基于热传递作用的环空圈闭压力预测与分析

环空圈闭压力上升是深水油气井钻采过程中水泥环密封完整性面临的主要问题之一,基于此研究井筒高温流体热传递引起的环空圈闭压力上升问题.根据PVT状态方程和弹塑性力学理论,建立了环空温度、体积变化耦合的环空圈闭压力预测模型,并采用迭代法对模型进行求解.分析了环空温度、环空流体的膨胀、压缩系数及套管的泊松比、线性膨胀系数、弹性模量、壁厚参数对环空圈闭压力的影响.通过误差分析表明,迭代结果逐步收敛,且随着温度的增加,迭代次数也逐渐增加,迭代结果收敛变缓.     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

控压钻井自动节流控制系统的研制与应用

控压钻井（以下简称MPD）技术是一种用于精确控制整个井筒环空压力剖面的钻井程序.控压钻井的实现是依靠环空水力学模型根据环控井底压力计算井口目标套压,通过控制节流阀的开度的方式来达到控制井底压力的目的.本文从压力控制模型的推导,控制系统的设计,软件开发及硬件配套等方面阐述了实现控压钻井自动节流控制的方法.     

顶空法测定合成药佐匹克隆中的残留溶剂

本文用顶空进样法测定了合成药物佐匹克隆中残留溶剂异丙醚的残留量,用自制顶空瓶顶空测定,外标法测定,最小检出浓度为０１６μｇｇ,标准液的线性范围是００２５～８０１μｇｍｌ,相关系数γ＝０９９９０,样品的回收率为９８３％～１０３２％。     

模压条件对EVA边角料/天然橡胶复合发泡材料性能的影响

以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）边角料、天然橡胶（NR）、相应助剂和填料为主要材料进行共混混炼,再用模压法制备EVA边角料/NR复合发泡材料,研究了模压温度、模压时间和模压压力对复合发泡材料性能的影响. 实验结果表明:模压温度为145 ℃,模压时间为30 min,模压压力为12.5 MPa时,复合发泡材料的综合性能较好. 进一步测定了复合发泡材料的表观密度和发泡倍率曲线,以及硬度和撕裂强度曲线. 实验数据表明,模压温度可改变复合发泡材料的交联程度,模压时间综合影响复合发泡材料的交联程度和泡孔大小,模压压力则与复合发泡材料泡孔生长有关,影响泡孔分布情况.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2...     

变压器油顶空脱气法

油气分离是变压器油中溶解气分析技术的一个关键环节.针对顶空脱气法进行深入研究,建立顶空脱气法的脱气模型;设计并搭建基于光声光谱气体检测方法和搅拌式顶空脱气装置的实验平台,测试相同脱气条件、不同采样量下的脱气曲线;研究顶空脱气法的脱气效率.结果表明,适当减小脱气瓶的体积,并且在气密性满足要求的情况下,适当减小顶空气室与油样体积的比,可以优化装置的脱气效率.     

平衡钻井的合理泥浆比重

本文分析了井内温度、环空岩屑含量、波动压力及环空压降等对井内泥浆液柱压力的影响,分别介绍了它们的计算式,得出了正常钻进和起钻时不致发生井涌的合理泥浆比重计算式,并编写了适用于PC—1500计算机的电算程序。     

金属内耗实验的微机处理

介绍了一种利用微机处理金属内耗实验数据的新方法．这种方法可以按Debye分布、Gaussian分布、Lorenzian分布对实验数据进行自动或手动拟合；并具有自动扣除背底，给出背底参数；将实验曲线分解成若干个子峰，给出每个子峰的峰值位置（峰温），峰的高度及半高宽度；自动打印出实验点、拟合曲线、背底曲线、各子峰曲线图形等功能．还可以给出按Debye理论计算出的激活能．这种方法与以往的人工计算手工作图相比，避免了繁杂的计算，省力省时，使用方便．     

小麦中磷化氢残留快速检测方法的研究

研究了小麦中磷化氢残留检测的一种快速的方法.将熏蒸后的小麦放在装有10%硫酸溶液密封的瓶中,利用微波消解的方法将磷化氢释放到顶空瓶中,磷化氢与硝酸银反应后利用分光光度计测定了磷化氢的含量.在0.035～0.230μg/g剂量范围内得到了小麦的重量与磷化氢含量之间存在较好的线性关系的标准曲线,其中相关系数r=0.996 5,检测的限度为0.026μg/g,整个分析时间为10 min.同时用带有热导检测器的气相色谱进行了顶空的气体分析,结果表明利用分光光度计分析气相色谱方法分析的结果和利用常规带有氮磷检测器的气相色谱分析的结果之间存在较好的相关性,相关系数r分别为0.994 0和0.994 6.     

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷（以下简称PDMS）,涂层厚度分别为100μm（主要适合挥发性）和7μm（主要适合半挥发性）,在室温下搅拌（1 200 r/min）5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.     

