对羟基苯甲醛的制备及提高其得率的研究

对羟基苯甲醛是合成磺胺类药物增效剂TMP的原料,合成天麻的中间体,也是合成香料大茴香醛的原料。在以前,它作为Reimer-Tiemann反应合成邻位羟基苯甲醛的副产品,收量仅占15％,不能满足生产的需要。以后开始用石油化工产品对硝基甲苯为起始原料,经氧化、还原、重氮化和水解等过程制取对羟基苯甲醛。但是,该法的收率仍不够理想。经使用催化剂后,收率显著提高。对氨基苯甲醛收率,由50～60％增至90～95％;对羟基苯甲醛收率由60％增至     

对硝基甲苯氧化－还原法合成对羟基苯甲醛的研究

本文叙述了以对硝基甲苯为原料，经过多硫化物氧化－还原反应合成对氨基苯甲醛，再合成对羟基苯甲醛的工艺路线，并对影响产率的各种因素进行了探索。     

对羟基苯乙胺合成技术进展

阐述了对羟基苯乙胺的合成工艺 ,包括苯乙腈法、对羟基苯乙酮法、对甲氧基苯甲醛法和对羟基苯甲醛法 ,提出以对羟基苯甲醛为原料经缩合、还原的工艺路线最具工业化意义。     

对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛工艺研究

以对硝基甲苯为原料,采用氧化还原、重氮化水解反应,通过改变物料摩尔比、反应时间等工艺参数,研究了合成对羟基苯甲醛的最佳工艺条件。在由对硝基甲苯氧化还原成对氨基苯甲醛及后处理时,易产生大量聚合物,实验主要从减少或消除聚合度以及寻求重氮化过程的最佳工艺条件出发。结果表明,Na2Sx中硫指数为5、乙醇与水的体积比大于1、反应时间为3h、后处理速度快等可减少大量的聚合物．硫酸与对氨基苯甲醛摩尔比为2．2～2．4：1、酸化时间0．5h、重氮化时间1～1．5h时可提高对羟基苯甲醛的收率,由PNT制备PAB时收率可达93．2％,由PAB制备PHB时最高产率为77．1％。     

用对羟基苯甲醛钠盐生产对甲氧基苯甲醛

通过对对甲氧基苯甲醛合成路线的分析,利用对羟基苯甲醛装置的中间产物对羟基苯甲醛钠盐合成对甲氧基苯甲醛,通过实验确定了甲基化反应的优惠工艺条件,并进行了工业试生产,工艺实用可行。     

对烷氧基苯甲醛的合成实验研究

采用对羟基苯甲醛在无水碳酸钾和相转移催化剂四丁基溴化铵的催化作用下，发生Williamson反应，合成对烷氧基苯甲醛。     

对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛

在多硫化钠与对硫基甲苯（ＰＮＴ）作用制备对氨基苯甲醛（ＰＡＢ）的还原一氧化反应中，应用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）不但减少了溶剂乙醇的用量，而且将ＰＡＢ的收率提高到了９０％以上。ＰＡＢ反应液不经分离直接用于合成对羟基苯甲醛（ＰＨＢ），收率达９０％。本文还探讨了反应机理、废水处理以及影响反应收率的因素。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

反式对二甲氨基苯丙烯酸的合成工艺研究

本文以对二甲氨基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel反应合成了反式对二甲氨基苯丙烯酸,通过正交试验对影响反式对二甲氨基苯丙烯酸合成的因素进行分析。结果表明当对二甲氨基苯甲醛∶丙二酸摩尔比为1∶1.15,吡啶为对二甲氨基苯甲醛质量的5%,有机碱催化剂为对二甲氨基苯甲醛质量的3%时,反应效果最佳,此时反式对二甲氨基苯丙烯酸产率为46.18%。     

三种苯腙衍生物的合成及其对Cu~(2+)的选择性比色识别

制备了水杨醛-4-硝基苯腙(1)、对羟基苯甲醛-4-硝基苯腙(2)和对二甲氨基苯甲醛-4-硝基苯腙(3)三种衍生物,经元素分析1H-NMR分别对其结构进行表征。在乙醇溶剂中,通过紫外-可见光谱法考察了三种衍生物对Li+、Na+、Mg2+、Ca2+、Mn2+、Co2+、Ni 2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+和Hg2+的选择性识别性能。     

离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成

研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法.对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[bmim]Br3物质的量比1:1,20℃,30min和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%.溴化反应产物不经分离,直接在离子液...     

对烷氧基苯甲醛的合成实验研究

采用对羟基苯甲醛在无水碳酸钾和相转移催化剂四丁基溴化铵的催化作用下 ,发生Williamson反应 ,合成对烷氧基苯甲醛。     

对羟基苯甲醛溴化反应的动力学方程

对以氯仿为溶剂的对羟基苯甲醛溴化生成3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛沉淀的反应提出通过物料衡算和求解溶解度方程组计算清液浓度的方法,并在此基础上建立了对羟基苯甲醛溴化反应的动力学方程式．该方程式的计算值与实验测定值的平均相对误差为6.37％．     

饮用水中的水合肼分析方法探析

水合肼在我国《地表水环境质量标准》(GB838-2002)中被列为集中式生活饮用水地表水源地80个特定项目之一。对对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水中的水合肼进行了探讨。目前测定水合肼的方法有对二甲氨基苯甲醛分光光度法、糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法、流动注射法等。其中,对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法的仪器设备及操作最为简便。水合肼在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氨,比色定量。经实际验证,其精密度、准确度、检出限均能满足要求,适用于饮用水中水合肼的测定。     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的制备

３，４，５－三氧基苯甲醛是药物甲氧苄胺嘧啶的中间体，本合成以对羟基苯甲醛为起始原料，总收率达７８．４％。     

4-异丁氧基苄胺的合成

对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺。对羟基苯甲醛与异丁基溴按摩尔比为1∶2,反应温度为90℃,时间为9h合成4-异丁氧基苯甲醛;4-异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶2,反应温度为102℃,反应时间为40 h,合成4-异丁氧基苯甲醛肟;4-异丁氧基苯甲醛肟加氢反应在100℃,反应15h合成4-异丁氧基苄胺,4-异丁氧基苄胺总收率达到64%。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

相转移催化法合成对甲氧基苯甲醛

本文着重讨论了以对羟基苯甲醛为原料,不同相转移催化剂对合成对甲氧基苯甲醛收率的影响,提出了有实际应用价值的合成工艺。     

催化氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的研究进展

介绍了对羟基苯甲醛的特性与主要用途,叙述了均相和非均相催化剂催化氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的方法及其优缺点.相对其他方法,催化氧化法合成对羟基苯甲醛工艺简单,产品收率高、纯度高、三废量少,具有良好发展前景的方法.认为要高效、高选择性地实现氧气(或空气)氧化合成羟基苯甲醛的催化反应,关键是高效催化剂的选择和制备,尤其新型...