皂化P507-HCl-煤油体系萃取镨钕

通过平衡实验考察了皂化P507-HCl-煤油体系中初始水相pH、萃取剂P507皂化度以及P507浓度对单一稀土元素萃取和镨（Pr）钕（Nd）双元素萃取平衡的影响,确定皂化反应产物组成和最佳分离条件,并于最佳分离条件下在膜分散微萃取器中分离镨（Pr）钕（Nd）。结果表明,利用膜分散微萃取器萃取分离镨（Pr）钕（Nd）的萃取率和有效分离因子可与平衡实验相当,在膜分散微萃取器中反应时间大大缩短至2.5 s左右,提高了传质速率。     

含磁性微球固相微萃取头的制备及对水中多环芳烃含量的测定

制备一种含有Fe_3O_4@SiO_2@γ-MAPS磁性微球的固相微萃取萃取头用于样品前处理,并采用SPME-HPLC联用的方法对其富集效果进行了评价。用此萃取头对萘、菲、蒽三种多环芳烃进行萃取,系统考察了萃取时间、解吸时间等实验条件对富集效果的影响。萘、菲、蒽三种物质线性关系良好,加标回收率为89.30%、97.41%、98.67%。将添加磁性微球萃取头与未加入磁性微球萃取头的萃取效果进行对比,富集效果明显提高。使用含磁性微球的萃取头与高效液相色谱联用检测湖水中多环芳烃的含量。     

带分散网的屈尼塔的萃取实验研究

将微分散技术运用于萃取工艺,设计出带分散网的屈尼萃取塔实验装置。以水/粗磷酸/TBP+煤油为实验体系,研究该装置在湿法磷酸萃取净化过程中的应用,考察了转速、停留时间、相比对萃取和反萃过程的影响。实验得到最佳萃取工艺条件：转速为250 r/min、停留时间为20 min、相比为4∶1。在此条件下,磷酸萃取率为46.84%,萃取速率为0.281 5 g/s,全塔效率为25%,塔的理论当量高度为0.24 m。在最佳萃取和反萃操作条件下,磷酸的有效利用率为36.57%,Fe2+、F-、SO42-等3种杂质离子的去除率较高,均在95%以上。     

乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的研究

采用微乳法制备SiO_2包裹Pd粒子的Pd/SiO_2催化剂,以正辛醇等为稀释剂、三辛胺为萃取剂,应用于催化乙二醛空气氧化萃取反应制备乙醛酸的反应。研究了不同催化剂制备条件,反应液,三辛胺,不同稀释剂的组成对催化反应的影响以及最佳的反应萃取工艺条件。在最佳的反应萃取条件下,乙二醛的转化率达76.2%,乙醛酸产率57.66%。     

微波辅助石油焦萃取脱硫实验研究

研究了不同有机溶剂萃取对石油焦脱硫率的影响,测试了微波辅助有机溶剂在不同微波功率和照射时间下的脱硫效果。结果表明:微波辅助邻氯苯酚萃取石油焦脱硫的最佳实验条件为功率550W,微波照射时间15min,脱硫率为29%;微波辅助糠醛萃取石油焦脱硫的最佳实验条件为功率700W,微波照射时间15min,脱硫率为23.5%;微波辅助复合溶剂萃取石油焦脱硫的最佳实验条件为功率400W,微波照射15min后,脱硫率为35.3%。比较三种有机溶剂的脱硫率效果,得出复合有机溶剂的脱硫效果最好。     

非等温萃取过程的研究

本文设计了一种非等温萃取过程,并在小型实验装置上对三种体系进行了萃取实验。同时也进行了与之对比的普通液液萃取实验。实验表明,对于本文研究的三种萃取体系,在相同设备和相同操作条件下,非等温萃取过程的分离效果明显高于普通液液萃取过程。     

磁性煤系高岭土固相微萃取测定尿样中的普卢利沙星

本实验中,采用磁分散固相微萃取技术与紫外—可见分光光度法相结合的方法研究磁性材料对尿样中普卢利沙星的萃取效率。实验对其萃取效率的影响因素进行了一系列优化,结果表明,在最佳萃取条件下,普卢利沙星在0.05~1.00μg·m L-1线性良好,以及具有较高的灵敏度和准确度,可用于尿样中普卢利沙星的测定。     

三辛胺对气化废水脱酚性能的研究

为了获得高脱酚率的络合萃取剂,以三辛胺为络合剂,研究稀释剂种类对萃取脱酚效果的影响,确定最佳络合萃取剂;考察了剂/水比、萃取级数、p H值、温度条件对萃取效果的影响,确定最佳的萃取条件。探讨络合萃取的缔合机理来指导萃取实验。结果表明:选择30%三辛胺-煤油为萃取剂,p H≤7,剂/水比≥1∶4,温度为≤25℃,经4级错流萃取后萃取率稳定在94%以上;三辛胺萃取属放热反应,缔合方式为氢键缔合和离子缔合2种,三辛胺与酚的萃合比为1∶1,生成的络合物为Ph OH(R3NH+)或Ph OH·NR3。     

微乳液膜萃取L-谷氨酸的研究

用NaOH皂化HA/煤油溶液能形成稳定的微乳液。通过该微乳液对L-谷氨酸水溶液进行萃取实验。结果表明,该微乳液萃取L-谷氨酸的最佳工艺条件为:萃取时间20 m in,油相中HA的浓度为1.0 mol/L,乳水比(体积比)为1∶4,外水相pH值为3,L-谷丙氨酸的一次性萃取率可达89.33%。微乳液膜具有稳定性好、无明显溶胀和泄漏、萃取效率高、可自动破乳且油相可重复使用等优点。     

