有机化学演示实验新编(中)

九、相转移催化反应 (一) 季铵盐加速甲苯的氧化 1.药剂:甲苯,0.5％KMnO_4,6NH_2SO_4,溴化十六烷基三甲铵(固剂)或溴化四丁基铵或5％新洁而灭(溴化N—十二烷基—N、N—二甲基苄铵) 2.操作方法: 两支试管分别加入10ml甲苯,然后分别加入5ml6NH_2SO_4,5ml0.5％KM_nO_4。向一试管加0.02克溴化十六烷基三甲基铵(或3 me 5％新洁而灭)另一支不加。同时振摇,前者的高锰酸钾溶液很快褪色,而后者需经4～5分钟方褪完色。     

Cr_2O_7~(2-)離子和強酸共存時的電位测定法

到現在为止,在文献中还沒有記載过工業上常用的分析硫酸或硝酸中六價鉻鹽溶液的滿意的方法。为了定量的测定H_2SO_4—K_2Cr_2O_7,及HNO_3—K_2Cr_2O_7系中的組分,我們利用已有的電位滴定方法,这种滴定是藉助於由过氧化氫在鉑上分解而得的電極進行的。没有副反应時,用鹼滴定重鉻酸鹽的酸性溶液可寫成下列反应: H_2SO_4+2KOH=K_2SO_4+2H_2O (1)     

K_2Cr_2О_7法测定Fe_2О_3时二苯胺磺酸钠加入量的影响

用K_2Cr_2O_7法测定Fe_2O_3时,二苯胺磺酸钠指示剂加入量不当,会使测定结果产生误差。由表可以看出,(1)指示剂加入量增多,结果偏高;反之则偏低。(2)用K_2Cr_2O_7当量浓度计算的结果比用对Fe_2O_3的滴定度计算的结果高。产生这种误差的原因分析如下。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

矽酸盐制品及原料中Fe_2O_3含量的测定

氧化鉄在矽酸鹽生产原料和制品中常呈有害杂质而出现,其含量幅度较大,一般波动在0.05～5.0％之间。氧化鉄分析方法已有多种,其中适合于矽酸鹽分析最常用的方法有:SnCl_2还原—KMnO_4滴定法(或K_2Cr_2O_7滴定法)、Zn粉还原—K_2Cr_2O_7滴定法(或KMnO_4滴定法)、NH_4CNS此色法、磺基水杨酸比色法以及碘量法等。各种不同方法均有     

新铌酸盐K6CrNb15O42

在K_2O—Cr_2O_3—Nb_2O_5三元系统中,作者发现一种六方晶系化合物K_6CrNb_(15)O_(42)。将分析纯K_2CO_3、Cr_2O_3、Nb_2O_5按分子比6:1:15混匀(随温度制度不同,K_2CO_3可略过量),在中性保护气氛下于1350℃到1060℃间加热,保温一定时间,得到晶粒细小,但很纯净的未知晶体(可用来作X射线粉晶谱、化学分析及其它测试)。延长保温时间并在更低温度出炉,则可获得较大晶粒,个别晶粒可大于2mm,从中可选出生长良好的单晶体作X射线单晶衍射。后一方法可能出现杂质K_2Nb_(16)O_(41)。     

国内简讯

多晶氧化铝纤维的化学组成:Al_2O_394.82％、SiO_24.96％、Fe_O_30.085％、TiO_2小于0.005％、MgO0.04％、CaO0.02％、K_2O0.003％、Na_2O0.01％、Cr_2O_3小於0.05％。物理性能:晶相以θ-Al_2O_3为主,α-Al_2O_3次之。纤维直径2-7微米,纤维长度100毫米,渣球含量小于5％。     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

玻璃的化学钢化术

玻璃制品化学增强用的离子交换溶液由熔能的K_2Cr_2O_7或KCl和K_2Cr_2O_7混合物组成。在化学增强处理过程(475～625℃、24小时)中,玻璃表面并不侵蚀:最终的制品,其表面压汽力层不小于15密耳(即:10~(-3)时)。     

