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以天然产物松节油的主要成分α-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,经臭氧氧化制得α-蒎烯臭氧化物,臭氧化物不加分离直接在三乙胺(TEA)催化下经乙酸酐重排(AA)裂解,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物。考察了乙酸酐用量、三乙胺用量、反应时间和反应温度等条件对蒎酮酸酯收率的影响,并通过正交试验对合成条件进行了优化。优化的实验条件为:nAA/nα-蒎烯=3.0∶1,nTEA/nα-蒎烯=0.75∶1,反应时间为60 min,反应温度为30℃,在该条件下合成的6种蒎酮酸酯收率均在60%以上,并采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对6种化合物的结构进行了表征。该方法操作简便,条件温和,且收率高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法。 相似文献
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以氧化活性炭(OAC)为载体、自制[Rh(COD)Cl]_2为活性组分,制备了负载型催化剂[Rh(COD)Cl]_2/OAC(COD为1,5-环辛二烯),用XPS、N2吸-脱附、FTIR等对其结构进行了表征与分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,考察了载体种类、氧化剂HNO3浓度、[Rh(COD)Cl]_2与OAC质量比对负载型催化剂[Rh(COD)Cl]_2/OAC性能的影响,在此基础上优化了β-蒎烯加氢工艺条件,并测定了催化剂([Rh(COD)Cl]_2/OAC)的重复使用性。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:氧化活性炭为较佳载体,HNO3浓度为7.23mol/L,[Rh(COD)Cl]_2与OAC质量比为1∶8.3,此时β-蒎烯转化率均值为99.94%;顺式蒎烷选择性(以只生成蒎烷计,下同)均值为88.64%;顺式蒎烷收率均值为88.59%;β-蒎烯加氢工艺的最佳条件为:反应温度50℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量为β-蒎烯质量的3.5%,反应时间4.0 h,此条件下β-蒎烯转化率均值为99.88%;顺式蒎烷选择性均值为89.00%;顺式蒎烷收率均值为88.90%,[Rh(COD)Cl]_2/OAC催化剂在β-蒎烯加氢反应中表现出较佳的催化活性。催化剂重复使用4次后,β-蒎烯转化率仍可达89.64%,活性组分Rh的流失是造成催化剂失活的主要原因。 相似文献
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以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。 相似文献
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固体超强碱催化剂在β—蒎烯异构化反应中的应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了团体起强碱催化的β-蒎烯异构化反应。在固体超强碱的作用下β-蒎烯异构化反应可在空温下发生,通过此反应可高收率地获得α-蒎烯。实验证明,在β-蒎烯异构化反应中β-蒎烯的转化率和α-蒎烯的选择性均能达到近100%的程度。同时也对影响异构化反应的主要因素进行了探讨。 相似文献