相转移催化合成大茴香腈的研究

以5mL(0.04mol)大茴香醛为原料,在95%乙醇中制备大茴香醛肟,进一步在相转移催化剂作用下以甲苯作带水剂使大茴香醛肟脱水生成大茴香腈。优化反应条件为:相转移催化剂类型为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),其与大茴香醛的用量比(m/m)为0.02,NaOH与大茴香醛的用量比(m/m)以0.08为宜,反应时间为1.5h。在此条件下,从大茴香醛肟到大茴香腈的最高收率达90.7%,并用IR表征了产物的结构。     

臭氧法制备大茴香醛工艺的研究

叙述了以臭氧为氧化剂，由天然大茴香脑氧化制备大茴香醛试验，并对该氧化工艺进行了优化选择和讨论。依据所选用的工艺条件进行了验证试验，大茴香醛总收率达８５％。     

臭氧法制备大茴香醛工艺的研究

叙述了以臭氧为氧化剂，由天然大茴香脑氧化制备大茴香醛试验，并对该氧化工艺进行了优化选择和讨论。依据所选用的工艺条件进行了验证试验，大茴香醛总收率达８５％。     

超声波辐射及相转移催化合成大茴香腈

以大茴香醛为原料,采用超声波辐射和相转移催化法直接合成大茴香腈的最佳反应条件为:n(大茴香醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.4～1.6),反应温度80℃,超声波辐射功率200W,辐射时间60min。在该条件下,相转移催化剂CTMAB的用量m(CTMAB)/m(大茴香醛)=0.06时,大茴香腈产率可达90.9%。     

一种大茴香醛的制备方法

正本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,目的在于提供一种新的大茴香醛的制备方法,以降低大茴香醛的生产成本,减少对环境的污染,该方法包括如下步骤:异构、冷冻离心、氧化、离心、水洗、中和。本发明通过草蒿脑在催化剂存在条件下异构化、离心、氧化等步骤,使草蒿脑分子中的电子发生重排,异物生成需要的茴脑。茴脑在二氧化锰的酸性     

地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法

正本发明提供一种地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法,以大茴香醛、氯乙酰氯和L-薄荷醇为原料,先将氯乙酰氯和L-薄荷醇进行酯化反应得中间产物1,再与大茴香醛进行Darzens缩合反应,生成非对映异构体中间产物2和中间产物3,精制后可     

在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备大茴香腈的研究

以大茴香醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备大茴香腈.确定的最佳反应条件是:大茴香醛与盐酸羟胺物质的量比为1:1.4-1:1.6;对应每mmol大茴香醛,SiO2的用量为0.25-0.30 g;催化剂为n(PEG-600):n(Na2CO3-NaOH)=7:3,彻底研磨后用微波辐射功率为730 w,反应时间为3-4 min,制备效果最佳.在此条件下从大茴香醛制备大茴香腈的平均得率达90.18%.     

茴油氧化制备大茴香醛的工艺改进

本文叙述了以天然茴油为原料用MnO_2-H_2SO_4氧化法进行氧化制备大茴香醛的改进方法。该法以天然软锰粉为氧化原料,并在反应中引入阻聚剂E,采用气压分离技术,使大茴香醛的重最收率可提高到74％。     

改性铝碳酸镁催化制备亚茴香基丙酮的研究

采用共沉淀法制备改性铝碳酸镁,通过BET、XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征。研究了n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)及超声波处理等对改性铝碳酸镁催化活性的影响。结果表明,n(Mg)∶n(Al)=3∶1,n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)=1∶1,超声波辅助共沉淀,焙烧制得的改性铝碳酸镁对大茴香醛与丙酮的缩合反应具有较好的催化活性与选择性;对改性铝碳酸镁催化下大茴香醛与丙酮经缩合反应合成亚茴香基丙酮的工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:催化剂质量分数为6%,反应温度为60℃,反应时间为10 h,n(丙酮)∶n(大茴香醛)=9∶1,在此条件下,大茴香醛转化率为99.69%,亚茴香基丙酮收率为97.50%。     

