Folin-Ciocalteu比色法测定沙棘酒中总多酚含量的工艺优化

以没食子酸作为对照品,通过单因素和正交试验,对Folin-Ciocalteu比色法测定沙棘酒中总多酚含量的条件进行优化。结果表明,Folin-Ciocalteu比色法测定沙棘酒中总多酚含量的最优条件为:Folin-Ciocalteu试剂1 mL,蒸馏水5mL,7.5%Na_2CO_3溶液3mL,在30℃下避光反应1h后,测定其在735nm处的吸光度,总多酚含量在0~20μg/mL范围内与吸光度值有良好的线性关系。该测定方法的平均加标回收率为100.64%,精密度,稳定性以及回收率的相对标准偏差(RSD)分别为1.46%,0.22%和2.63%。该方法简便、快速,精密度高,稳定性和重复性好,可用于沙棘酒中总多酚含量的测定。     

水产品中甲基睾酮残留物检测方法对比研究

对水产品中甲基睾酮残留物的两种检测方法进行对比研究,就两种检测方法的线性、检出限、精密度、回收率、适用性等方面进行对比试验。结果表明:方法 1在0.050μg/mL~1.000μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为10μg/kg,精密度为3.5%,平均回收率高于70.0%,相对标准偏差不超过9.1%;方法 2在0.025μg/mL~2.500μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为5μg/kg,精密度达到1.6%,平均回收率高于81.2%,相对标准偏差不超过5.5%。方法 2检测信号干扰较少,检出限更低,精密度和回收率更优,结果相对更准确,适合快速测定水产品中甲基睾酮的含量。     

紫外分光光度法快速测定山葵中异硫氰酸酯的研究

目的:建立一种快速测定山葵中异硫氰酸酯含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以烯丙基异硫氰酸酯为对照品,测定249nm处的吸光度。结果:对照品在0~80μg/mL范围内,吸光度呈良好的线性关系(R=0.9997),回归方程为Y=0.0127X-0.013,加标回收率在86.7%~98.8%之间,方法相对标准偏差为1.09%~3.33%,测得山葵中异硫氰酸酯含量为0.079%。结论:该方法简单快速、准确度高、重复性好,为进一步开发利用山葵提供了理论基础。     

新疆刺山柑多糖的提取及含量测定

采用常规水浴法提取新疆刺山柑多糖，并用苯酚一硫酸比色法测定多糖的含量。结果表明新疆刺山柑多糖的，含量为23．73％，葡萄糖浓度在8．0μg／mL～32．0μg／mL范围内浓度与吸光值呈良好的线性关系，平均回收率为100．3％．RSD1．05％（n=5）。     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样，选择测定波长为502nm，用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量，结果表明：芦丁浓度在8．12μg/mL～48．72μg/mL范围内，吸光度和浓度呈良好的线性关系（R。=0．9998），测定的平均回收率为99．4％，精密度试验RSD：0．49％，重现性试验RSD：2．07％。该方法精密度高，结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

Folin-Ciocalteu法测定苹果醋饮料的总多酚含量

研究Folin-Ciocalteu法测定苹果醋饮料中总多酚含量的最适测定条件,并对该方法进行了分析评价。结果表明多酚含量的最佳测定条件为：样品用量1.0mL、福林-酚试剂2.5mL、12%碳酸钠溶液4.0mL、反应温度45℃、反应时间1.5h、测定波长756nm。吸光度与多酚含量在0～6μg/mL范围内呈良好的线性关系(y＝0.1238x＋0.0098,R2=0.9992),方法的加标回收率为101.2%,相对标准偏差为2.8%(n=5)。该方法精密度高、稳定性好,适用于苹果醋饮料中总多酚含量的测定。     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样,选择测定波长为502nm,用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量,结果表明:芦丁浓度在8.1248.72μg/mL范围内,吸光度和浓度呈良好的线性关系(R2=0.9998),测定的平均回收率为99.4%,精密度试验RSD=0.49%,重现性试验RSD=2.07%。该方法精密度高,结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

HPLC测定金蓝胶囊中异秦皮啶的含量

目的建立测定金蓝胶囊中异秦皮啶含量的方法。方法用HPLC法测定异秦皮啶含量。结果异秦皮啶在2.02～20.20μg/mL范围内呈较好线性关系,r=0.999 9;该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率99.82%,RSD 2.25%。结论此法准确可靠,适用于测定异秦皮啶的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中的虾青素含量

