脂肽的自组装特性及其与十二烷基麦芽糖苷的复配研究

以组氨酸和十二烷酸为原料,合成了3种脂肽C_(12)HH-COOH、C_(12)HH-CONH_2和C_(12)HHH-CONH_2,该类脂肽分子结构中都包含十二烷酸疏水烷烃链及组氨酸亲水肽链,具有传统表面活性剂和肽表面活性剂的结构特点。表面张力分析表明,3种脂肽在水溶液中都具有明显的表面活性剂特性,在MES缓冲溶液(20mmol·L~(-1),pH=6.0)中的临界胶束浓度分别为0.40mmol·L~(-1)、0.63mmol·L~(-1)、1.10mmol·L~(-1);随着缓冲溶液pH值的减小,脂肽亲水头基组氨酸侧链的带电性增强,临界胶束浓度逐渐增大。3种脂肽都能与传统表面活性剂十二烷基麦芽糖苷(DDM)复配自组装形成混合胶束,且混合胶束的平均粒径与复配体系中脂肽的含量有关。     

反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法测定天花粉中的氨基酸

目的建立检测天花粉中氨基酸的高效反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法,并进行验证。方法样品分离采用未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49.5 cm),通过运行缓冲液,在一定电压下进样,检测波长为200 nm,样品浓度为50μg/m L,操作温度为25℃。对分离条件中运行缓冲溶液p H(10、11和12)、缓冲体系浓度(40 mmol/L KH_2PO_4-110 mmol/L Na OH、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH、70 mmol/L KH_2PO_4-140 mmol/L Na OH)、缓冲液阳离子表面活性剂浓度[0.2、0.6、1、1.2 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)]、缓冲溶液有机添加剂浓度(5%、10%、15%、20%乙腈)、进样方式(电动进样:-10 k V进样5 s,压力进样:34.5 k Pa进样5 s)、分离电压(15、20、25 k V)进行优化。同时验证方法的线性、精密性及准确性。采用最适条件检测供试品天花粉中3种氨基酸分离情况。结果最适检测条件为:运行缓冲液为5%(v/v)乙腈、1 mmol/L CTAC、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH(p H 11);压力进样:34.5 k Pa×5 s,分离电压:20 k V。瓜氨酸、天冬酰胺和γ-氨基丁酸3种氨基酸的峰面积和浓度均呈良好的线性关系,R~2均0.99;峰面积RSD分别为4.7%、4.5%和3.8%,迁移时间RSD分别为0.62%、0.93%和1.10%;加标回收率在82.48%~111.16%之间。该方法可有效分离天花粉中的3种氨基酸。结论本实验建立的方法快速有效,且具有良好的精密性及准确性,可用于天花粉中氨基酸的快速测定。     

毛细管电泳法同时测定发酵制品中D-和L-乳酸含量

发酵制品中的乳酸通常是D,L-混合型,而D-乳酸的每日摄入量是有限制的。因此开发准确测定发酵制品中D-和L-乳酸含量方法,对于控制食品品质、保障食品安全具有重要意义。建立了同时测定发酵制品中D-和L-乳酸含量的毛细管电泳分析方法,考察了2-羟丙基-β-环糊精浓度、缓冲溶液pH值、分离电压、分离温度等因素对乳酸手性分离的影响。结果表明,使用中性毛细管,以500mmol·L~(-1) 2-羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,200mmol·L~(-1)磷酸缓冲液(pH值为6.0)为电泳缓冲液,在分离电压为-20kV、分离温度为20℃条件下可使D-和L-乳酸达到基线分离,分离度为1.5。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬的含量

建立高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬含量的方法。在220nm波长处以间苯二酚为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用10mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。布洛芬的进样浓度在10～400mg·L-1范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率100.9%,最低定量浓度为0.35mg·L-1。该方法简捷、快速、重现性好,可用于布洛芬药物的质量控制。     

高效毛细管电泳指纹图谱法检测全蝎酶解液中蛋白类成分(>10kDa)的实验研究

建立了用高效毛细管电泳指纹图谱法来检测全蝎酶解液中蛋白类成分(10k Da)的分析方法。采用未涂层弹性熔融石英毛细管柱(93 cm×0.75μm),有效柱长为79 cm;二极管阵列检测器;50 mbar压力进样10s;运行电压为-30 kV;柱温为20℃;运行时间为60 min;考察不同检测波长、缓冲溶液种类、pH、浓度等对色谱峰的影响,并对10批样品做了相似度评价。在缓冲溶液浓度为0.2 mol·L~(-1)、pH=5.0硼酸缓冲溶液时响应值较高,谱图效果最好;检测波长为220 nm时出峰较多、吸收好,初步建立了以25个峰为共有峰的指纹图谱。结论:25个峰的高效毛细管电泳指纹图谱共有模式可以作为全蝎酶解液中蛋白类成分(10 kDa)的鉴别方法。     

