SiC晶须制备工艺的研究

实验以高含氢硅油(H-PSO)为原料, 在石墨材料表面制备SiC晶须, 利用“正交试验法”以结晶率为指标, 研究热处理温度(T)、保温时间(t)、保护性气氛流量(f)和基体孔隙率(P)这四个因素对SiC晶须生成的影响。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱及X射线衍射等测试手段, 分析了SiC晶须形貌及结构特点。实验结果表明, 热处理温度是影响SiC晶须生成最重要的因素, 其影响程度远远大于其他参数, 其次是气流量、孔隙率和保温时间。安全流量范围内, 较高的气流量使SiC晶须生成反应充分进行; 较小的孔隙率有利于SiC晶核的长大; 高的热处理温度及长的保温时间能促进SiC晶须的继续生长。SiC晶须是以SiC晶相为核, 以硅的氧化物为壳的核壳结构。     

采用碳纳米管制备的碳化硅纳米晶须研究

本文报道了采用两步生长法生成碳化硅（SiC）纳米晶须.首先通过二氧化硅与硅反应生成一氧化硅,然后生成的SiO与碳纳米管先驱体反应生成立方结构的β-SiC纳米晶须．其直径为3～40nm,长度为2～20μm．通过XRD、HREM、Raman、PL等检测手段,对生成的碳化硅纳米晶须的形貌、结构等进行了分析研究．其直径为3～40nm,长度为2～20μm．并具有峰值位于430nm的蓝光发射带,本文中还对碳化硅纳米晶须生长机制进行了讨论．     

无铅镀层锡晶须问题的研究进展

全球电子封装行业的无铅化趋势,使得镀层锡晶须自发生长的问题变得十分突出。由于晶须的导电性可以引起高密度封装引脚之间短路,从而使电子产品失效甚至引发灾难性的事故,因此研究并阐明锡晶须生长机理、探索有效抑制锡晶须生长的手段、寻找合适的锡晶须生长加速实验方法评估电子产品的可靠性,成为当前亟需解决的问题。本文从锡晶须问题的由来,锡晶须的危害、锡晶须生长的机理、影响锡晶须生长的因素、抑制锡晶须生长的方法和锡晶须生长加速实验方法等几个方面,对锡晶须问题尤其是近年来这方面的研究进展作一简要评述,并提出一些需要研究的课题。     

含氢硅油制备SiC晶须的研究

以高含氢硅油为原料,在石墨基体上生长出SiC晶须。主要研究石墨基体的表面状态和加热温度对SiC晶须生长的影响,探究SiC晶须形成过程。影响SiC晶须形核和生长的主要因素为热处理温度,随着热处理温度的升高,SiC晶须的结晶产量也相应增高。石墨基体的表面状态对SiC晶须的形成也有一定的影响,随着石墨基体缺陷提供形核点的增多,SiC晶须的结晶产量提高,并且出现相互搭接的现象。SiC晶须的形成过程分为形核和生长两个部分,低温形核,高温生长,遵循VLS(气-液-固)生长机理。     

碳化硅纳米晶须生长和显微结构

采用两步生长生在碳化硅纳米晶须，首先是二氧化硅与硅反应生成一氧化硅，再与碳纳米管先驱体反应生成β－ＳｉＣ纳米晶须，其直径为３～３５ｎｍ，长度为２～２０μｍ，用高分辨透射电镜研究晶须形貌，显微结构，讨论了碳化硅纳米晶须生长机制。     

SiC 晶须的显微结构

用分析电镜研究 SiC 晶须的显微结构,按结构特征 SiC 晶须分为一维无序结构和呈竹节状两类。SiC 晶须具有分叉现象,一种是在一个主干上长出几个分支,另一种由一段双晶和分叉成两支晶须两部分组成。SiC 晶须双晶互为{221}孪晶关系,挛晶界面平行于基体的(001)_M;研究了 SiC 晶须的热稳定性,发现α—SiC 的热稳定性更好些。     

晶须合成的最新进展

一、前言晶须是细长单晶,几乎没有缺陷,所以抗张强度极高,其中有些接近理论值。晶须的直径与抗张强度之间有着明显的相关关系,直径变细时,其强度迅速增加(特别是数μm以下的)。近年来人们对晶须生长机理的研究及其应用于高性能复合材料(FRM)都寄予极大的关注。本文以SiC晶须为重点,就各种晶须和纤维新的合成方法,集中介绍一些最新的研究实例。     

激光熔覆制备含SiC纳米晶须结构涂层的研究

SiC陶瓷材料有着优良的物理力学性能,因而对该材料的研究一直受到人们的关注.分别对SiC纳米颗粒、SiC纳米晶须、SiC纳米涂层的研究现状进行了介绍;对激光熔覆制备含SiC纳米晶须的结构涂层进行了研究,制备出了具有内部富含网状SiC纳米晶须而表面高度致密的SiC纳米结构涂层;从激光与材料相互作用的角度对该涂层组织形貌形成机制进行了分析.     