目的 建立保健食品中虾青素含量的分析检测方法。方法 采用油状形态和粉末状形态样品来源的保健食品,样品经二氯甲烷-甲醇混合溶液(1:3)提取、NaOH甲醇溶液皂化后,经高效液相色谱分离、紫外可见光检测器检测。分别测定其中虾青素的检出限、精密度、回收率和重复性。结果 全反式虾青素在0.25μg//mL到12.70μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.606ng,定量限为2.02ng。油状形态样品虾青素的精密度为2.4%、回收率为95.8%。粉末形态样品虾青素的精密度为2.0%、回收率为96.2%。在21.8mmol/L 以下浓度范围内NaOH不会造成虾青素的降解。结论 二氯甲烷-甲醇混合溶液提取、NaOH皂化后高效液相色谱检测分析方法可以应用于保健食品中虾青素含量的测定。     

啤酒中α-氨基酸含量的分析

采用茚三酮吸光光度法测定啤酒中的α-氨基酸含量.结果表明,在一定条件下,α-氨基酸含量(以氨基态氮表示)在0～0.32μg/mL范围内遵守朗伯比耳定律,方法的精密度(RSD)在1.2%～2.6%之间时,回收率在95%～108%之内,检出限为2.9μg/L,表观摩尔吸光系数为1.1×104L/mol·cm.本方法经用于啤酒样品分析,结果符合要求.     

福林-酚比色法测定葡萄烈酒中总多酚含量的研究

该试验对福林-酚比色法测定葡萄烈酒中总多酚含量的最佳条件进行了研究。结果表明,最佳检测条件确定为反应温度40 ℃、显色时间20 min、检测波长736 nm。在此最佳条件下,没食子酸质量浓度在50～400 μg/mL范围内与吸光度值线性关系良好（相关系数R2=0.997 4）,方法重复性试验和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.97%和1.17%,回收率为98.61%～103.22%,RSD值为2.34%,表明该方法重复性好、精密度和准确度较高,可用于葡萄烈酒中总多酚含量的检测。     

库尔勒香梨酸性多糖PSAP-1的分离纯化及其糖醛酸含量测定

摘 要：目的 分离纯化库尔勒香梨酸性多糖(Pyrus sinkiangensis Yu. acidic polysaccharide, PSAP-1),检测红外吸收并对其所含糖醛酸进行含量测定。方法 经DEAE-650M、HW-55F及Sephacryl S-300色谱柱进行分离纯化PSAP-1, 通过蒽酮-硫酸法测定多糖含量, 红外光谱法确定其化学键或官能团信息, 采用间羟基联苯法测定PSAP-1中糖醛酸的含量。结果 葡萄糖对照品和PSAP-1的吸光度在0.04~0.12 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好, PSAP-1含量为61.51%, 精密度、稳定性、重复性和加样回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为0.2%、1.3%、1.7%、1.4%,均小于2.0%; 红外图谱显示, PSAP-1中有糖醛酸的特征吸收峰。确定D-半乳糖醛酸和PSAP-1的吸光度在0.035~0.055 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 糖醛酸的含量为62.78%, 精密度、稳定性、重复性和加样回收率的RSD分别为0.14%、0.31%、1.0%、1.1%,均小2.0%。结论 本研究从新疆库尔勒香梨中得到多糖含量高、富含糖醛酸的酸性均一多糖组分PSAP-1, 所确定的PSAP-1多糖含量和糖醛酸含量测定方法准确可靠, 为库尔勒香梨的深层研究提供了基础依据。     

苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定绿茶茶多糖的比较研究

对苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法在茶多糖测定中的差异进行比较,并对苯酚-硫酸法的检测条件进行优化,在单因素试验的基础上,选定苯酚质量分数、硫酸用量、显色时间3 个因素,利用响应面试验考察各因素变化对吸光度的影响。通过优化得到最佳测定条件为4.8%苯酚溶液1 mL、浓硫酸5 mL、显色时间29 min、检测波长488 nm。在此条件下的标准曲线在0～0.2 mg/mL范围内呈良好线性关系。该方法对3 种样品的加标回收率均不小于97.55%,重复性实验相对标准偏差为1.82%,说明此方法准确可靠、稳定性高,适合于茶多糖的测定。     

