超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)_2]·9·5H_2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)2]·9·5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜晶系,C2/c空间群。Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2′-联吡啶和Co(Ⅱ)离子双齿螯合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

新型芳酰腙类Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

以5-溴-2-羟基苯基乙酮对羟基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化镍反应,水热合成制得新型芳酰腙类配合物(C15H12N2O3B r)N i(C5H5N)(CCDC:816141),并培养成单晶。通过元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征,配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.272(2)nm,b=0.622 7(4)nm,c=2.301 6(15)nm,β=122.06(4)o,V=3.974(4)nm3,Z=8,Dc=1.624 mg/m3。抑菌实验表明,标题化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌效果,其中配合物比相应配体的抑菌活性强。     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

甘氨酸过氧化钼配合物的合成与表征

以三氧化钼和甘氨酸为原料,采用固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物组成和结构进行了表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)].H2O,中心原子钼(Ⅵ)与1个桥氧基氧原子、两个双齿配位的过氧根的4个氧原子、1个甘氨酸中的羧基氧原子形成了六配位的化合物,X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.776 3 nm,b=1.597 2 nm,c=1.967 0 nm,β=89.15°。     

三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。     

有机二磺酸钴配合物[Co (H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的有机二磺酸钴配合物[Co (H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸根),并通过元素分析和单晶X-射线对其进行了表征.该配合物以空间群为P2(1)/C结晶,晶胞参数为a=1.3214(2)nm,b=0.6674(9)nm,c=0.9685(1)nm,β=92.091(2)°,V=0.8541(3)nm3,Z=2,最终R=0.0288,wR=0.0785.在该配合物中,配阳离子中每个钴原子与6个水分子配位形成八面体构型,1,5-萘二磺酸根没有与Co2 形成配位键,而是以平衡离子的形式存在,阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

均苯三甲酸铽铵配合物的合成及其荧光特性研究

采用液相反应合成出均苯三甲酸铽铵发光配合物.通过元素分析、红外和紫外光谱、X-射线粉末衍射和热分析确定其化学组成为(NH4)2Tb(C9H3O6)3Cl·7H2O·2H 3O.配合物的结构属于单斜晶系,空间点群:P21/c,晶胞参数:a=1.43825 nm,b=1.24151 nm,c=0.65938 nm,α=90°,β=122.24°,γ=90°,V=1.1773 nm3.荧光光谱分析结果表明,Tb3 与配体之间的有效能量传递使配合物在紫外光照射下发出强的绿色特征荧光,荧光发射峰485 nm、540 nm、580 nm和615 nm分别归属于5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3跃迁,其中5D4→7F5发射带最强.     

超分子化合物[(C6H6N2O)2Co·2H2O]·2NO3的合成和晶体结构

合成了一个钴配合物[(C6H6N2O)2Co.2H2O].2NO3。该化合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,其化学式为:C12H16CoN6O10,Mr=463.24;晶胞参数:a=0.69527(10)nm,b=1.12250(15)nm,c=1.20352(17)nm,β=97.740(2)°,V=0.9307(2)(nm)3,Z=2,Dc=1.653 mg/m3,F(000)=474,μ=0.989 mm-1,最终偏离因子R1=0.0301,wR2=0.0791。配合物基本单元中含有一个Co(Ⅱ)离子、两分子吡啶酰胺、两分子配位水和两分子硝酸根离子。Co2 离子为六配位的畸变的八面体构型。另外,配合物中存在着丰富的氢键,这些分子间氢键相互加强了相邻单元间的结合,使晶体呈现三维网络超分子结构。     

[Ni(phen)_2·Co(phen)_2·2Co(DPC)_2·4H_2O]·13H_2O双金属配合物的合成及其晶体结构

采用水热法成功合成了一种结构新颖的二维层状钴镍双金属配合物[Ni(phen)2·Co(phen)2·2Co(DPC)2·4H2O]·13H2O(phen=1,10-菲啰啉,DPC=2,6-吡啶二羧酸),采用单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结果表明该配合物属于三斜晶系、P1空间群,其晶胞参数为:Mr=1922.98,a=10.0585(18)nm,b=14.684(3)nm,c=14.931(3)nm,α=74.078(6)°,β=78.399(6)°,γ=75.279(6)°,V=2030.5(7)nm3,Z=1。     

热分解二聚体锰配合物制备氧化锰纳米材料

采用MnCl2,1,10-邻菲罗啉与1,6-萘二磺酸钠水热合成得到了具有二聚体结构的锰配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。在850℃下焙烧处理该配合物。采用X-射线衍射、热重分析和透射电子显微镜等手段表征了高温处理得到的产物。热重分析结果表明:该配合物的起始分解温度为185℃;X-射线衍射的结果说明焙烧后的产物是氧化锰;TEM表征结果表明:氧化锰纳米颗粒的直径在40~230nm之间。采用热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法具有效率高,简单和无污染等特点。     

2-甲基-5-羧基吡嗪酸铜配合物的合成与结构

以2-甲基-5-羧基吡嗪(2-mpac)为配体,合成了一个铜的单核配合物Cu(2-mpac)2(H2O).3H2O(1)。并利用元素分析、IR、X-射线单晶衍射等手段对配合物(1)进行了结构及理化性质表征。晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.833 7(5)nm,b=1.058 3(6)nm,c=1.125 0(7)nm,α=64.399(11),β=85.352(13),γ=68.436(12)°,V=0.828 9(9)nm3,Z=2,S=0.801,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.066 6,wR2=0.056 9,对于全部数据R1=0.214 2,wR2=0.068 2。     