若干香料制法的改进及一系列新香料的合成

在本报告中我将叙述有关某些合成香料制法的改进及一系列新香料的合成。以下我将叙述的工作是在最近10～12年内由我们合成室人数不多的集体完成的。制取大茴香醛的新方法我先从制取大茴香醛的新力法开始讲起。大茴香醛在日化调香中是最重要的合成香料之一。此外,它可以用于合成一系列药物,也可以作为某些食品香精的组成部份。     

2-氨基-5-(4-甲氧苯基)-1,3,4-二唑的合成工艺研究

以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物。实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,第2步反应时间为16 h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1.2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证。     

Anodic oxidation of p-methoxytoluene in acetic acid on graphite

The direct oxidation of p-methoxytoluene in acetic acid medium was studied on a graphite anode for the preparation of p-anisaldehyde and p-anisyl acetate. The effect of the water contents of the solvent on the reaction selectivity was determined for solvent mixtures containing from 0 to 20 vol % water. In anhydrous medium p-anisyl acetate was the main product. When the water contents increased the yield of p-anisaldehyde increased. It was shown that the higher the proportion of water, the lower the p-methoxytoluene oxidation rate. The formation of products of consecutive oxidation steps decreased as the temperature increased from 60 to 90 °C.     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

我国塑钢门窗面临的主要问题及发展趋势

介绍了我国塑钢门窗的应用现状,分析了目前我国塑钢门窗面临的主要问题及未来发展趋势,并提出了未来我国塑钢门窗仍可与铝合金门窗共享市场,彩色无铅平开塑钢门窗将得到广泛应用,铝合金内衬塑钢门窗将是一个好的发展趋势。     

长江口-舟山海域春季海洋渔业环境质量评价

依据2007年春季长江口-舟山海域20个调查站位的监测资料,按《渔业水质标准》、《海水水质标准》的要求,用标准质量指数法进行评价。评价指标为化学需氧量、无机氮、磷酸盐、石油类、铜、铅、锌、镉、汞、砷,结果表明:质量指数≤0.50、0.50<质量指数≤0.75、0.75<质量指数≤1.0、1.0<质量指数≤2.0、质量指数>2.0分别占比为76.5%、7.5%、5.5%、8.5%、2%。质量指数≤0.75的站点占整个调查站点的84%,无机氮、磷酸盐、石油类是其中最主要的污染物。     

海水及苦咸水处理与利用膜产品质量抽检状况分析

通过对2010年和2011年两次海水及苦咸水利用膜产品的国家监督专项抽查结果进行分析,对目前膜产品质量现状进行评价,指出当前影响膜产品质量的主要因素,并提出提高产品质量的相应措施。     

有机叠氮化合物的合成与应用进展 Ⅱ.有机叠氮化合物在有机合成中的应用(2)

综述了近年有机叠氮化合物的合成方法及其应用。介绍了有机叠氮化合物合成中的安全性及9种合成方法,如卤化物与叠氮化试剂的取代反应,醛、羧酸、酯、醇、环氧化合物、芳香胺/杂环(芳香)胺的叠氮化反应、含叠氮基分子向目标化合物的连接反应以及醛、醇与叠氮化试剂的三组分偶联反应。阐述了有机叠氮化合物在有机合成、超分子化学、聚合物与材料科学、药物与生物技术及精细化学品等领域的应用。     

如何做一名优秀的高校化学实验员

高校化学实验室是实践化学理论知识的重要场所,一名优秀的高校化学实验员,就要认真做好实验室日常管理工作,精心做好每次课前准备工作,还要不断与指导教师密切配合,不断适应教学改革要求,不断加强自身学习,努力做好实验指导教师的助手工作,通过科学的管理,规范的教学,无私奉献的精神,为实验教学顺利进行提供有力保障。     

氮肥行业节能减排的措施

通过对目前氮肥行业能源消耗状况进行分析,结合考虑国家环境保护部准备出台的新的合成氨工业水污染物排放标准,就如何实现氮肥行业节能减排,提出和探讨了合理规划、科学管理和科技进步等方面的有效对策措施。     

国内外丁苯橡胶市场回顾及展望

回顾了2010年以来,世界丁苯橡胶生产、消费及贸易情况。在分析近几年国内外丁苯橡胶市场的基础上,对未来几年世界丁苯橡胶供需趋势做出了预测和展望,并针对我国丁苯橡胶供需形势提出了相关建议。