分光光度法测定川贝枇杷糖中胆酸的含量

目的研究分光光度法测定川贝枇杷糖中胆酸的含量。方法用乙醇溶液和乙酸溶液除去川贝枇杷糖中的糖份以及其他干扰物质,提取胆酸。以糠醛作为显色剂,用硫酸氧化显色,用分光光度法测定川贝枇杷糖中胆酸的含量。结果方法的线性范围为5~50μg/mL,回收率为95.5%~100.8%,相对标准偏差为1.85%,方法的检出限为1.0μg/mL。结论本法简便快速,灵敏度高,重现性好。     

正交试验优化蔬菜中多环芳烃检测前处理工艺

本实验以叶用莴苣(Lactuca sativa L.)叶片鲜样匀浆为试材,优化蔬菜体内多环芳烃检测前处理工艺。通过单因素实验确定样品质量、提取液体积、超声提取时间、硫酸体积、硫酸浓度、洗脱液配比六个因素的实验条件范围,再利用正交试验,优化前处理工艺。结果表明:最佳前处理方案为提取液体积52 mL、样品质量14 g、超声波提取时间38 min、硫酸体积13 mL、硫酸浓度35%、洗脱液类型6 mL正己烷和6 mL二氯甲烷/正己烷(V₁:V₂=3:7),在此条件下测得莴苣体内PAHs含量最高为961.541 μg/kg;此条件加标回收率为80.54%~142.04%,RSDs为1.35%~8.96%,具有较好的准确度和精密度。该前处理工艺具有样品制备简单、适合大量样品检测、实验结果重复性好等优点,可应用于蔬菜中PAHs提取。     

纸张中锌含量的分光光度测定法研究

将含有锌元素的纸和纸板经浓硫酸与过氧化氢溶解后,根据溶液中锌离子与锌试剂的显色反应,采用紫外-可见分光光度法测定纸和纸板中锌含量.结果表明,在pH值为8.9、锌试剂用量为5mL时,锌离子与锌试剂在620 nm处的吸光度与锌离子含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为0.0720 mg/L,标准加入回收率为94.9％ ～ 104.6％,可采用紫外-可见分光度法对钢纸内锌含量进行检测.     

苯酚-硫酸法测定紫山药多糖含量的条件优化

建立苯酚-硫酸法测定紫山药中多糖含量的方法。以吸光度A为指标,对最大吸收波长、显色温度、显色时间、浓硫酸用量、苯酚用量5个因素进行优化。并对该方法的精密度、加标回收率等进行考察。结果表明,最优检测条件为最大吸收波长488 nm、浓硫酸用量5.0 mL、6%的苯酚用量0.7 mL、显色温度80℃、显色时间20 min。该方法线性范围为0~54μg/mL,相对标准偏差为1.19%,加标回收率为97.26%~102.63%,可作为紫山药中多糖的测定方法。     

荞麦及其制品中总黄酮含量测定的方法筛选

目的：筛选荞麦及其制品中总黄酮含量测定的可行性方法。方法：以芦丁和槲皮素为标准品,利用直接法、NaNO₂-Al^₃₊-NaOH法、AlCl₃法三种比色法扫描标准品及样品的光谱图,并通过光谱重复性、精密度、稳定性、加标回收试验对所选方法进行评价。结果：直接法不适合甜荞中总黄酮含量的测定且受酚酸类物质干扰极大,使得该法检测结果不可靠：NaNO₂-Al^₃₊-NaOH法紫外区5个波长的吸光度值重复性较差,可见区的最大吸收波长易受酚酸类物质的干扰,该法检测结果偏高：AlCl₃法基本不受酚酸类物质的影响,光谱重复性好、精密度高、稳定性好、平均回收率为90.1%,在0.0~0.5mg/mL范围内标准品浓度与吸光度值成良好的线性关系,相关系数为0.9995,显色后2 h内吸光值稳定。结论：AlCl₃法可行实用,适合作为测定荞麦及其制品中总黄酮含量的方法。     

NaOH/尿素低温溶解法测定烟梗木质素含量的研究

建立了一种准确测定烟梗木质素含量的新方法。用低温NaOH/尿素水溶液抽提烟梗,采用优化的酸处理条件（硫酸浓度17.5 %、液固比80 mL?g-1、酸解温度100 ℃、酸解时间30 min）打断烟梗中木质素与纤维素等组份之间的化学键,残渣用低温NaOH/尿素水溶液进一步溶解纤维素、半纤维素等天然高分子物质,得到酸不溶木质素。酸溶木质素采用分光光度法在325 nm处测定,酸不溶木质素采用灼烧法测定。本方法RSD小于3%,准确度良好,且减少了有机溶剂预处理和浓硫酸处理,提高了测试的安全性。      

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。