在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备大茴香腈的研究

以大茴香醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备大茴香腈.确定的最佳反应条件是:大茴香醛与盐酸羟胺物质的量比为1:1.4-1:1.6;对应每mmol大茴香醛,SiO2的用量为0.25-0.30 g;催化剂为n(PEG-600):n(Na2CO3-NaOH)=7:3,彻底研磨后用微波辐射功率为730 w,反应时间为3-4 min,制备效果最佳.在此条件下从大茴香醛制备大茴香腈的平均得率达90.18%.     

超声波辐射及相转移催化合成大茴香腈

以大茴香醛为原料,采用超声波辐射和相转移催化法直接合成大茴香腈的最佳反应条件为:n(大茴香醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.4～1.6),反应温度80℃,超声波辐射功率200W,辐射时间60min。在该条件下,相转移催化剂CTMAB的用量m(CTMAB)/m(大茴香醛)=0.06时,大茴香腈产率可达90.9%。     

在相转移催化条件下合成4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的研究

在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60~62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。     

4种12-烯-28-乌索酸的分离以及结构鉴定

从山梨猕猴桃(Actinidia rufa plands ex miq)根分离得到4种三萜类化合物,经光谱(IR, MS,1DNMR和2DNMR)确认为2α, 3β, 19α, 23, 24-五羟基-12-烯-28-乌索酸(1),2β,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌索酸(2),2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-乌索酸(3)和2β,3α,23-三羟基-12-烯-28-乌索酸(4).     

药物化学实验课程改革初探

药物化学实验是培养药学专业学生应用技能的一门重要课程,通过这门课程的学习,学生的应用技能得到进一步的提高。在传统的实验教学实践中,教师不太注重培养学生的应用技能和创新能力。针对药物化学的学科特点,结合药物化学实验教学过程中存在的问题,对实验教学内容、教辅手段、教学评价等方面进行了探索与思考,目的是为了培养出高技能型和创新型的药学人才。     

微波辐射及聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备柠檬腈

以柠檬醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下,由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备柠檬腈。确定的最佳反应条件是:n(柠檬醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.6~1.8);对应每mmol柠檬醛,SiO2的用量为0.20~0.25 g;催化剂为m(PEG-600)/m(柠檬醛)=0.08,磨细后用功率为520W的微波辐射,反应4 min。在此条件下,从柠檬醛制备柠檬腈的平均产率达90.7%。     

无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成香茅腈

以香茅醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备香茅腈。确定的最佳反应条件是:香茅醛与盐酸羟胺摩尔比1∶1.4~1∶1.6;对应每mmol香茅醛,SiO2的用量为0.25~0.30 g;催化剂为PEG-600和Na2CO3-NaOH(7∶3,n/n),彻底研磨后用微波辐射功率为730 W,反应时间为4~5 min,制备效果最佳。在此条件下从香茅醛制备香茅腈的平均得率达85.05%。