头孢哌酮酸合成新方法

以7-ACT(7-氨基头孢三嗪)1、HO-EPCP(D-2-(4-乙基-2.3-二氧代-1-哌嗪酰胺)-2-(4-羟基-苯基)-醋酸)3为原料,以易于回收的二氯甲烷为溶剂,经过7-氨基头孢三嗪硅烷化、D-2-(4-乙基-2.3-二氧代-1-哌嗪酰胺)-2-(4-羟基-苯基)-醋酸酰氯化、缩合反应得头孢哌酮酸5。摩尔收率达到90%。     

酰胺酶催化底物特异性的研究进展

酰胺酶是一类催化酰胺水解成相应羧酸的水解酶,其作用底物谱广,有报道的酰胺酶可以广泛作用于脂肪、芳香、杂环氨基酰胺类酰胺,但是酶活差别巨大。当底物为芳香、杂环类酰胺尤其是存在邻位取代基时,酰胺酶的活力受到显著干扰,这种干扰与空间位阻和电子效应有关。     

2-氨基-3-(1-金刚烷基)丙酸盐酸盐的合成

以1-金刚烷甲醇(1)为起始原料,经PCC氧化得1-金刚烷甲醛(2),随后经维悌希反应引入醛基得2-(1-金刚烷基)乙醛(3)、经与苄胺、氰基三甲基硅烷通过改进的斯特雷克反应一锅法生成α氨基腈(4)、再经水解成酰胺(5),脱去苄基得到α氨基酰胺(6)、最后在盐酸作用下水解成盐得标题化合物2-氨基-3-(1-金刚烷基)丙酸盐酸盐(TM),共6步反应,总收率为23%,其结构经~1H NMR和MS进行确证。     

D-色氨酸的合成工艺研究

在甲醇钠碱性条件下,以芦竹碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料进行缩合反应,缩合产物在4%的氢氧化钠水溶液中选择性水解脱羧得到N-乙酰-DL-色氨酸,然后在10%氢氧化钠水溶液中水解得到DL-色氨酸。DL-色氨酸用D-酒石酸拆分,并在苯甲醛催化下实现不对称转化,得到D-色氨酸D-酒石酸盐,最后用三乙胺中和得到目标产物D-色氨酸。确定了缩合和拆分步骤的适宜工艺条件。缩合步骤:甲醇钠摩尔量为芦竹碱的20%,n(芦竹碱)∶(N-乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.2;拆分步骤:乙酸为溶剂,70℃反应,苯甲醛摩尔量为DL-色氨酸的10%,n(DL-色氨酸)∶n(D-酒石酸)=1∶2。     

两种胡椒碱的酸性衍生物的合成

以胡椒碱为原料,在质量分数20%KOH甲醇作用下,水解制备了胡椒酸;在-15℃下通过胡椒酸与甲磺酰氯(CH_3SO_2Cl)的反应获得中间产物胡椒酸甲磺酸酐,并通过该酸酐与氨基酸甲酯之间的反应制备胡椒酸氨基酸甲酯偶联物(酰胺A和酰胺B)。最后在KF-Al_2O_3[w(KF)=40%]体系中固相微波水解获得两种胡椒碱酸性衍生物(A酸和B酸)。通过氢谱(~1H-NMR)和质谱(MS)对各种化合物进行结构分析。     

DL-苯丙氨酸的酶法拆分研究

利用氨基酰化酶能立体专一地水解氨基酰化物的特点,选择性地水解N-乙酰-L-苯丙氨酸得到L-苯丙氨酸,经分离后再水解N-乙酰-D-苯丙氨酸得到D-苯丙氨酸。研究中分别考察了pH值、温度、酶用量、底物浓度和钴离子对反应的影响。在优选条件下(底物浓度为0.1mol·L-1,pH7.0,温度37℃,酶用量为w(酶)/w(底物)=1∶41.4,加入浓度为1×10-3mol/L的Co2+,将N-乙酰-D-苯丙氨酸用有机溶剂结晶和盐酸水解10h)得到光学纯度OP=98.8%的L-苯丙氨酸,收率70.3%;OP=96%的D-苯丙氨酸,收率63%。     

叶酸手性杂质的合成及结构确证

为控制叶酸的质量,本研究合成了叶酸的手性杂质D-叶酸.以D-谷氨酸钠、对硝基苯甲酰氯为原料,经缩合、氢化、水解得到N-(4-氨基苯甲酰)-D-谷氨酸,再与2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、1,1,3-三氯丙酮反应得到D-叶酸,纯度98％以上.并由比旋光度、HRMS、lR、1H NMR、13C NMR、1H-1H ...     

D—色氨酸

D-色氨酸又称为D-胰化蛋白氨基酸、D-2-氨基- 3-吲哚基丙酸,结构式如下。     

配体交换毛细管电泳在手性拆分中的研究

配体交换模式适合分离分析手性氨基酸、氨基醇以及α-羟基酸等物质,被广泛地应用于毛细管电泳手性拆分中。文章以不同种类的手性配体(氨基酸类配体、氨基酰胺类配体、离子液体类配体以及其他种类配体)为出发点,对配体交换毛细管电泳在手性拆分领域中的研究进展作一综述。     

西他列汀及其中间体的酶-化学制备方法

正本发明公开了一种西他列汀及其中间体的酶-化学制备方法,该方法将3-羰基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸,D-氨基酸脱氢酶,辅因子,辅因子催化循环酶,氨基供体,助溶剂和缓冲液按一定比例混合得到产物(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸;(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸经过氨基保护、缩     

