不同热解条件对碱式碳酸镁晶体形貌的影响

以轻烧白云石粉料为原料,采用常压二次碳化法制备碱式碳酸镁[χMgCO3·Mg(OH)2·yH2O],研究了不同热解温度和不同添加剂对碱式碳酸镁晶体形貌的影响,并对其反应机理进行探讨,且的是提高碱式碳酸镁的填充性和分散性.结果表明:当热解温度为50℃时,制备出长度为36～88μm,直径为2μm的棒状碱式碳酸镁.当热解温度为60℃时,制备出片状和由片状组成的玫瑰花瓣状碱式碳酸镁.当热解温度为70℃时,制备出直径为40μm左右表面光滑的球状碱式碳酸镁.在热解温度为50℃时,添加柠檬酸钠后可使棒状碱式碳酸镁颗粒分布均匀:添加乙醇后可降低棒状碱式碳酸镁的长径比;添加氯化镁后可使棒状碱式碳酸镁晶体长度变为115μm左右,直径为18μm左右.     

铝为还原剂反应合成ZnO晶体

用微米ZnO粉为原料,添加Al还原剂,采用还原法在不同基体上沉积合成ZnO纳米晶体材料,研究了不同沉积基体对反应合成ZnO晶体形貌的影响,用XRD、SEM和EDS分析了产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明,采用硅基片可沉积大量的棒状与梳状ZnO晶体。棒状ZnO直径约30~80nm,长约2~10μm。梳状ZnO是由一些液滴状ZnO生长在棒状ZnO上形成的,液滴状ZnO高约350nm,直径约150nm。碳纤维上生长了许多毛绒绒的ZnO晶体。这些ZnO晶体主要呈片状与针状。片状尺寸厚度约50nm,长约0.5μm左右。针状ZnO晶体直径约60nm,长约1~2μm左右。石墨片上沉积细小的六棱柱ZnO晶体,边长约60nm,长度约200nm。     

SDBS含量对碱式氯化镁晶须的影响及其表征

以氯化镁、氨水、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料，采用液相沉淀法，考察SDBS的含量对产物形貌及物相结构的影响。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱分析等表征手段，证实添加1 mL、0.05 mol/L的SDBS后，可获得碱式氯化镁为主晶相的晶须，其直径50～100 nm，长度5～10μm。晶须表面平直光滑，为单晶结构。当SDBS添加量增大后，反而会在颗粒表面形成胶束状结构，不利于晶须的生成。对该碱式氯化镁晶须进行乙二胺水热处理，可获得自组装结构的纯相六方片状氧化镁，其形貌规则，尺寸均一，厚度约25 nm，直径约300 nm。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

液相还原法制备超细铜粉的研究

以五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作表面活性剂,通过控制反应温度制备出微米级球状、棒状、三角片状铜颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行了表征。实验结果表明,EDTA-2Na的用量对产物形貌有明显的影响,Cu2+/EDTA-2Na摩尔比为0.5时,产物的分散性和晶型发育较好;反应温度升高,有利于铜单质的生成;反应温度为80℃至90℃时,得到晶型发育良好的立方结构铜粉,形貌呈球状、棒状和三角片状。     

不同分子量聚乙二醇对氧化铁粉体粒径和形貌的影响

以碳酸亚铁、六水三氯化铁、氢氧化钠和碳酸钠为原料,利用不同分子量的聚乙二醇(PEG-2000、PEG-6000、PEG-10000)对纳米粒子晶面生长定向作用,通过固相法直接合成平均粒径为20nm的伽马三氧化二铁(γ-Fe_2O_3),并采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对得到的γ-Fe_2O_3晶体类型和颗粒形貌进行表征。结果表明,不添加PEG时,得到平均粒径为31.07nm的γ-Fe_2O_3,其形貌是不规则的立方状/棒状的混合结构;而添加PEG后,γ-Fe_2O_3的粒径显著降低,随着PEG分子量从2 000提高到10 000,其粒径逐渐降低,形貌由棒状/球状的混合结构逐渐变为纯球状结构。     

制备高纯氧化镁的工艺研究

以轻烧镁为原料，经消化、碳化、除杂、热解及煅烧制备出高纯氧化镁，并确定了适宜的工艺条件：活性炭用量为20g/L，时间60min；活性炭吸附除杂温度20℃，时间80min；热解温度100℃，时间20min，升温速率均匀缓慢；煅烧温度950℃。氧化镁产品中氧化镁质量分数可达99．5％，氧化钙质量分数小于0．09％，铁的质量分数小于0．05％，产品中粒度小于5μm的粒子质量分数达到72．3％。SEM分析表明，低温热解氧化镁为针状，高温热解氧化镁为球状。     