反向毛细管电泳-激光诱导荧光快速分析面粉中的荧光增白剂

建立了反向毛细管电泳-激光诱导荧光法同时分析面粉中的荧光增白剂VBL和荧光增白剂FBA351的方法。探讨了电泳介质的种类、浓度、添加剂、pH值及分离电压等因素。在分离电压为-19.0 kV,激发波长为405 nm,发射波长为430 nm,缓冲液为90 mmol·L~(-1) Na_2B_4O_7-0.2mmol·L~(-1) CTAB-15%乙腈(pH=9.2)的条件下,可在7 min内实现两种荧光染料的分离检测。线性范围均为120.0~950.0 ng·mL~(-1),检出限分别为55.4和67.5 ng·mL~(-1),回收率分别为103.4%和97.3%。可用于面粉中两种荧光染料的分离检测。     

毛细管电泳电化学检测测定药物制剂中的氯霉素的含量

采用高效毛细管电泳-电化学检测法测定了氯霉素针剂和氯霉素片中的氯霉素的含量,研究了电极电位,运行缓冲溶液的浓度和酸度,电泳电压和进样时间的影响,以微铂电极为工作电极,检测电位为1.3V(vsAg/AgCl),在25mmol硼砂-100mmol H3BO3(pH值8.6)的缓冲溶液中,氯霉素的线性范围为0.5~1.2mg.mL-1,检出限为0.17μg.mL-1。用该法检测氯霉素针剂和氯霉素片,平均回收率为100.4%和99.9%,结果令人满意。     

半胱氨酸-银体系测定水中银离子

建立了以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂、四硼酸钠作为缓冲溶液,L-半胱氨酸在常温下与水中的Ag~+进行反应并测定紫外吸光度的方法。确定半胱氨酸-银法测定水中Ag~+浓度的最佳条件:L-半胱氨酸浓度0.8mmol·L~(-1)、SDS浓度为4%、最佳pH值为7.2、最佳反应时间为30min。此方法操作简单,反应时间短,可在常温下进行,并且温度的变化对此体系不造成影响。     

毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

建立利用高效毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。所用熔融石英毛细管规格为75μm×64.5cm(有效长度56 cm)。分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,缓冲液为pH值为8.7的25 mmol·L-1磷酸二氢钠-25 mmol·L-1硼砂溶液。葛根素在0.011～0.11 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率99.69%,RSD为1.03%。该法简便,快速,重现性好,适用于感冒清热颗粒的质量控制。     

康复新液质量鉴定毛细管电泳指纹图谱法的建立

目的建立用于中成药康复新液质量检测的毛细管电泳(CE)指纹图谱法。方法样品分离采用弹性未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49. 5 cm),通过运行缓冲液,在一定的pH及运行电压下进行分析,检测波长为214 nm,操作温度为25℃,压力进样3. 0 Psi×8 s。对分离条件中的缓冲液类型、缓冲液浓度、pH及分离电压进行优化。采用最佳分离条件测定不同厂家生产的10批康复新液,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行指纹图谱分析。结果最佳分离条件为:缓冲液为80 mmol/L乙酸-80 mmol/L乙酸铵,pH 3. 0,分离电压20 kV。10批康复新液标定了8个共有峰,相似度均 0. 99。结论本研究建立的CE指纹图谱新方法简单快速、分离度高、精密度好,可较为全面地反映和评价康复新液的整体质量。     

表面活性剂吸附对促进甲烷水合物生成效果的影响

基于表面活性剂固-液界面吸附理论,在无搅拌条件下研究了十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚乙烯醚(AEO)3种表面活性剂在不锈钢反应釜中对甲烷水合物生成的促进效果。结果表明:水合物的生成形态与表面活性剂吸附金属表面形态有良好的对应关系;SDS与AES在金属表面的吸附作用可使水合物成核速率提高,成核位置增多。由于AEO不能在金属壁面发生吸附,导致对水合物生成促进效果降低,在浓度为300 mg·L~(-1)的SDS、AES和AEO溶液中,水合物储气密度及平均储气速率分别为131.4、128.3、12.3(体积比)和5.8、7.6、0.07 mmol·min~(-1);逐步提高SDS溶液浓度(80~1200 mg·L~(-1))和AES溶液浓度(60~1350 mg·L~(-1)),水合物储气密度首先增大然后减小,储气速率线性增大。因此,合理选择表面活性剂种类及浓度,可显著促进水合物生成。     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 min内.水飞蓟宾质量浓度在50～200μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9972.检测限(S/N=3)为7μg·mL-1,定量限(S/N=10)为18μg·mL-1,加样回收率为98.8％～112.8％,相对标准偏差为0.5％～2.1％.该方法操作简单可靠,可用于水飞蓟宾的含量测定.     

