DIANP纯度标准物质的制备及表征

为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。     

从废感光材料中制备硝酸银的新方法

研究了从废感光材料中制备硝酸银的工艺。废料经硫化沉淀,水洗去杂,加铁置换,得到的银粉用HN03溶解后转化成AgN03。结果表明HN03：H2O=1：4时样品溶解效果较好,银的回收率达98％以上,AgN03纯度为99．8％。该工艺合理、还原速度快、反应完全、原料成本低、操作方便,适用于实验室或工业的生产。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷合成方法改进

以吉纳和叠氮化钠为原料,在复合溶剂中反应得到1,5二叠氮基–3硝基氮杂戊烷(DIANP)收率为90%左右。研究了物料比、反应温度、反应时间等对产物收率和纯度的影响,确定的最佳反应条件为:采用复合溶剂,吉纳和叠氮化钠的质量比为10.65反应时间为6 h反应温度为90~95℃。该法操作简单,产品收率高,后处理容易。     

测定2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶纯度的研究

用电位滴定法对２，６－双（苦氨基）－３，５－二硝基吡啶（ＰＹＸ）标准物质的纯度进行测定。ＰＹＸ用二甲基甲酰胺溶解，以四甲基氢氧化铵的二甲基酰胺溶液为滴定剂。该方法的回收率和变异系数分别为１００．０％和０．１３％。     

克拉维酸钾中有关物质G的化学合成与结构鉴定

以L-酪氨酸和琥珀酸酐为原料、氯化锂为催化剂、冰醋酸为反应溶剂合成了药品克拉维酸钾中的有关物质G.研究了反应溶剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对有关物质G收率及纯度的影响,在L-酪氨酸和琥珀酸奸的摩尔比为1：1.5、95℃加热反应1．0h的优化条件下,有关物质G粗品的最高纯度达到87．4％,收率为85．7％。通过制备液相色谱对粗品进行纯化,有关物质G的纯度达到99．6％,总收率为68．6％。采用LC—MS／MS对所合成物质进行了结构鉴定,确定其为欧洲药典中克拉维酸钾的有关物质G。     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷的合成新方法

以二(2–氯乙基)胺盐酸盐为原料,先经浓硝酸–乙酸酐硝化制得1,5–二氯乙基–3–硝基氮杂戊烷(BCENA),再使BCENA与Na N3反应,合成了1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷(DIANP),收率80%,质量分数97.8%。该DIANP合成工艺未见文献报道。     

3—氯甲基—4—羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成3－氯甲基－4－羟基苯乙酮,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明：对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为1;2：5,反应温度为30－35℃,反应时间为3．0h,反应收率为80％,纯度符合药用标准。     

3-氯甲基-4-羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂 ,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成 3 氯甲基 4 羟基苯乙酮 ,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明 :对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为 1∶2∶5 ,反应温度为 30～ 35℃ ,反应时间为 3 .0h ,反应收率为 80 % ,纯度符合药用标准     

水合肼还原制备5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮工艺研究

采用水合肼作还原剂,研究了不同催化剂作用下5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮合成标题化合物的工艺,筛选出较好的催化剂为高比表面积活性炭负载的FeCl3.该方法反应条件温和、安全、操作简便、环境友好.通过均匀设计法进一步优化得到较佳反应条件:6.9 mL水合肼,催化剂用量为原料的15％,滴加时间0.5h,回流反应3h,AMBI收率可达79.6％,纯度为97.2％,产物经1HNMR确认结构.     

叠氮硝胺对发射药枪口焰的影响

为研究1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)对发射药枪口焰的影响,以14.5mm弹道枪为实验平台,采用高速摄影仪测试了不同DIANP含量的发射药枪口火焰参数;分析了DIANP含量及装药质量对枪口焰面积(A)、最大直径(C)、平均直径(D_(mean))和积分光密度(IOD)的影响;分析了叠氮硝胺发射药枪口焰初始火焰、中间焰和二次焰的结构及持续过程。结果表明,在双基发射药中加入DIANP以后,火药力从1 170kJ/kg增至1 189kJ/kg,然后开始降低,发射药爆温基本呈线性降低;发射药爆温及燃烧气体产物组成共同影响枪口焰的形成,DIANP的加入增加了燃烧产物中可燃气体含量,但可以有效降低发射药的爆温;与无DIANP的双基发射药相比,添加DIANP可以降低发射药的枪口焰面积、最大直径、平均直径和积分光密度,当添加DIANP的质量分数为12.5%时,叠氮硝胺发射药样品无二次焰的产生,火焰持续时间为8ms,比传统双基药降低71%。     

碳化液中石油助长剂活性组份的测定研究

研究了测定碳化液中石油助长剂活性组份含量的方法——酸碱滴定法的测定条件和干扰因素 ;确定了石油助长剂活性组份为一元弱酸盐 ,测得了对应的一元弱酸的离解常数和用强碱滴定时的等当点。当取样量为5 0 m L,碳化液中石油助长剂活性组份的含量为 85 mg· L- 1左右时 ,酸碱滴定法的标准偏差为 4mg· L- 1左右 ,变异系数不大于 5 % ;加标量为 1至 2倍时 ,回收率为 80 %左右     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

纯碱化合物的制备及产品纯度分析

文章以粗盐氯化钠和碳酸氢铵为原料通过低温复分解反应生成碳酸氢钠,后经高温热分解得到碳酸钠；同时采用双指示剂滴定和电导滴定两种方法分别对反应产物的纯度进行分析.结果表明,电导滴定法像传统的双指示剂法一样可以准确的测定产品的纯度.     

阳离子型双子表面活性剂的合成及表面活性

合成了一种季铵盐型双子表面活性剂Gem in i 12-3-12,采用红外光谱、元素分析和两相滴定法对其结构和纯度进行了分析,测定了不同浓度表面活性剂水溶液的表面张力,并得到临界胶束浓度(CMC)、饱和吸附量(Γm ax)、单分子饱和吸附面积(Am in)。结果表明,Gem in i 12-3-12的收率为77.2%,纯度为98.4%,它与相应的单尾基十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)的表面活性相当,但CMC比DTAB低14倍左右。     

氟锆酸铵中ZrO_2的快速测定

研究了在ＨＮＯ３介质中ＥＤＴＡ快速测定氟锆酸铵中ＺｒＯ２的方法。对于高纯样品采用返滴定法测定,对于含有杂质的样品采用直接滴定法。上述方法所测结果与重量法结果相近,方法简单、快速。     

聚酯工艺塔废水中乙二醇含量分析

用色谱法（内标法）对聚酯工艺塔酯化废水中乙二醇含量进行了测定。介绍了色谱法的仪器条件、测试过程。结果表明,数据的精密度和准确度均较好,色谱法相比于手工滴定法,测定简单、准确度高,测定结果平行性好,避免了滴定法中使用剧毒物质亚砷酸钠带来的安全隐患。     

氨磷汀的合成

以2-羟基乙胺为原料,与丙烯腈反应后经还原、溴代、成盐、精制得细胞保护剂氨磷汀,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,收率达37.3%,纯度达99.2%。     

盐酸普拉克索的合成

以对乙酰氨基环己酮为原料,经Hantzsch反应、水解、拆分、缩合、成盐得抗帕金森氏药物盐酸普拉克索,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,总收率约18.3%,光学纯度99.6%。