滑板中原位生成SiC晶须的制备机理

本文以滑板为研究对象，采用硅微粉和碳黑为原料，其混合物在氩气气氛下，于1400-1650℃范围内进行热处理。结果表明：这个系统生成的SiC晶须在低温阶段是为气-固反应为模型，生长的SiC晶须呈直杆状和哑铃状。随着热处理温度升高，SiC晶须生长机理由气-固模型转变为气-液-固模型。     

管脚无铅覆层的Sn晶须问题

Sn镀层表面在某些情况下会长出长达数百微米的晶须,在电子器件服役过程中会导致电路短路等严重的可靠性问题。目前普遍认为内部压应力是导致Sn晶须生长的主要动力之一;晶须生长所需的Sn原子主要以扩散方式或位错运动方式提供,而温度因素既影响原子扩散速度,又影响镀层的应力松弛。预镀Ni或者预先热处理以形成扩散阻挡层来抑制晶须生长的方法较为常用。温度循环是加速晶须生长的一种有效手段。     

硫酸钙晶须制备过程中的表面改性研究

为了获得疏水性好的高品质硫酸钙晶须,以硬脂酸钠为表面改性剂对硫酸钙晶须在制备过程中的表面改性进行研究,考察硬脂酸钠的加入方式对硫酸钙晶须晶体生长及表面改性效果的影响。结果表明:在晶须生长之前,如果硬脂酸钠的质量分数大于0.02%,将导致硫酸钙晶体呈块状,长径比较小;晶须生长之后加入硬脂酸钠,能得到长径比较大的硫酸钙晶须产品;随着硬脂酸钠用量的增大,硫酸钙晶须的活化指数增大,改性效果更好;水热合成反应前、后加入改性剂硬脂酸钠对硫酸钙晶须产品的改性效果影响不大。     

Bi(Pb)SrCaCu氧化物超导晶须的生长及结构

本工作将 Bi_2Pb_(0.5)Sr_2Cu_5O_x 的非晶态基材在流通氧气气氛中长期保温,获得了足以达到测量其多种物理性能的尺寸的晶须。用 X 射线衍射及电子衍射研究了晶须的结构,电探针和配有能谱的扫描电镜研究了晶须的成分及形貌。本文还讨论了不掺 Pb 元素及部分晶化的基材对晶须生长的影响。     

无铅镀层表面的锡须形貌、测量和风险评估

在25℃H50%的常温常湿条件下,对纯Sn镀层引脚的锡须生长进行了评估.无铅化纯锡镀层表面的锡须呈现针状、圆柱状、小丘状、束状等多种不同显微形貌.外界环境与锡须的生长形貌无关,锡须生长部位特定的材料内部应力条件和晶体缺陷环境是决定晶须形貌的主要因素.经过500 h的常态老化,镀层上短晶须占多数,只发现了极少量长度超过50μm的锡须,而正是这少量的长晶须是造成铜互连引线间锡须桥连短路的主要因素.抑制少量超长的针状晶须的生长是防止晶须生长风险的关键.     

高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究

采用MgCl₂·6H₂O为原料、KCl为助熔剂, 分段灼烧制备出直径1～50μm、长50～2000μm的MgO晶须. 通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析, 确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁, 然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须. 并探讨了MgCl₂、HCl和H₂O浓度的变化对晶须形貌的影响. 提出了MgO晶须生长的机制: 即MgO分子在容器壁上非均相成核, 晶须生长的初期是以VLS机制进行, 在合成的后期, VLS机制变成VS机制.     

