钒(V)的研究

研究了在pH1.0酸性介质中,痕量钒(V)催化溴酸钾氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量钒(V)的新方法,该方法的检出限为5.03×10-11gmL,线性范围为0.04～1.4μg25mL,将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离后测定痕量钒(V),方法的选择性灵敏度高,结果令人满意。     

吖啶红-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铑

在硼砂介质中,微量铑(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化吖啶红退色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量铑的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.05～2.4μg/25mL,检出限为5.32×10-9g/mL。用于实际样品中铑(Ⅲ)的测定,其相对标准偏差为1.9％～4.1％,标准加入回收率为97％～103％。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了硫酸介质中 ,痕量锰催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn(Ⅱ )的测定线性范围 0～ 1μg/ 2 5mL和 1～ 5 μg/ 2 5mL ,检出限 1 2× 10 -9g·mL-1。用于食品痕量Mn(Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

荧光试剂7-(4-氨基安替比林偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及荧光光度法测定痕量铝的研究

研究了试剂7(4氨基安替比林偶氮)8羟基喹啉5磺酸(AAP8Q5S)荧光光度法测定铝(Ⅲ)的反应条件。实验表明铝(Ⅲ)在pH为362～452范围内与AAP8Q5S形成1∶1型强荧光配合物,其λex/λem=470/560nm。铝(Ⅲ)含量在15～810ng/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性回归系数r=09986,方法检出限为14×10-3ng/mL。将该方法用于水样和蜂蜜中痕量铝(Ⅲ)的测定,得到了满意的结果。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

胶束体系动力学光度法测定痕量铝(Ⅲ)

在表面活性剂Tween-80存在下,在酸性介质中,痕量Al(Ⅲ)能灵敏地催化H2O2氧化甲基紫的褪色反应.通过研究该反应的最佳条件、动力学参数和机理,建立了催化动力学光度法测定痕量Al(Ⅲ)的新体系.方法的检出限为2.247×10-10g·mL1-,测定线性范围为0～0.8μg/25mL.其方法的选择性高,重现性好,一定量的常见离子不干扰测定,用于测定人发、豆样和水样中Al(Ⅲ),均获得满意结果.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜的研究

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

二安替比林间羟基苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

研究在Mn（Ⅱ）和Tween-80存在下,二安替比林间羟基苯基甲烷（DAmHM）分光光度法测定痕量钒的最佳显色条件。研究结果表明,本体系最大吸收波长λmax=510 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.06×105L/mol.cm;在25 mL溶液中,钒（Ⅴ）的质量浓度在0～0.2μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量钒的测定,结果满意。     

茜素红退色动力学光度法测定痕量钴

在pH 8.0的NH3.H2O-NH4Cl介质中,以聚氧乙烯醚-200(PEG-200)为活化剂,Co(Ⅱ)催化溴酸钾氧化茜素红退色,建立了动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。方法检出限为2.0×10-7g/L,线性范围0.01~0.21μg/50mL,最大相对标准偏差为2.3%,用于湖水及生产排水的测定,结果满意,加标回收率在96.0%~105.0%之间。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。