电沉积PbO2-WC-ZrO2复合电极材料的工艺研究

研究了不锈钢基体上复合电沉积PbO2-WC-ZrO2复合电极材料的工艺,并通过研究固体微粒的质量浓度及各种工艺参数对PbO2-WC-ZrO2电极材料的电化学性能的影响规律。为析氧反应的阳极用复合电极材料,确定了最佳配方及操作条件:硝酸铅250 g/L、硝酸15 g/L、WC 40 g/L、ZrO250 g/L、温度20℃、电流密度3.0 A/dm2,电沉积时间2.5 h。在此条件下,可获得PbO2-(7.55%)WC-(4.10%)ZrO2复合电极材料。     

电沉积制备Pb-WC-ZrO2复合镀层的工艺及性能研究

通过在氟硼酸铅体系中加入适量的固体颗粒,制得Pb-WC—ZrO2复合镀层。主要研究了电沉积工艺条件（搅拌速度、电流密度及电沉积时间）对Pb-WC—ZrO2复合镀层成分、表面形貌和结合力的影响,从而得出最佳固体微粒加入量及工艺条件为：20～30g/L的ZrO2,20～30g／L的WC,搅拌强度500～600r／min,电流密度2～3A／dm^2,时间2h。在ZnS04-H2S04体系中进行的阳极极化曲线测定表明,此复合镀层适于作惰性阳极材料;电子探针成分分析表明,复合镀层中主要成分是Pb和O还舍有一定量的Zr和W元素,说明Zn和WC都沉积到镀层中;X-射线衍射分析表明,镀层中Pb的衍射峰最强,其次为WC的衍射峰,在衍射图中也存在ZrO2的衍射峰但比较微弱。     

α-PbO2-CeO2-TiO2复合电极材料的耐蚀性研究

将TiO2和CeO2颗粒添加到由PbO和NaOH组成的镀液中,通过阳极电沉积的方法在铝基体上制备了α-PbO2-TiO2-CeO2复合镀层,用作铝基二氧化铅电极的中间层。研究了CeO2及TiO2纳米微粒质量浓度及工艺条件对制备的复合电极耐蚀性能的影响。确定了最佳电解液组成为:将PbO加入到140g/LNaOH溶液中至饱和,15 g/LTiO2,10 g/LCeO2。温度40℃,电流密度0.5 A/dm2,电沉积时间3 h。在此条件下所得的复合镀层综合性能较好,复合镀层中w(TiO2)为3.74%,w(CeO2)为2.15%。     

(Ni-Fe)-ZrO2复合镀层的制备及性能研究

采用电沉积的方法在硫酸盐溶液中制备了(Ni-Fe)-ZrO2复合镀层。讨论了ZrO2微粒含量对复合镀层硬度的影响规律,对镀层物理化学性能进行了表征。结果表明:当ZrO2质量浓度为8 g/L时镀层的硬度最高,复合镀层的耐蚀性明显提高,表面形貌测试明显看出有ZrO2微粒沉积在镀层中。     

电积锌用铝基β-PbO_2–WC–TiO_2–ZrO_2–SnO_2复合阳极的电沉积制备

在铝上电沉积制备了新型[β-PbO2-WC-ZrO2-SnO2-TiO2复合电极材料.通过正交试验,研究了固体微粒质量浓度及工艺条件对镀层的外观及其作为电积锌阳极使用时槽电压的影响,得到最佳工艺条件为:Pb(NO3)2 250 g/L,HNO3 10 g/L,NaF 1～2 g/L,SnO24g/L,WC4g/L,ZrO2 2g/L,TiO2 2g/L,温度50 ℃,pH 1.5,电流密度3A/dm2,时间4h.     

铝基β-PbO_2-WC-TiO_2复合电极材料的研制

用电沉积法在铝/导电涂层/α-PbO2上制备了β-PbO2–WC–TiO2复合电极材料,最佳工艺条件为:Pb(NO3)2250g/L,HNO315g/L,WC40g/L,TiO250g/L,温度50°C,电流密度3.0A/dm2,电沉积时间5h。与传统Pb–1%Ag阳极相比,该新型复合电极可使电积锌时的槽电压降低,电流效率提高。     

铝基β-PbO2-WC-TiO2复合电极材料的研制

用电沉积法在铝/导电涂层/α-PbO2上制备了[3-PbO2-WC-TiO2复合电极材料,最佳工艺条件为:Pb(NO3)2250g/L,HNO3 15 g/L,WC 40g/L,TiO2 50g/L,温度50℃,电流密度3.0A/dm2,电沉积时间5 h.与传统Pb-1%Ag阳极相比,该新型复合电极可使电积锌时的槽电压降低,电流效率提高.     

Fe-Al2O3耐磨性复合镀层

以二氯化铁无刻蚀电镀工艺为基础,在氯化亚铁单盐(ρ=300~400g/L)中加入Al2O3惰性粒子,制备了Fe–Al2O3复合镀层。讨论了镀液中颗粒含量及电流密度对镀层中颗粒含量的影响,结果表明:镀层中Al2O3的含量随镀液中Al2O3的含量增加而增加,当镀液中Al2O3的含量继续增加到50g/L时,惰性粒子在复合镀层中的含量达到最大值;当电流密度达到25A/dm2时Al2O3在镀层中的共沉积量出现高峰。测试结果表明,该复合镀层耐磨性、耐腐蚀性都较好。     

电沉积α-PbO_2–TiO_2–CeO_2工艺研究

将TiO_2和CeO_2颗粒添加到由50 g/L PbO和4 mol/LNaOH组成的镀液中,通过阳极电沉积的方法在铝基体上制备了α-PbO_2-TiO_2-CeO_2复合镀层,用作铝基二氧化铅电极的中间层.通过研究镀液中固体颗粒的质量浓度和各种工艺条件对α-PbO_2-TiO_2-CeO_2复合镀层外观及结合力的影响,确定了最佳配方和操作条件为:TiO_2 15 g/L,CeO_2 10g/L,温度40℃,电流密度0.5 A/dm~2,电沉积时间3 h.在此条件下所得的复合镀层综合性能较好,其TiO_2和CeO_2含量(质量分数)分别为3.77%和2.13%.扫描电镜结果显示,固体颗粒的掺杂能抑制α-PbO_2晶胞的长大,起到细化晶粒的作用.X射线衍射分析表明,固体颗粒的加入改变了α-PbO_2镀层晶粒的择优取向,降低了其衍射峰强度.     

化学镀制备激光ICF磁性PS靶材的研究

为了制备可以在磁场中悬浮的ICF靶丸材料,采用化学镀法对PS微球包覆Ni-P合金磁性镀层,并用正交实验确定了最佳工艺条件。采用XRD、SEM、DSC、VSM分析了镀层结构、形貌以及磁性。结果表明,Ni-P镀层在PS微球表面沉积均匀,表面光滑;微球的饱和磁化强度为2.130 A/m,所具有的磁性可使其在磁场中悬浮;化学镀Ni-P合金层最佳工艺条件为:ρ(NiSO4.6H2O)=40 g/L,ρ(NaH2PO2)=25 g/L,ρ(柠檬酸钠)=50 g/L,pH=10,温度为40℃。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3，涂层，并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征，且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明：预涂Al2O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好；涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。