有机硅乳液中挥发性物质的测定

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化。优化后的HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取/气相/质谱)实验条件为:采用85μm PAA纤维萃取头,萃取时间30min,萃取温度室温,解吸时间5min。在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统(质谱数据库NIST和Willy)检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分。该方法的相对标准偏差为0·57%~2·59%。     

[Bmim]PF6-TBP萃取剂微萃取富集水中苯酚

将常规离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)与特定萃取剂磷酸三丁酯(TBP)结合,建立了超声辅助的微萃取富集目标物苯酚的方法,研究了萃取剂种类、用量、pH值、超声水浴温度及离子强度等因素对富集效果的影响,得到微萃取的最佳实验条件,对该方法的富集机理进行了探讨. 结果表明,在较少的萃取剂用量(30 mL [Bmim]PF6-30 mL TBP)、较低的水浴温度(273.15 K)及无盐效应和pH值影响的条件下,富集倍数最佳达128. 二元萃取剂对苯酚的高效富集,主要是由于TBP中P==O键与苯酚?OH中的?H缔合,形成配合物.     

低浓度醋酸水溶液的回收

通过三脂肪胺－煤油－正癸醇体系萃取低浓醋酸水溶液的实验，比较了萃取剂三种成分的不同酸比以及温度对分配系数的影响，确定了萃取操作的最佳萃取剂配比及适宜操作温度。通过静态混合器对萃取过程的强化及减压精馏回收萃取剂实验，验证了三脂肪胺－煤油－正癸醇体系萃取低浓醋酸的工业可行性。     

灵香草挥发性成分HS-SPME-GC/MS分析

采取顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)技术对灵香草粉挥发性成分进行分析,并对SPME条件进行优化,包括三种萃取头的选择、萃取温度和时间。结果表明,最佳SPME试验条件为100μm PDMS萃取头,60℃下萃取40min,共鉴定出59种挥发性成分,包括烷烃类13种,酯类8种,烯类7种,醇类6种,酚类6种,酮、醛、苯各1种,其他及杂环化合物等12种。所有这些挥发性成分揉和在一起,赋予灵香草粉丰富自然辛香、药香、水果香和清凉感。     

超临界CO_2萃取牛至挥发油的工艺研究

采用超临界CO2萃取牛至药材中的挥发油,以挥发油产品中两种主要有效成分的质量总和为考察指标,以萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂浓度及夹带剂流量为考察因素进行正交实验,优选最佳的萃取工艺条件。最佳的萃取工艺条件为:萃取压力为25 MPa、萃取温度为55℃、萃取时间为2.5 h、75%乙醇为夹带剂、夹带剂流量为0.02mL/min、CO2流量为1 L/min,在此实验条件下,产品中两种主要有效成分的质量总和平均为0.141 24 g。优选得到的萃取工艺可靠、简便易行、稳定性好。     

亚临界流体萃取番荔枝籽油工艺研究

目的:采用回流萃取的方法研究亚临界萃取番荔枝籽油的最佳工艺。方法:采用三因素三水平正交实验,考察萃取时间(min)、萃取温度(℃)、萃取压力(Mpa)对提取效果的影响,以泡番荔枝辛为指标确定最佳萃取工艺。结果最佳工艺条件为萃取时间15 min,萃取温度45℃,萃取压力0.55 MPa。结论:采用回流萃取的方法进行亚临界提取,提取时间短,效率高,得到的泡番荔枝辛含量高,且萃取温度低,有利于保证泡番荔枝辛结构的稳定。     

95％乙醇萃取棉籽油的研究

研究了用95％乙醇萃取棉籽油的条件,最佳温度为79℃,适宜的萃取次数为六次,固液比在1:2.5附近。在最佳条件下,渣子的残油率小于1％。还对95％乙醇和其它几种有机溶剂萃取棉籽油做了实验比较。另外还对以95％乙醇做萃取剂的萃取法和机械榨油法进行了比较。     

微波辅助离子液体液-液微萃取分析水溶性化妆品中防腐剂的含量

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取对水溶性化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行预处理,并结合高效液相色谱-紫外检测对其分析。考察了离子液体用量、分散剂种类及用量、微波时间、萃取时间、离心时间和盐效应对离子液体微萃取效果的影响。在最佳实验条件下,3种酯的富集因数为68.3～124.5,标准曲线在0.1～50 mg/L呈线性相关,线性相关系数r>0.9989,相对标准偏差(RSD,n=3)为4.9%～5.1%。3种物质的检测限为0.6～1.2μg/L。     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

SPME-GC联用测定沉积物中PCBs的影响因素

建立了固相微萃取-气相色谱联用测定沉积物中多氯联苯(PCBs)的分析方法,分析了实验过程中的各种条件因素对萃取效果的影响。结果表明,对于100μm PDMS萃取纤维头,在80℃条件下搅拌速率为450 r/min时萃取50 min后于280℃进样口解析6 min萃取效果最佳。该方法快捷、操作简单,7次平行测定的RSD为4.6%~11.4%,相对回收率为84.6%~107.4%,满足分析要求,可用于沉积物中PCBs的测定。     

超临界CO_2流体萃取植物油的实验研究

建立了一套超临界流体萃取实验装置,就大豆和花生两种植物油超临界流体萃取进行了较为详细的实验研究.在探讨了压力、温度、颗粒度、空隙率以及时间等对萃取率的影响之后,获得了指导实际生产的最佳工艺参数条件.