锌灰制备碱式碳酸锌和超细氧化锌及表征

室温下采用氨浸出锌灰制得碱式碳酸锌,再经煅烧制得超细氧化锌。研究了在合成碱式碳酸锌过程中表面活性剂对碱式碳酸锌和氧化锌颗粒尺寸与形貌的影响。结果表明,聚乙二醇（PEG20000）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）这两种表面活性剂对颗粒的分散效果最好,制得的碱式碳酸锌颗粒为无定形片状且分散均匀,平均粒径为1 μm,煅烧后的氧化锌颗粒为六方晶系纤锌矿结构,粒径约为0.7 μm。添加PVP-K30比添加PEG20000的碱式碳酸锌热分解温度高。添加PEG和PVP的碱式碳酸锌反应活化能分别为139.9 kJ/mol和146.8 kJ/mol。     

水溶液中碳酸铈的陈化过程

研究了水溶液中碳酸铈沉淀的陈化过程。以氯化铈、碳酸氢铵为原料制备碳酸铈颗粒，并以扫描电子显微镜观察碳酸铈颗粒的形貌与粒度。实验结果表明：当不经过陈化时，碳酸铈颗粒的粒度约为0、1μm，颗粒基本呈球状，团聚在一起；随着陈化时间的增加，碳酸铈颗粒的粒度逐渐增大；当陈化时间为10h时，碳酸铈颗粒为片状晶体，粒度约为6μm。     

利用菱镁矿制备碳酸镁晶须

利用低品位的菱镁矿,通过水化碳酸化得到重镁水,然后在50℃将重镁水热解制得碳酸镁,研究了热解条件对热解产物碳酸镁晶体形貌的影响.结果表明:热解产物为MgCO3·3H2O.当添加剂为磷酸二氧钾时,制备出花瓣状的碳酸镁;当添加剂为碳酸铵时,制备出球状的碳酸镁;当添加剂为可溶性镁盐时,制备出碳酸镁晶须.随着搅拌强度增大,产物的长径比先增大后减小.当添加可溶性镁盐,热解温度为50℃,搅拌强度为200r/m时,可获得长度为10～40μm,长径比为10～20的碳酸镁晶须.     

PEG软模板水热合成纳米氧化锌粉的研究

以PEG为软模板水热合成制备纳米氧化锌粉.研究了[Zn2+]和[OH-]摩尔浓度比、不同分子量PEG对纳米氧化锌形貌的影响.采用XRD和SEM对纳米氧化锌粉进行了表征.结果表明:调整[Zn2+]/[OH-]摩尔浓度比,制备出粒状和长棒状的纳米氧化锌.当[Zn2+]/[OH]摩尔浓度比为2时,得到的氧化锌是长棒状,长约为20μm,直径约为3μm.PEG的加入抑制了氧化锌的极性生长,氧化锌由棒状变为近球形的颗粒,并且随着PEG分子量的增加,所得的纳米氧化锌的粒径越小,当PEG的分子量为10000时,所得球形氧化锌的粒径大小为100nm.     

超声辅助加热制备虫草状碳酸钡微米棒

利用氯化钡和碳酸钠为原料,通过在溶剂中加入适量聚乙二醇(PEG)作为添加剂,运用超声辅助加热快速合成出了虫草状碳酸钡微米棒。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等系列技术对产物进行了表征。结果显示,产物为正交相Ba CO3,呈现虫草棒状结构,直径约为0.5μm,长度在2.2~5μm之间,粒度均匀,颗粒之间有明显的边界。     

添加球状Ni粉对MgO-C材料基质中次生碳显微结构的影响

在以电熔镁砂和鳞片石墨为主原料,热固性酚醛树脂为结合剂制备的MgO-C材料中,为了避免酚醛树脂炭化后产生的碳脆性大、石墨化难且抗氧化性差等不足,研究了单独添加2%(w)的球状Ni粉以及同时添加2%(w)的球状Ni粉和7.5%(w)的Al粉对MgO-C材料基质中次生碳显微结构的影响。结果表明:添加球状Ni粉的酚醛树脂炭化后有大量的碳晶须生成;仅添加球状Ni粉的MgO-C试样经不同温度热处理后,生成的物相均以碳微球的形式存在,随着热处理温度的升高,碳微球变化并不明显;同时添加Al粉和球状Ni粉的MgO-C试样经1 000℃热处理后开始有碳晶须生成,碳晶须的直径约0.4~0.5μm,长度3~4μm,随着热处理温度的升高,碳晶须的生成量逐渐增加。     

