高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系。结果 Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、F~-和H_2PO_4~-这5种阴离子的校正峰面积与质量浓度分别在0.5～100.0、0.2～20.0、0.5～100.0、0.2～4.0和0.2～5.0 mg/L范围内呈线性相关,相关系数分别为0.998 8、0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8。检出限均为0.05 mg/L,定量限均为0.15 mg/L,方法精密度均小于5%(n=6)。低、中和高质量浓度加标回收率在81.6%～108.6%之间,相对标准偏差在0.6%～3.7%之间(n=6)。用本法分析了7份饮用水样品,并与离子色谱法的结果相比较,除矿泉水中Cl~-结果偏低外,其余基本吻合。结论本方法简单,所用试剂环保,为饮用水中5种阴离子的常规检测提供了一种新方法,但不适合测定水样中低浓度的Cl~-。     

一种利用毛细管电泳间接测定生鲜乳中添加大豆分离蛋白的方法

运用高效区带毛细管电泳法以pH2.7浓度配制为15mmol/L柠檬酸-20mmol/L柠檬酸三钠作电泳缓冲液同时测定了生鲜乳蛋白和大豆分离蛋白。结果显示β-CN峰面积和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为3.01%和0.62%,κ-CN峰面积和迁移时间的RSD分别为2.03%和0.49%,大豆分离蛋白峰面积和迁移时间的RSD分别小于5.12%和0.48%,均满足定性和定量分析的要求。建立了利用蛋白峰面积比例关系间接测定生鲜乳中大豆分离蛋白的分析方法,其中β-CN和κ-CN检测限分别为0.17mg/L和0.23mg/L,回收率为99.37%和99.23%,大豆分离蛋白检测限和回收率分别为5.73mg/L和87.44%.     

毛细管电泳法测定婴幼儿食品中三嗪类农药残留量

采用毛细管电泳法对5种三嗪类农药进行了分离研究,考察了缓冲溶液的浓度、pH、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以10mmol/L硼砂-50mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)甲醇溶液(pH9.42)为分离介质,压力进样方式,25kV恒压分离,221nm波长检测,各组分可达到基线分离。5种三嗪类农药标样在质量浓度0.1～10mg/L范围内呈良好线性关系,3个水平的加标回收率在81.6%～92.7%之间,方法最低检出限为0.1μg/g。     

藏灵菇源克鲁维酵母M3菌株胆盐水解酶的分离纯化研究

为获得藏灵菇马克斯克鲁维酵母M3菌株胆盐水解酶(BSH)的纯品,探讨了BSH粗品的分离纯化方法.粗酶液采用硫酸铵分级沉淀,再以DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换介质,分别考察缓冲液pH值、流速和洗脱方式等对BSH分离纯化的影响.结果表明,在40%～70%饱和度的硫酸铵条件下BSH提取效率最高.最佳层析条件为采用pH值为6.5、50mmol/L磷酸钠缓冲体系、1.5mL/min的流速,进行分步洗脱(100mmol/L、350mmol/L、500mmol/L～600mmol/L NaCl及50mmol/L磷酸盐缓冲液3步洗脱).在优化纯化条件下BSH的比活力可达479.55AU/mg,是原粗酶液的23.66倍.     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

胶束电动毛细管电泳法分离检测五种β-内酰胺类抗生素

采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4 (pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3～8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%～5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。     

胶束电动毛细管电泳法分离检测5种β-内酰胺类抗生素

采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4(pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3～8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%～5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。     

高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖

目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(p H=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 k V。采用校正峰面积外标法进行定量。结果方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30~300 mg/L,线性相关系数r=0.999 1。低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1%、102.6%、103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%、1.3%及1.0%,方法精密度为2.0%。结论本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。