雷公藤有效成分含量的测定

本文建立了雷公藤有效成分高效毛细管电泳优化分离分析方法.详细考察了此方法的回收率、精密度、线性和检测限.讨论了缓冲溶液中硼砂及磷酸二氢钠的浓度、表面活性剂的浓度pH值等因素对分离的影响.其优化分离的缓冲溶液组成为10mmol磷酸二氢钠和20mmol硼砂混合液中加入20mmol十二烷基硫酸钠,pH值为8.62.采用此方法分离雷公藤抗癌成分,可得到较好的分离效果.     

新型人血白蛋白分离介质吸附性能及重组人血白蛋白分离

针对毕赤酵母发酵液中分离重组人血白蛋白(rHSA),采用新型介质IAA-CYS,探讨HSA吸附性能,优化分离条件,实现rHSA高效分离。考察了不同p H和盐浓度下IAA-CYS介质对HSA的吸附,发现pH为4.5是最佳条件,HSA饱和吸附容量达到157.6 mg·mL~(-1),盐浓度影响较小。测定了不同NaCl浓度和线性流速下IAA-CYS介质对HSA的动态载量,发现流速影响较大,合适流速为100 cm·h~(-1);盐浓度影响较小,无需对酵母发酵液进行稀释预处理,rHSA动态载量达48.3 mg·mL~(-1)。进一步优化了发酵液中分离rHSA,上样pH为4.5,上样流速为100 cm·h~(-1),上样量为38.6mg·mL~(-1),在pH为5.0和质量浓度为400 mmol·L~(-1)的NaCl条件下淋洗,在pH为8.0和质量浓度为200 mmol·L~(-1)的NaCl条件下洗脱,rHSA纯度为90.1,收率为88.6。结果表明,IAA-CYS介质分离rHSA条件温和,耐盐性好,料液无需稀释预处理,过程简便高效,具有良好的应用前景。     

泡沫分离回收水溶液中高浓度CTAB的工艺

泡沫分离技术是回收水溶液中表面活性剂的一种有效方法。然而当表面活性剂浓度接近或者超过其临界胶束浓度(CMC)时,富集比会迅速下降。因此研究了温度与椭球塔共同作用强化排液的泡沫分离回收水溶液中高浓度表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。结果表明在温度60℃、气体流量100 mL×min~(-1)、装液量300 mL的条件下,CTAB溶液浓度为3.1 g×L~(-1)时,富集比为7.03,开发的两级泡沫分离工艺降低了残液中CTAB浓度从而增加回收率至99.8%,消泡液和残液浓度分别为21.8 g×L~(-1)和0.031 g×L~(-1)。     

苯并三氮唑的毛细管区带电泳测定

建立了应用毛细管区带电泳测定水处理剂和循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法.选择的分离和测定条件为:采用pH=9.1、浓度为20mmol/L的硼砂缓冲溶液体系,脱氢乙酸钠为内标物,检测波长200nm,分离电压25 kV,分离温度25℃,压力进样时间20 s.该法线性范围为0.10～48 mg/L,回收率＞98.1%.该法简便、快速、准确,对实际样品的测定结果令人满意.     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

共振瑞利散射法测定硫酸卡那霉素

基于在pH值3.78~6.59的B-R缓冲溶液中,四碘荧光素钠(ST)与硫酸卡那霉素(KANA)结合生成离子缔合物使溶液共振瑞利散射(RRS)增强的原理,建立了共振瑞利散射法测定KANA的新方法。在其最大共振散射波长576nm处测定共振瑞利散射强度(IRRS),并研究了表面活性剂和共存物质对KANA测定的影响。结果表明:KANA浓度在0.04~1.60mg·L~(-1)范围内与ΔIRRS(样品与空白溶液的IRRS值之差)呈线性关系,方法的检出限为0.018 mg·L~(-1)。用于KANA注射液的测定,回收率为92.5%~96.5%。     

毛细管电泳法测定叶下珠中芦丁的研究

采用高效毛细管电泳法对叶下珠中芦丁的含量进行测定.研究了缓冲液的种类、浓度、pH、电泳运行电压、进样时间等因素对分离检测的影响.结果表明,以60 mmol硼酸盐(pH 9.0)为缓冲液,16 mmol/L的SDS为添加剂,检测波长为245 nm,分离电压为15 kV,进样时间15 s,芦丁在20-500 mg/L线性关系良好(r=0.998),回收率为98.9%,RSD为2.1%,该法操作简单,回收率及重现性良好.