土壤挥发性有机物分析方法概述

为了解土壤挥发性有机物(VOCs)环境监测分析方法及其控制要点,综述了土壤中VOCs的监测分析方法的研究进展,对土壤中挥发性有机物(VOCs)的监测分析和污染控制有一定指导意义.国内外相关研究成果表明:根据土壤挥发性有机物易挥发、易损失的特性,土壤VOCs样品的采样、运输保存及样品前处理均应受到严格控制,避免VOCs组分的挥发损失,造成分析结果的偏差.采样时应获取连续土壤心样,并使样品不被交叉污染,土样尽量不受扰动;样品应低温保存运输,并在保存时间内尽快进行前处理及分析测试;样品的前处理方法有常规溶剂萃取、吹扫捕集、静态顶空、固相微萃取等,其中常规溶剂萃取法造成组分损失最少的为常温振荡法,吹扫捕集法和静态顶空法近年来研究与应用均较为广泛,固相微萃取法处理土壤VOCs样品以进行分析的方法有待进一步研究;样品的分析测定常采用气相色谱(GC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS),可直接进样(萃取法),也可利用吹扫捕集或静态顶空等方法自动进样.     

ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量方法研究

建立了ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量检测技术.实验采用亚硝酸衍生,顶空法提取并进样,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mn×0.25μm)分离,流速为1.0 mL/min,柱温60℃,ECD检测器进行检测分析.整个分离过程在6min内完成.甜蜜素的回收率为99.0%～101.8%,相对标准偏差小于1.44%,检测...     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

荻原料烧碱-蒽醌法蒸煮过程中甲醇发生量的研究

采用顶空气相色谱法测定烧碱一蒽醌法蒸煮荻原料过程中甲醇的发生量,并研究在不同工艺条件（用碱量、蒸煮温度、蒸煮时间）下甲醇的发生规律．结果表明,用碱量、保温时间和蒸煮温度对甲醇发生量的影响很大,随着用碱量、保温时间和蒸煮温度的升高,甲醇发生量迅速增多,用碱量由10％增加到20％,甲醇发生量从2．34kg／t（相对于绝干浆,下同）增加到5．06kg／t;保温时间由10min延长到40min时,甲醇发生量由2．08kg／t增加到3．88蝇／t;当最高蒸煮温度由145℃升高到170℃时,甲醇发生量从2．02kg／t增加到4．37kg／t．升温时间对甲醇发生量的影响比较小．     

基于灰熵法的SBR短程硝化影响因素分析

目的研究控制短程硝化的影响因素,使亚硝态氮积累率提高．方法通过计算曝气频率、溶解氧质量浓度ρ（DO）、pH、温度与亚硝态氮积累率灰熵关联系数判别影响顺序及最适范围．结果灰熵度的大小及操作因素的影响顺序分别为：pH（0．9956）〉反应温度（0．9927）〉反应时间（0．9900）〉ρ（DO）（0．9823）〉曝气频率（0．9822）．pH、温度、系统运行时间、溶解氧质量浓度、曝气频率的最佳范围分别为7．3～7．6、26～27℃、6～7d、1mg／L及15～30min时可以有效提高系统的亚硝化率．结论灰熵法可以区别出关键因素的最优范围,为短程硝化应用优化提供帮助．     

MZr0．5Ti0.5O3（M=La，Nd，Ce）的制备及其铁电性能测试

采用改进的硬脂酸法制备了系列MZr0.5Ti0.5O3（M=La,Nd,Ce）陶瓷粉体材料。考察了MZr0.5Ti0.5O3的电滞回线,在此基础上通过电滞回线测试了CeZr0.5Ti0.5O3对温度和电场频率的响应情况。结果表明：LaZr0.5Ti0.5O3。和CeZr0.5Ti0.5O3具有一定的电滞特性,但电滞回线并不完全对称;在本实验条件下,NdZr0.5Ti0.5O3不具备铁电性;温度升高,CeZr0.5Ti0.5O3的剩余极化强度也提高;测试电场频率降低,内偏场的数值也随之降低,而矫顽电场、剩余极化强度则明显提高。     

非线性锁相环的分析与仿真

提出了一种改进锁相环非线性性能的方法,在基本锁相环的基础上增加一个非线性器件N和一个低通滤波器(LPF),使用鉴频鉴相器(PFD)代替鉴相器(PD).利用Matlab软件的Simulink功能模块对非线性锁相环性能进行仿真和验证,直观地得出了频率捕捉时间、频率捕捉范围、相位噪声等锁相环参数,验证了在噪声环境下改进方法的可行性及其优点.结果表明,采用该方法可使锁相环具有大的捕捉范围并能快速锁定,输出信号的相位噪声低,锁相环的捕捉性能和跟踪性能提高.     

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1 min,以1℃/min升温至45℃后再以20℃/min升温至85℃,保持2 min;以氦气为载气,流速0.6 mL/min.6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在0.990 2~0.999 0之间,最低检测限在0.008~0.189μg/mL之间,相对标准偏差RSD值小于4.84%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.     

催化光度法测定铜（Ⅱ）的研究

根据铜（Ⅱ）能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪色反应,建立一种快速简捷的测定铜（Ⅱ）的新方法.优化试验条件：最大吸收波长、氧化剂及显色剂用量、活化剂用量、缓冲溶液酸度及用量、反应温度、反应时间.在选定的最佳试验条件下,当铜（Ⅱ）浓度在0-10μg/25mL范围时,ΔA与铜（Ⅱ）浓度呈良好的线性关系.其回归方程为：ΔA=0.014C＋0.0011,相关系数r=0.9996,检测限为0.0086μg/mL,加标回收率为97.4%-100.4%.