一步法合成二甲基氨基戊酸和二甲基氨基戊酰胺

2,4一二甲基-2-氨基戊酸和2,4-二甲基-2-氨基戊酰胺是在医药上有重要用途的氨基酸和氨基酰胺。本文用4-甲基2-戊酮在相转移催化剂的存在下,与氯仿和氨水作用,一步反应得到此两个化合物。     

α—氨基酸酰胺的制法

α—氨基酸酰胺是各种工业药品中间体,饲料添加剂,食品添加剂和医药品中重要的α—氨基酸的原料。本法是在强碱性物质和酮类化合物存在下,于水溶性溶媒中加水分解α—氨基腈制得α—氨基酸酰胺。强碱性物质与α—氨基腈的克分子比在0.01以下,反应液的pH值大于14时,将酮类化合物加入反应体系中,且保持反应温度小于40℃,维持pH大于14进行反应。     

化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸

建立了化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸的新方法.采用氰酸盐和L-谷氨酸关环制备D,L-羧乙基海因,与乙胺进行侧链衍生后得到酶转化底物N-乙基海因丙酰胺;进而采用D-海因酶催化水解得到N-氨甲酰-D-茶氨酸,经亚硝酸水解最终得到标题化合物.总收率达55％.对海因酶催化和亚硝酸水解过程条件进行了优化.     

赖氨酸工业的发展现状与展望

<正> 赖氨酸是一种有机酸,又名2.6-二氨基已酸,分子式为NH_2(CH_2)_4CHNH_2CO_2H,因其带有氨基,故属于氨基酸类。赖氨酸有L-型和D-型两种结构,微生物产生的为L-型,本文将L-赖氨酸简称为赖氨酸。     

2,6-二溴苯胺的合成改进

2,6-二溴苯胺 ( 1 )是一种重要的医药和农药中间体 ,其生产工艺以对氨基苯磺酰胺为起始原料 ,经溴化 ,水解得到 ,收率在 70 %左右。由于该工艺采用的起始原料对氨基苯磺酰胺价格较高 ,使得合成成本偏高。为此 ,用价格低廉的对氨基苯磺酸 ,按下列路线合成 1 ,总收率 72 % ,使合成成本大幅下降。H2 N SO3H2Ba(OH) 2H2 N SO3Ba O3S— NH23HBr/ H2 O2H2 NBrBrSO3Ba O3S—BrNH2Br4H+ H2 NBrBr13,5 -二溴 - 4-氨基苯磺酸钡 ( 4 )的制备 :将对氨基苯磺酸 ( 1 .0 mol,1 73g)和 40 0 m L蒸馏水加入反应瓶 ,再加入 1 5 8g( 0 .5 0 mol…     

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。     

中国化学家对于药物化学的贡献(续) 第二部分 合成药物

Ⅲ.化学治疗药物(二)磺胺类药物沈昭文等在1941年即有关於2-对氨基苯磷酰胺吡啶制备的报告。黄鸣龙等试用6%KOH乙醇溶液皂化所制备的N~1,N~4-二乙酰苯磺酰胺可提高得量。朱汝华应用已知条件来合成N~4-(对-氨基苯甲酰)苯磺酰胺,对-氨基苯磺酰胺及其衍生物。王葆仁等合成2-氨基苯磺酰胺-6-苯骈噻唑磺酸衍生物(Ⅰ),百浪多息同系物(Ⅱ)及2-氨基苯磺酰胺-6-苯噻唑-磺酰六氢吡啶(Ⅲ)。     

分光光度计法检测氨基寡糖素水剂的方法探讨

拟建立紫外分光光度计法测定氨基寡糖素水剂中有效成分氨基寡糖素的分析方法。根据农药的性质,氨基寡糖素可以水解成氨基单糖(D-葡萄糖胺),D-葡萄糖胺在碱性条件下与乙酰丙酮形成生色原,生色原在酸性反应液中与对二甲氨基苯甲醛反应形成红色物质,用紫外分光光度计在560nm处测定其吸光度。氨基寡糖素在0.033~0.528 mg/m L范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,该方法标准偏差0.0001。该方法具有良好的精密度和准确度,操作简单易行、重现性好。     

用双水相系统释放大肠杆菌L-天门冬酰胺酶

引　言Ｌ 天门冬酰胺酶 (ＥＣ3 5 1 1)能催化Ｌ 天门冬酰胺水解为Ｌ 天门冬氨酸和氨 ,是治疗白血病的药物 .目前Ｌ 天门冬酰胺酶主要由微生物发酵生产 ,属于胞内酶 .传统的提取纯化Ｌ 天门冬酰胺酶的过程包括制备丙酮粉和缓冲液萃取[1] .这种方法要使用大量的丙酮 ,产生细胞碎     

米拉贝隆合成工艺改进

以D-扁桃酸(9)为原料,与对硝基苯乙胺盐酸盐(2)经酰化、还原、Boc保护、催化氢化得到(R)-N-(2-羟基-2-苯乙基)-N-[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(6),硫脲与4-氯乙酰乙酸乙酯经环合、酯水解得到2-氨基噻唑-4-乙酸(7),中间体6与中间体7缩合,最后脱氨基保护基得到米拉贝隆(1),总收率为20.9%,所得产品经MS和~1H NMR确证结构。该路线反应条件温和,操作简单,原料成本低廉,适合工业化生产。