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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在无水乙醇的存在下,乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料合成标题化合物、采用单因素实验法,得到最佳配比为乙酰乙酸乙酯:苯肼=1.05(摩尔比),无水乙醇50m,反应温度70℃,反应2小时,再回流7小时,收率90.9%,产品纯度99.0%以上。 相似文献
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以碱催化平衡聚合法制备的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶制备脱醇型RTV-1阻燃硅橡胶,研究阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)用量对脱醇型RTV-1硅橡胶阻燃性能、物理性能和热稳定性能的影响。结果表明:当阻燃剂MPP用量超过30份时,硅橡胶的阻燃性能达到美国ANSI/UL 94—2010标准V-0级。随着阻燃剂MPP用量的增大,硅橡胶的热释放速率峰值和烟气释放速率减小,邵尔A型硬度、拉伸强度和撕裂强度增大,拉断伸长率呈减小趋势。与未添加阻燃剂MPP的硅橡胶相比,阻燃剂MPP填充硅橡胶的初始分解温度下降。 相似文献
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Summary Poly(1-methyl-1-phenyl-1-silapentane) (I) has been prepared by the chemical reduction of the carbon-carbon double bonds of poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis-pent-3-ene (cis-II) with diimide, which was generatedin-situ by the thermal decomposition ofp-toluenesulfonhydrazide in refluxing toluene. At lower temperature (100°C),cis-II is isomerized byp-toluenesulfinic acid to lower molecular weight poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis andtrans-pent-3-ene) (cis/trans-II). Protodesilation of I with trifluoromethanesulfonic acid yields poly(1-methyl-1-trifluoromethanesulfonyl-1-silapentane) (III). The structures of I andcis/trans-II have been characterized by1H,13C and29Si NMR, GPC, TGA and elemental analysis. The structure of I has been characterized spectroscopically by1H,13C,19F and29Si NMR. 相似文献
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