C/SiC复合材料应力氧化失效机理

研究了干氧和湿氧两种气氛、疲劳和蠕变两种应力下C/SiC复合材料在1300℃的应力氧化行为. 试验结果和断口形貌SEM分析表明: C/SiC复合材料在疲劳应力下比在蠕变应力下具有更强的抗氧化能力和更长的持续时间; 干氧环境中的蠕变试样以C纤维氧化失效为主; 水蒸气的存在加剧了SiC基体的氧化, 并且使受蠕变应力的C/SiC复合材料以SiC基体氧化失效为主.     

C/SiC复合材料在空间环境中的性能研究进展

介绍了空间氧化环境和低温环境对C/SiC复合材料性能的影响。研究表明:空间原子氧环境对C/C-SiC材料中的C相剥蚀严重;原子氧氧化对C/SiC复合材料的力学性能影响较小。原子氧与分子氧的叠加氧化对C/SiC复合材料的性能影响较大。在空间低温条件下,C/SiC复合材料的拉伸强度会先降低,然后又逐渐恢复;该材料破坏模式与其高温条件下的破坏模式相同。同时提出了当前研究中存在的问题,并展望了未来的研究方向。     

涂敷含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料空气氧化行为

以2D C/SiC复合材料为基底, 采用聚合物裂解工艺(Polymer plyen)制备了含硼硅玻璃SiC自愈合涂层。利用扫描电镜对含硼硅玻璃SiC涂层的2D C/SiC复合材料氧化前后的微结构形貌进行了分析。研究了含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料在静态空气中700℃、 1000℃和1200℃下的氧化行为, 并分析了涂层层数对C/SiC复合材料氧化行为的影响。结果表明: 含硼硅玻璃SiC涂层在该温度下形成的玻璃相可以较好地封填表面缺陷(裂纹和孔洞); 并且随温度升高及涂层层数增加, 试样在氧化过程中质量减少率降低, 氧化后的强度保持率提高。      

3D C/SiC复合材料的热辐射性能

利用稳态量热计法和傅里叶红外光谱仪分别测定了3D C/SiC复合材料在90℃时的半球向总发射率和室温法向光谱反射率,研究了表面形貌、涂层厚度及高温氧化对3D C/SiC热辐射性能的影响。结果表明:3D C/SiC具有优异的热辐射性能,其总发射率可达0.83;随着SiC涂层厚度的增加,3D C/SiC总发射率先降低后上升;高温氧化后,3D C/SiC的热辐射性能有所提高。      

SiC-C/SiC复合材料的高温低周应力腐蚀机理与寿命预测

研究了SiC涂层连续碳纤维增韧的SiC基复合材料(SiC-C/SiC)在低频拉-拉循环应力下,干氧环境、水蒸气环境、湿氧环境以及含硫酸钠蒸气环境中,1000℃、1200℃和1300℃高温下的应力氧化与应力腐蚀情况。通过比较复合材料在相同循环应力条件下、不同温度和环境中的寿命,揭示了复合材料在高温、循环应力状态下的腐蚀机理。研究发现,在循环应力状态下,氧气是导致SiC-C/SiC复合材料寿命下降的主要因素。1000℃<T<1300℃时,循环应力作用下SiC-C/SiC复合材料的失效机制是由碳纤维和氧气的反应机制控制的,其寿命随温度升高而线性下降。提出了SiC-C/SiC复合材料在拉-拉循环应力作用下的寿命预测公式,并利用试验结果验证了其正确性。      

C/SiC复合材料表面Si-C-B自愈合涂层的制备与抗氧化行为

采用化学气相沉积法(CVD)制备单质B和BCx分别对SiC涂层进行改性,在二维碳纤维增强碳化硅(2D C/sic)复合材料表面制备SiC/B/SiC和SiC/BCx/SiC两种多层白愈合涂层,并利用扫描电镜对多层涂层表面和断面进行显微分析. 700°C静态空气条件下氧化结果表明: CVD-B和CVD-BCx改性层氧化后生成的B2O3玻璃相可以较好地封填涂层微裂纹,氧化动力学受氧通过微裂纹和B2O3玻璃层的扩散共同控制;SiC/BCx/SiC-C/SiC复合材料氧化过程中氧化失重率更小,氧化10h后的强度保持率更高.     