氧化钛对氧化铬材料烧结特性的影响

以Cr_2O_3微粉和TiO_2微粉为主要原料,聚乙烯醇为结合剂,经制浆、喷雾造粒、机压和等静压二次成型,在气氛炉内(氧分压分别控制在10Pa和0.1Pa),1 500℃保温3h烧成制备氧化铬样品.研究了氧化钛加入量(质量分数为1%～5%)对Cr_2O_3材料烧结特性的影响.结果表明:TiO_2能显著促进Cr_2O_3材料的烧结,随着TiO_2加入量的增加,样品的体积密度迅速增加,显气孔率迅速下降;加入3%TiO_2基本能全部固溶到Cr_2O_3晶粒内,形成固溶体;当TiO_2的加入量超过3%时,富余部分形成钛铬化合物Cr_2Ti_(n-2)O_(2n-1)(3相似文献   

废洗液的更生

实验室用的洗液,用过后有部份K_2Cr_2O_7经氧化后变为Cr~(+++),可以用一种强氧化剂(如KMnO_4)来处理,恢复其原来的氧化能力。将已失效的废洗液置烧杯内加热,慢慢加入高锰酸钾,并不断地搅拌,直至颜色由黄绿转变为橙红的颜色(和新配的洗液一样)的时候,静置,除去产生的沉淀,即可。因为KMnO_4是很强的氧化剂,其氧化电位等於+1.51,比重铬酸钾(+1.36)要高,因此在酸性溶液内能将Cr~(+++)氧化成Cr_2O_7~=,而本身被还原成Mn~(++)。产生的Mn~(++)再继续与过剩的KMnO_4作用,成为MnO_2沉淀: 6KMnO_6+5Cr_2(SO_4)_3+2K_2SO_4+11H_2O→6MnSO_4+5K_3Cr_2O_7+11H_2SO_4 3MnSO_4+2KMnO_4+2H_20→5MnO_2+2KHSO_4+H_2SO_4 所产生的副产物(如MnO_2)可以除掉,并不会影响Cr_2O_7~=的氧化能力,因此实际上处理过的洗液和新配的其氧化能力是一样强。而且用一点KMnO_4就可使许多失效的洗液重新利用,在经济上是很合算的。     

低温不透明搪瓷釉

低温、不透明搪瓷釉包括30—36重量％的SiO_2,15—20重量％的B_2O_2,7—9重量％的Na_2O,5—10重量％的ZrO_2,10—17重量％的TiO_2,7—15重量％的K_2O,2—10重量％的F_2和0.5—2.5重量％的P_2O_5。Na_2O和K_2O总含量在15—20重量％范围内。而TiO_2和ZrO_2的总含量在15—20重量％范围内。ZrO_2/(TiO_2 ZrO_2)之比在0.25—0.5:1之间。SiO_2/B_2O_3之比在15—2.4:1之间。另外,Na_2O/K_2O之比在0.6—1.0:1之间,(Na_2O K_2O)/(TiO_2 ZrO_2)之比在0.7—1.2:1之间。这种瓷釉可用于搪瓷用钢板或搪瓷用铝基材上。     

利用多磷酸钾提取烟道气中的二氧化硫

含大量水份,灰尘和<0.3％SO_2的气体通过K_2HPO和K_4P_2O_7混合物或K_4P_2O_7·5～10％三多磷酸钾和2％四多磷酸钾混合物的水溶液。在操作开始时溶液具有pH11.4,而在结束时(经过～20小时)pH7。在吸收SO_2结果,溶液中沉降K_2S_2O_5沉淀物。SO_2的脱吸法:(1)在大气压或压力127     

新型电化学氧化法制备可膨胀石墨

采用电化学氧化法,用H_2SO_4和H_3PO_4做电解液,加入少量的氧化剂K_2Cr_2O_7,并辅助超声振荡制备可膨胀石墨。从H_2SO_4和H_3PO_4的配比、电流密度、电解时间和K_2Cr_2O_7的用量等4个方面讨论了制备可膨胀石墨的最佳工艺条件,并研究辅助超声对膨胀容积的影响。结果表明:在V(H_2SO_4)∶V(H_3PO_4)=1∶1,m(石墨)∶m(重铬酸钾)=1∶0.02,电流密度20 m A/cm~2,电解3 h条件下,电化学氧化辅助超声振荡所得膨胀石墨的膨胀容积可达350 mL/g。     