配合物Ni(C_6H_6NO_3S)_2(H_2O)_4的合成、表征及热稳定性

用常温挥发法合成了一个新颖的单核配合物Ni(C6H6NO3S)2(H2O)4,并利用红外光谱、元素分析、热重分析及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,P121/n1空间群,晶胞参数为:a=1.191 2 nm,b=0.633 nm,c=1.224 nm,β=108.936°,Z=2,R1=0.027 1,wR2=0.100 7。在标题配合物中,每个Ni2+与4个H2O分子的氧原子及来自两个邻氨基苯磺酸的两个氮原子配位,形成一个畸变的八面体构型。在该配合物中,磺酸基的氧原子没有配位,这表明在该体系下,H2O的配位性能优于磺酸基氧原子。     

二吡啶酮配体四、六核钴簇合物的合成及结构表征

利用溶剂热反应,二吡啶酮与钴的乙酸盐反应得到两种新颖的四核和六核钴的簇合物[Co4(OH){(py)2CO(OH)}{(py)2CO}(O2CCMe3)6].3H2O1和[Co6{(py)2CO(OH)}2(O2CMe)8(DMF)(H2O)4].DMF.H2O2。晶体1的晶系数据:单斜,P2(1)/n,a=1.5784(9),b=1.7678(9),c=2.2615(13)nm,V=6.2857(6)nm3,F(000)=2672,finalR1=0.0795,wR2=0.1697[I>2σ(I)]。晶体2的晶系数据:单斜,P2(1),a=1.3721(10),b=1.4377(10),c=1.5541(10)nm,V=2.7813(3)nm3,F(000)=1436,finalR1=0.0370,wR2=0.0664[I>2σ(I)]。配合物1中有两个共边的Co3O单位组成了蝶式构型,而配合物2含有两个线形的三个Co原子组成的双锚结构。     

肉桂醛-2-呋喃甲酰腙钴配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以肉桂醛-2-呋喃甲酰腙与Co Cl2·6H2O为原料,在不同的反应条件下合成得到两个钴配合物,并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明:两个配合物均为四角双锥构型,属单斜晶系。配合物Co(L)2(H2O)2属P21/c空间群,晶胞参数为a=1.706 2(2)nm,b=1.059 17(13)nm,c=0.742 00(9)nm;β=101.738(2)°,V=1.312 9(3)nm3,Z=2。配合物Co(L)2(Imz)2属C2/c空间群,晶胞参数为a=2.481 4(2)nm,b=0.848 96(8)nm,c=1.936 96(18)nm;β=121.132 0(10)°,V=3.492 7(6)nm3,Z=4。热重分析表明,两个配合物均有较高的热稳定性。     

5-氯水杨醛缩甘氨酸还原席夫碱的合成与晶体结构

以5-氯水杨醛和甘氨酸为原料,进行缩合得到相应席夫碱化合物,并通过NaBH4将席夫碱配体中的C=N双键还原为C—N单键,得到5-氯水杨醛缩甘氨酸还原席夫碱配体(1)。通过元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其组成和结构进行了表征。利用X射线单晶衍射分析方法测定了化合物1的晶体结构。化合物1的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.213 10(6)nm,b=0.817 58(4)nm,c=1.001 36(6)nm,β=104.586(5)°,Mr=215.63,V=0.961 15(9)nm3,Z=4,Dc=1.490g/cm3,F(000)=448,μ=0.377 mm-1,R1[I2σ(I)]=0.056 7,wR2(all data)=0.146 0。     

2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及液膜传输性研究

以2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶为配体与Cd(NO3)2·4H2O反应,合成了一个单核镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结构分析表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.938 22(18)nm,b=0.944 74(19)nm,c=1.299 9(2)nm,α=105.687(7)°,β=95.154(6)°,γ=101.755(7)°。V=1.073 1(4)nm3,Z=2,Dc=1.757 g/cm3,μ=1.089 mm-1,F(000)=576.0。配合物的中心镉(Ⅱ)离子配位数为8,处于扭曲的四方反棱柱构型。考察了配体对Cd(Ⅱ)离子的液膜传输性,结果表明2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶可作为良好的Cd2+离子载体。     

噁唑的合成研究

以对甲苯磺酰甲基异氰(化合物2)和多聚甲醛为原料,在碱性条件下反应得到4-甲苯磺酰基-4,5-二氢噁唑(化合物3),化合物3再经强碱性脱除对甲苯磺酰基得到噁唑(化合物1),产物及中间体结构经1 HNMR和MS确证。确定的化合物3的最佳反应条件为:n (多聚甲醛)∶n (化合物2)=1.05∶1,反应溶剂为二甲基亚砜,n (K2CO3)∶n (化合物2)=1.1∶1,反应时间为5h。在此最佳工艺条件下,化合物3的收率为84.8%。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

有机锡化合物二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯的合成表征及晶体结构

利用二丁基氧化锡与噻吩甲酸以1∶2物质的量比反应,合成了二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,分子中锡原子为6配位的歪斜梯形双锥构型,并且化合物以弱桥联二聚体存在。该化合物晶体属P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.8709(3)nm,b=2.2337(4)nm,c=1.0517(16)nm,β=93.917(2),°Z=8,F(000)=1968,V=4.3826(12)nm3,μ=1.374mm-1,S=1.051,R1=0.0447,wR2=0.1112。