用碳化稻壳制备碳/碳复合材料的SiC涂层

以碳化稻壳为原料,采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层.用X衍射仪、扫描电镜及能谱分析仪对SiC涂层晶相、微观形貌及成分进行了分析,并探讨了涂层的形成机理.研究结果表明:所制备的SiC涂层呈网状结构,以β-SiC为主,并含有少量的α-SiC,纯度较高;碳化稻壳中含有的纳米级的SiO2微晶是低温下制备SiC涂层及涂层呈网状结构的主要原因.     

SiC纤维表面碳涂层及其SiCf/SiC复合材料性能研究

采用先驱体转化法(PIP)以酚醛和沥青为先驱体在SiC纤维表面涂覆碳层,并制备SiCf/SiC复合材料;优化了两种碳涂层制备工艺;分析了涂层后纤维的表面形貌并测试涂层厚度;研究了两种碳涂层对两种SiC纤维(普通和含铝)及复合材料力学性能的影响.     

不同氧化温度下涂覆BN涂层SiC纤维的微观结构及性能研究

通过化学气相渗透(CVI)工艺在典型国产SiC纤维表面沉积BN涂层，并在800～1200℃的氧化环境下处理1 h。对涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的形貌、结构以及成分进行表征，通过单丝拉伸强度评价涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的性能变化。结果表明，氧化温度低于1000℃时，BN涂层及其氧化物层能够有效阻止O₂对内部SiC纤维的侵蚀，高于此温度时，SiC纤维被氧化。随着氧化温度的升高，涂覆BN涂层的SiC纤维表面氧化物经历α-B₂O₃→SiC_xO_y→非晶SiO₂的历程。涂覆BN涂层的SiC纤维单丝拉伸强度随着温度的升高呈衰减趋势，且BN涂层直接暴露在氧化环境下反而降低SiC纤维的抗氧化能力。纤维断裂的失效源先由BN涂层缺陷过渡为B₂O₃氧化层缺陷最终演变为SiO₂氧化层气孔缺陷。     

C/SiC材料表面Si/SiC涂层及其对基底结构的影响

采用泥浆预涂层反应法在C/ SiC 复合材料表面制备Si/ SiC 涂层。通过理论计算和实验确定了制备致密不开裂涂层的泥浆配比; 研究了埋粉烧结和气相硅真空反应烧结2 种不同烧结气氛对Si/ SiC 涂层微观形貌和成分的影响; 比较了单涂层和双涂层2 种不同涂层制备方法对C/ SiC 复合材料基底结构的影响; 用SEM 观察涂层形貌, 用XRD 分析涂层成分与晶体结构。结果表明: 泥浆中C∶Si (质量比) 在1∶1. 25 左右制备的涂层不开裂; 埋粉烧结制备的涂层成粉, 而气相硅真空反应烧结制备的涂层致密且与基底结合好; 单涂层法制备涂层后基底材料致密度高, 而双涂层法制备涂层后基底仍然保持多孔结构。      

Sol–gel alumina environmental barrier coatings for SiC grit

SiO₂ surface film is insufficient to protect SiC from the oxidation at widely varying partial pressures of oxygen, in particular in the presence of water vapor (e.g. in gas turbines) and also in other environments, e.g. during brazing for hard “tipping” of turbine blades. This work demonstrates that sol–gel alumina, coated on 0.5 mm coarse SiC grit, may form an acceptable, up to 10 μm thick “environmental barrier coating” EBC for some of these applications. The sol–gel has advantages over other methods (such as CVD) is the simplicity and low cost. We have used NH₄OH pre-treatment to hydroxylate surface of SiC prior to applying alumina coating. Such modified SiC/SiO₂ surface helped to deposit the positively charged alumina sol, and thus allowed to build thick coatings on the SiC grit. There is some indication that these coatings partially convert to mullite through reaction at the interface with the native silica on SiC. Oxidation resistance tests at 1200 °C were performed to show effectiveness of such coated SiC grit.     