碳多孔体中碳化硅晶须的原位生长

根据碳化硅晶须生长的特定驱动力要求，通过实验和建立气相传输模型研究了碳多孔体中碳化硅晶须原位生长的条件。模型和实验研究均表明，温度和多孔体表面气相组成对多孔体内的晶须原位生长起决定作用；体内附加反应的设置可以改变晶须生长所要求的温度和表面气相条件。     

水热法制备硫酸钙晶须及其结晶形态的研究

以天然生石膏为原料,氯化镁为晶型助长剂,研究了用水热合成法制备硫酸钙晶须的工艺影响因素．详细考察了料浆浓度、反应温度、反应时间、晶型助长剂种类及用量等对硫酸钙晶须形态的影响,用扫描电镜（SEM）及X射线衍射分析了硫酸钙晶须的形貌和相组成,并对晶须生长机理做了分析讨论．     

不同原料合成SiC晶须的形貌结构特征和生长机理研究

分别以SiO2微粉和Si3N4为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法在1500℃氩气气氛下合成了SiC晶须。通过透射电镜和扫描电镜对所合成SiC晶须的形貌和晶体结构特征进行了分析。结果表明,采用两种硅源所合成的晶须均为β-SiC单晶,晶须的生长面为(111)面,生长方向为[111]方向。两种硅源所合成的晶须形貌特点存在较大差别,表明其合成SiC晶须的生长机理不同,VLS生长和螺旋位错的延伸生长可以分别用来解释以SiO2微粉为硅源和以Si3N4为硅源合成的晶须在形貌结构特征上的差别。     

活性炭块诱发SiC晶须生长的研究

以含氢硅油为前驱体,选用3种不同的活性炭块(1cm×1cm×1cm)为基体,经交联、制粉、包埋,氩气保护下烧结制备SiC晶须(SiCw)。对含氢硅油的交联工艺进行了研究,以正交试验法研究交联温度、保温时间、催化剂含量、交联剂含量对含氢硅油交联程度的影响。结果表明,交联温度是影响含氢硅油交联度的主要因素;其次依次是保温时间、催化剂含量、交联剂含量。在不同基体的诱导研究中,石墨基体表面生成的晶须较平直,另外两种基体未见均匀分布且长直的SiC晶须生成。SiC晶须的产生是由基体的表面缺陷引发,较低温度下晶须头部液滴的存在说明其生长机制符合VLS机制。     

Fe2O3对原位制备SiCw/SiC太阳能储热陶瓷的结构与性能的影响

为调控SiC_w/SiC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的生长发育和形貌, 以提高SiC复相储热陶瓷的性能, 在CF0配方(SiC 69.31wt%, AlN 20.30wt%, Si 10.39wt%)的基础上添加0.5wt%~2.0wt% Fe₂O₃作为催化剂。研究了Fe₂O₃对晶须形貌、生长机制及SiC复相陶瓷结构与性能的影响。研究结果表明, 引入Fe₂O₃后晶须生长机制由气-固机理转变为气-液-固机理。Fe₂O₃添加量通过调节C元素在Fe-Si熔球中的溶解度, 与烧成温度共同调控晶须形貌。经1500 ℃烧成的CF4(2.0wt% Fe₂O₃)样品性能最佳, 晶须直径50~100 nm, 长度1~6 μm, 其体积密度、抗折强度、比热容分别为2.19 g/cm ³、45.08 MPa、0.95 J/(g·K) (25 ℃), 热导率达18.15 W/(m·K) (25 ℃), 相比于未添加Fe₂O₃的样品增加了169%。气-液-固机理生长的SiC晶须缺陷少、直径大, 可有效降低晶须-基体传输势垒, 具有更好的热学性能。     

碳、碳化硅及氮化硅等纳米功能材料的制备

以金属为还原剂，有机溶剂或碳酸盐为碳源，我们制得种种碳纳米结构，纳米管、纳米空心球、空心锥体、珊瑚状空心结构纳米笼、纳米带、纳米棒和纳米纤维等．此外，还制备了一些碳和Fe304或Fe的复合材料，并进一步用酸洗掉Fc304或Fe后得到了相应的碳空心结构。我们在低于传统高温反应的温度下，制备了3C-SiC纳米晶、纳米线、纳米带、纳米空心球、一维有序结构多种纳米结构和SiC／C复合材料等，以及六方相SiC（2H-SiC）片状纳米颗粒。我们也在低于传统高温反应的温度下，制得了α和β相的多种形貌的Si3N4晶体，最近已将反应温度降至200℃。在BN的合成方面，制备了六方相BN纳米管和纳米笼，六方和立方混合相的BN纳米晶须，最近我们在催化剂存在的情况下合成了三角形三方相的BN晶体。