不同形貌碳酸钙的制备及其对PVC薄膜力学性能的影响

选用偏钒酸铵、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、焦磷酸钠十水和聚乙烯吡咯烷酮作为碳酸钙形貌控制剂，以氯化钙和碳酸钠为原料，用氯化法制备得到了片状、菱形、棒状、球状和立方体状5种不同形貌碳酸钙微粒，并研究不同形貌碳酸钙颗粒形态对软质聚氯乙烯（PVC）薄膜力学性能的影响。结果表明，不同形貌碳酸钙均提高了PVC薄膜的力学性能，PVC薄膜拉伸强度和断裂伸长率均提高显著；其中，棒状形貌碳酸钙对PVC薄膜力学性能的提高效果最好，拉伸强度达到了27.11 MPa；菱形碳酸钙改性PVC薄膜的断裂伸长率最高，为98.23 %。     

纳米ZnO的形貌对光催化降解焦炭废水效果的研究

制备了片状多孔、花状、球状、棒状和菱形的纳米ZnO粒子,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)进行表征,并研究了片状多孔、花状、球状、棒状和菱形的纳米ZnO颗粒对焦炭废水的降解以及其不同形貌对光催化处理焦炭废水效果的影响。结果表明,不同形貌纳米ZnO的光催化降解焦炭废水能力大小顺序为:片状多孔>花状>球状>棒状>菱形,当片状多孔纳米ZnO的加入量为焦炭废水质量的2%,降解时间为0.5 h,其吸附性能与催化效果达到最佳。     

纳米ZnO的形貌对光催化降解焦炭废水效果的研究

制备了片状多孔、花状、球状、棒状和菱形的纳米ZnO粒子,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)进行表征,并研究了片状多孔、花状、球状、棒状和菱形的纳米ZnO颗粒对焦炭废水的降解以及其不同形貌对光催化处理焦炭废水效果的影响。结果表明,不同形貌纳米ZnO的光催化降解焦炭废水能力大小顺序为:片状多孔>花状>球状>棒状>菱形,当片状多孔纳米ZnO的加入量为焦炭废水质量的2%,降解时间为0.5 h,其吸附性能与催化效果达到最佳。     

十二烷基苯磺酸钠作为添加剂制备球形碱式碳酸镁

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的辅助下,利用六水氯化镁和无水碳酸钠在2个阶段不同温度下的反应直接合成碱式碳酸镁微球。利用XRD、SEM等表征方法研究了反应温度、热解温度、搅拌速率和搅拌时间等条件对产物的影响。结果表明:反应温度为70℃、热解温度为120℃、搅拌时间为60 s时,可得到球形度高、颗粒均匀、颗粒粒径约为25μm的碱式碳酸镁微球。反应温度、热解温度、搅拌时间、搅拌速率均对球形碱式碳酸镁的尺寸和微观形貌起到调节作用。     

均匀沉淀结合微波制备纳米氧化锌

以醋酸锌和浓氨水为原料,采用均匀沉淀结合微波制备纳米氧化锌。通过XRD,SEM对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光催化脱色降解为模型反应,考察分散剂及其用量、超声条件及微波热解时间对降解实验的影响。研究表明,以0.5%聚乙二醇20000为分散剂,超声处理10 min,微波热解15 min得到六方纤锌矿结构,直径20～50 nm、长度约为1μm的纳米棒状氧化锌粉体,该纳米材料在紫外光下具有高催化活性,照射2.5 h,可以使MB溶液的脱色率达99%以上。     

单分散纺锤形超细碳酸钙的制备

添加六偏磷酸钠作晶形控制剂,用碳化法制备了单分散纺锤形超细碳酸钙。采用透射电镜表征了碳酸钙的形貌,探讨了晶形控制剂的作用,并考察了不同工艺条件包括碳化反应温度、晶形控制剂的加入时间及添加量对碳酸钙形貌的影响。结果表明:六偏磷酸钠可以促进晶体成核,诱导碳酸钙晶体主要沿c轴生长,提高碳酸钙颗粒间的分散性;在碳化起始温度为40℃、碳化反应进行15~25 min时添加1.5%~2%的六偏磷酸钠,制得了粒径为0.7~1.0μm、长径比约为5的单分散纺锤形超细碳酸钙。     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。