Improvement of Interface in SiC Particle-Reinforced Al-Li Composite by Sol-Gel Coating Technique

This paper describes a study to investigate an improvement of the interface in SiC particle-reinforced Al-Li composite by coating the SiC particle with metallic oxide film. A coating method utilizing a sol-gel technique produced fine SiC powders covered with SiO₂, TiO₂, or ZrO₂ metallic oxide film. The film thickness was not affected by the hydrolysis time of the sol solution under a dry argon atmosphere. The average thickness of the SiO₂, TiO₂ and ZrO₂ films was about 10 nm, 8 nm and 27 nm, respectively. In metallic oxide coated SiC particle-reinforced Al-Li composite, TEM observation showed that the coating film was not damaged by fabrication processing, and that the formation of Al⁴C³ at the interface between the matrix and reinforcement was controlled by the coating film. The tensile strength and elongation of the extruded TiO₂, coated sample increased by 12% and 24%, respectively, compared with the non-coated sample.     

SiC对反应烧结多孔Al2TiO5的物相及组织性能影响

本研究以γ-AlOOH、TiO₂和SiC为原料, 通过无压反应烧结制备了Al₂TiO₅多孔材料, 分析比较了SiC粒度和含量对合成产物的物相组成、显微组织、抗压强度、孔隙率和孔径分布的影响。结果表明: 反应产物的物相组成为Al₂TiO₅、Al₆Si2O₁₃、TiC、SiO₂和Al₂O₃, 还有少量未反应的TiO₂。SiC与TiO₂反应生成TiC和SiO₂, TiC颗粒弥散分布于多孔材料壁面或者骨架中, 而SiO₂进一步与γ-AlOOH分解出的Al2O3反应生成Al₆Si₂O₁₃晶须, 晶须交错分布于Al₂TiO₅颗粒之间或者孔洞中, 与TiC颗粒一起提高复合材料的抗压强度, 特别是采用小粒径SiC时, 对抗压强度的改善效果更加显著; 添加大粒径SiC后, 改变原有颗粒堆积状态, 可提高复合材料的孔隙率。但当SiC含量超过5wt%时, 因为生成较多低熔点的SiO₂, 部分填充于多孔材料的孔隙中, 部分则分布于Al₂TiO₅晶粒之间, 既减小孔隙率, 又降低晶粒间结合强度和试样的抗压强度。     

Comparison of oxidation behaviors of 3D C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC composites in an O2-Ar atmosphere

Oxidation behaviors of three-dimensional woven C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC prepared by CVI processing were investigated in an O₂-Ar atmosphere at 600 °C, 900 °C and 1200 °C, respectively, by using thermogravimetric analysis. After machining, both composites should be protected by CVD SiC coating, which was demonstrated effectively in improving the oxidation resistance of both composites. The oxidation behavior of SiC/PyC/SiC was different from that of C/PyC/SiC. The oxidation kinetics of C/PyC/SiC was controlled by the rate of the reaction between carbon and oxygen at 600 °C and by the oxygen diffusion through the coating microcracks at 900 °C. The oxidation kinetics of SiC/PyC/SiC at both 600 °C and 900 °C were assumed to be controlled by the oxygen diffusion through channels of coating and matrix defects and looped pipelines instead of PyC interphase. At 1200 °C, the oxidation was controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale, which took place mainly on the surfaces of both composites.     

层状硅酸钇改性SiCf/SiC复合材料湿氧化行为研究

研究了层状硅酸钇的引入对SiC_f/SiC复合材料湿氧化行为的影响。首先通过硝酸钇乙醇溶液浸渍热解法向碳化硅纤维引入Y₂O₃, 再采用化学气相渗透法沉积SiC。层状Y₂Si₂O₇主要通过Y₂O₃与沉积过程中的SiC反应转化而成。研究发现, Y₂Si₂O₇在1400 ℃湿氧环境条件下发生富集, 在氧化层表面形成保护层。氧化80 h后, 单层和多层Y₂Si₂O₇改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率分别达到60.38%和71.93%, 而没有改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率仅为50.11%。结果表明: 层状Y₂Si₂O₇的引入可显著提升SiC_f/SiC复合材料在湿氧环境的抗氧化性能。     

Processing and interfacial bonding strength of 2014 Al matrix composites reinforced with oxidized SiC particles

The SiC powder with a SiO₂ protective layer is used as the reinforcements for 2014 Al/SiC_p composites to suppress the reaction between the Al matrix and the SiC particle. 2014 Al/SiC_p composites were fabricated by vacuum hot pressing (VHP) and subsequent extrusion using 2014 Al powders and the SiC particles covered with a SiO₂ layer. The interfacial product was found to be Mg spinel (MgAl₂O₄) formed mainly by the chemical reactions of the SiO₂ layer covered on SiC particles with the Mg, Al in the 2014 Al alloy matrix. Also the interfacial bonding strength of the composites was investigated using push-out tests of SiC rods with the SiO₂ oxidation layer, which were processed within 2014 Al alloy.     