活性炭改性及其对SO_2的吸附动力学与吸附平衡研究

在微波改性基础上,分别用KMnO_4、K_2Cr_2O_7和H_2O_2对椰壳活性炭进行氧化改性,采用BET和FTIR分析其表面物理化学性质,进行了吸附实验和吸附模型的研究。结果表明,活性炭改性后,微孔容积减小,平均孔径增大,含氧官能团含量增加;对SO_2的吸附动力学可通过粒内扩散和Bangham动力学模型较好的描述;微波分别与KMnO_4,K_2Cr_2O_7改性样品的吸附平衡能被Freundlich等温吸附模型较好的预测,而Langmuir等温吸附模型能准确预测微波与H_2O_2改性样品的吸附平衡,各样品Freundlich拟合常数n>1,故易于吸附SO_2。实验表明,活性炭改性有助于提高其对SO_2的吸附能力。     

活性炭改性及其对SO_2的吸附动力学与吸附平衡研究

在微波改性基础上,分别用KMnO_4、K_2Cr_2O_7和H_2O_2对椰壳活性炭进行氧化改性,采用BET和FTIR分析其表面物理化学性质,进行了吸附实验和吸附模型的研究。结果表明,活性炭改性后,微孔容积减小,平均孔径增大,含氧官能团含量增加;对SO_2的吸附动力学可通过粒内扩散和Bangham动力学模型较好的描述;微波分别与KMnO_4,K_2Cr_2O_7改性样品的吸附平衡能被Freundlich等温吸附模型较好的预测,而Langmuir等温吸附模型能准确预测微波与H_2O_2改性样品的吸附平衡,各样品Freundlich拟合常数n1,故易于吸附SO_2。实验表明,活性炭改性有助于提高其对SO_2的吸附能力。     

渔户村磷矿区矿石品级划分

滇池地区渔户村磷矿是云南富磷矿床之一。矿层产于下寒武统渔户村组中谊村段,呈缓倾斜层状产出。含矿岩系自上而下划分为上富矿(K_3)、上夹层(J_2)、上贫矿(K_2)、下夹层(J_1)、下矿层(K_1)及过渡层(K_1′)六层。 矿床风化带发育,风化带K_3平均厚5.43米,P_2O_5平均30.2％;上夹层平均厚3.72米,P_2O_5平均11.88％;K_2平均厚6.5米,P_2O_5平均16.55％;下夹层平均厚7.35米,P_2O_5平均7.44％;K_1平均厚7.45米、P_2O_5平均26.99％;过渡层平均厚1.49米,P_2O_5平均17.18％。 云南过去圈定矿体时多采用边界品位8％、工业品位15％,工业矿石中再划分为Ⅰ、     

关于臭氧的简单和十分准确的比色测定法

将空气20—30升,以约1升/分钟的速度通过盛有2%-KI 溶液3毫升和淀粉溶液2-3滴的爱密尔特管,用移液管将溶液移入直径为5的平底试管中。与此试管并列,放着另一支盛水的试管;二支试管都是从下面照明。此时溶液呈淡紫色,在末端带有突纽的细棒的搅拌之下,用0.001 N Na_2S_2O_3溶液(从0.1N 溶液     

油酸氧化裂解制备壬酸和壬二酸

<正> 1988.4《美国油化学杂志》报道,通过对不同的氧化剂(K_2Mn_2O_8、K_2Cr_2O_7、CrO_3、H_2O_2、O_3、NaOCl)氧化裂解油酸的试验,及其经济技术指标的分析,确认用NaOCl为氧化剂,用于工业生产壬酸和壬二酸最合适。试验表明,油酸在表面活性剂制备的乳状液中,有利于进行该氧化反应,壬酸和壬二酸的产率达到油酸的90％。     

低温固相法制备ZnTiO_3纳米粉及其表征

以低温水热自制ZnO_2和P25 TiO_2为原料,采用低温固相合成法制备纯相ZnTiO_3纳米粉。ZnTiO_3的结构、组成和光学性质通过XRD、FESEM、UV-Vis和PL等进行分析测试。实验结果表明:ZnO_2和P25 TiO_2物质的量之比为5∶4、600℃下煅烧10 h得到颗粒状ZnTiO_3(带隙值为3.49 eV),在290~500 nm处出现较强的发射峰;在60 W日用紫外灯照射K_2Cr_2O_7水溶液的体系进行光催化性能测试,当光照100 min,添加了柠檬酸的ZnTiO_3对K_2Cr_2O_7的还原率为47.1%。