核壳结构SiC/SiO2纳米线的低温合成与表征

以酚醛树脂(PF)作为碳源, 纳米SiO₂为硅源, 在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应, 制备出具有核壳结构的SiC/SiO₂纳米线。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明; SiC/SiO₂纳米线长可达数毫米, 单根SiC/SiO₂纳米线由直径30 nm的β-SiC晶体为内核和厚度约12 nm的无定形SiO₂壳层组成; 室温下SiC/SiO₂纳米线的PL发光峰与β-SiC单晶的发光特征峰相比有蓝移。最后, 讨论了核壳结构SiC/SiO₂纳米线的生成机制。     

SiO2或TiO2纳米粒子/含氟聚丙烯酸酯复合涂层的制备及其防腐蚀性能

通过在含氟聚丙烯酸酯(PFHI)溶液中添加固体纳米粒子,经涂覆热固化后得到了厚度约为1 μm的SiO₂或TiO₂纳米粒子/PFHI复合涂层,考察了SiO₂或TiO₂两种纳米粒子质量分数对复合涂层表面性质和防腐蚀性能的影响。利用Tafel极化曲线和电化学交流阻抗(EIS)测试研究了复合涂层在3.5wt% NaCl溶液中的电化学防腐蚀性能,并运用XPS、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)、TG-DTA、SEM、光学接触角(OCA)手段对复合涂层进行表征。结果表明,添加SiO₂或TiO₂纳米粒子均可大幅提高PFHI涂层的电化学防腐蚀性能,SiO₂与PFHI质量比为0.3的SiO₂/PFHI复合涂层电荷转移阻抗值R_ct与PFHI涂层相比上升了2个数量级。SiO₂或TiO₂纳米粒子增大了涂层表面粗糙度,与PFHI紧密结合形成致密的复合涂层,提高了涂层的疏水性和致密性,从而改善了涂层的抗腐蚀性能。      

陶瓷添加物对Ti_3SiC_2基复合材料抗氧化性的影响

为研究陶瓷添加物对Ti3SiC2基复合材料性能的影响,首先,采用反应热压烧结法制备了Ti3SiC2材料及陶瓷添加物含量均为30wt%的SiC/Ti3SiC2、Al2O3/Ti3SiC2和MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料。然后,测试了材料的力学性能和导电性,在1 373~1 773K温度范围内对Ti3SiC2基复合材料的抗氧化性进行了研究,并对其烧结试样的物相组成和显微结构等进行了表征。结果表明:Ti3SiC2在高温氧化后的主要产物为TiO2和SiO2;氧化层分为内外2层,内层由TiO2与SiO2这2相混合组成,外层为TiO2;氧化层中存在大量显气孔,结构较为疏松,导致抗氧化性较差。与Al2O3/Ti3SiC2和MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料相比,SiC/Ti3SiC2复合材料具有更好的抗氧化性。     

SiO2粒径对Ni-Co-SiO2复合镀层性能的影响

长期暴露在海洋环境中的钢质紧固件的腐蚀问题严重影响了海洋工程装备和设施的服役安全性。电镀合金镀层是紧固件常用的防护方法,其中,镍钴合金镀层具有较好的耐蚀性。通过向Ni-Co镀液中添加不同粒径的SiO₂颗粒,利用电沉积技术在45钢基体上制备Ni-Co-SiO₂复合镀层。之后,分析了SiO₂粒径对复合镀层表面形貌和显微结构的影响,评价了复合镀层在3.5%（w）的NaCl溶液中的耐蚀性能,并对复合镀层的显微硬度和摩擦系数进行了测试。结果表明,随着镀液中SiO₂粒径的增大,复合镀层表面的SiO₂分布均匀性先增大后减小,当SiO₂粒径为70 nm时,镀层表面形成较完整的SiO₂膜层。动电位极化和电化学阻抗谱测试表明,掺杂70 nm的SiO₂的复合镀层具有最好的耐蚀性。随着镀液中SiO₂粒径增大,复合镀层的硬度逐渐降低,但其对摩擦系数的影响较小。