3—甲基—6胺基苯酚的合成

3-甲基 - 6-胺基苯酚一般由 3-甲基 - 6-硝基苯酚还原制得。还原方法有 :1.锡 浓盐酸 [1] ;2 .瑞尼镍氢化还原 [2 ] ,收率为 76% ;3.硫酸 -硫酸铜溶液中电解还原[3 ] ,收率为 46% ;4.保险粉 (连二亚硫酸钠 )在碳酸钠或氢氧化钠存在下还原[4,7] ,收率为 59.7%。我们认为用保险粉还原具有简单方便的优点 ,收率也相当不错。3-甲基 - 6-硝基苯酚 ,也是农药抑草磷的重要中间体 ,由间甲酚硝化制得。但直接硝化收率很低 ,不同位置的异构体很多 [5 ,6,8] 。如果在 4位先磺化 ,然后再硝化、水解 ,得到的产物以 6-硝基化合物为主。为了提高选择性及收…     

异丙苯硝化反应条件的研究

本文从下列五个方面考察了异丙苯经混酸硝化的产物总收率及各异构体分布情况: 1.硫酸克分子数; 2.硫酸浓度; 3.硝酸克分子数; 4.反应温度和硫酸浓度; 5.保温反应时间。实验结果表明,优惠条件为:异丙苯:硝酸:硫酸=1∶1.2∶2.45(克分子比),反应温度15℃,保温反应时间0.5～2小时,硫酸浓度81～85％,此时气相色谱分析表明,硝基异丙苯的总收率达97.34％。邻硝基异丙苯:24.25％,间硝基异丙苯:5.69％,对硝基异丙苯:70.32％,同时异丙苯完全转化,一次反应从加料到保温反应结束只需2.5小时左右就能完成。     

国外消息

据东德专利251,775(1985)介绍:在氢氧化钠和硫酸铜的存在下,在苯酚的混合物中用多硫化钠可制得水溶性的硫化染料,苯酚混合物含有对甲酚45～65％,邻甲氧基苯酚10～20％,邻氯对甲酚10～20％,对氯间甲酚5～10％,邻氯邻甲酚5～10％,以及2,4-二氯苯酚1～3％。例如:在反应器中加入300毫升多硫化钠溶液(每100毫升含23.5克硫化钠和     

3-氟-4-硝基苯酚的合成

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。     

硝基腐植酸提取及螯合铁制备实验研究

采用碱溶-酸析法提取硝基腐植酸,考察各因素对腐植酸提取率的影响,并利用所得的硝基腐植酸制备鳌合铁。实验结果表明:提取硝基腐植酸的最佳工艺条件是煤样与硝酸溶液质量比2.86,硝酸溶液w(HNO_3)35%,硝化时间40 min,硝化温度70℃,氢氧化钠溶液w(NaOH)2.5%,每克褐煤氢氧化钠溶液用量8 mL,碱提时间30 min,碱提温度70℃,最大提取率为98.65%,经螯合反应后,有效铁收率大于75%,效果良好。     

铝固体电容器的制造

本专利有关铝固体电容器的制造,在制造过程中,将铝金属在含H_2CrO_4、HCl和HNO_3的混酸中预处理,然后在同样酸中蚀刻而成。例将铝在H_2CrO_41-4克分子/升,HCl0.1-1和HNO_30.11-1%的混酸中、80℃,经300mA/Cm~2直流电预处理1-3分钟,     

制备酯取代的碳酸二芳基酯的方法

本发明涉及一种制备酯取代的碳酸二芳基酯的界面方法。所述方法包括以下步骤:形成包含光气、酯取代的苯酚、有机溶剂和选自叔胺催化剂和相转移催化剂的反应混合物,所述反应混合物具有有机相和水相,其中所述水相具有一定的盐水浓度;使反应混合物反应,其中在反应过程中,(i)水相具有一定的pH,如果需要,通过加入一定量的碱金属氢氧化物溶液调节pH,     

N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX

为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测定了体系的H+浓度和N_2O_5的电导率,并分析了其对HMX收率的影响。结果表明,与4种N_2O_5/有机溶剂体系相比,N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高;体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素,低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时,有利于HMX生成;N_2O_5/HNO_3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系,当HNO_3与乙酸酐的体积比为3∶2时制备的HMX收率最高,为87.9%。     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

4—硝基间甲酚水份快速测定法

4-硝基间甲酚是生产杀螟松等农药的重要中间体。迅速而准确测定其水份含量,为杀螟松原油缩合生产操作控制脱水量及提高原油收率提供数据。我们研究了准确、快速测定硝化物水份的方法——卡尔·费休永定电位终点法。一、原理4-硝基间甲酚微溶于水,但易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂,即使大生产制得的粗硝化物也是如此。利用硝化物的这一物理性质,将固体硝化物溶于无水乙醇,使其成为均相溶液,测出均相溶液的水份后,则可计算出硝化物的水份含量。     

氟化工专利精选

<正>1种三氟乙酸酯的制备方法1)将氟化钾与醇混合均匀后,再加入三氟乙酰氟进行反应;2)将反应混合物过滤除氟化钾-氟化氢钾固体;3)经精馏后得到三氟乙酸酯。该发明简化了三氟乙酸酯的制备工艺,反应过程不会产生废酸、废催化剂,反应副产物能回收再利用,解决了三氟乙酸酯合成的环境保护问题。(CN104370739A)2-氟-4-烯丙基-6-硝基苯酚与2-氟-4-硝基-6-烯丙基苯酚的联合制备及用途以2-氟苯基烯丙基醚为原料,经Claisen热重排制备2-氟-6-烯丙基苯酚及2-氟-4-烯丙基苯酚的混合物,向反应体系加入氯仿后直接用硫酸-硝酸组成的混酸硝化得2-氟-     

8-羟基喹啉铜介绍

1.硝化原料:苯酚 15公斤硝酸(98％)27公斤操作:将98％硝酸配成25％稀酸(于大缸中量好78公升常水,徐徐搅拌加入98％硝酸18公斤),使其温度降低25℃左右,然后将15公斤苯粉慢慢加入。搅拌,反应温变不得超过30℃。加完后继续搅拌30分钟,至液面无浮游之苯酚即可。冰冷,放置一小时,使温度降到25℃以下。分离红色油层(底部),并用水洗去红色油层的废酸。洗去酸后,进行水蒸气蒸馏,将邻位硝基酚蒸出(残渣为对位硝基酚)。以试管取蒸     

一氯化苯的硝化研究

作者曾在硝化工厂担任有机合成专门研究工作数年,对硝化实际专业研究略有心得。兹介绍所得经验供国内硝化及染料工业技术界作为参考资料。(一)二硝基氯化苯之制造及其异构体发生之原因和处理二硝基氯化苯之制造有一步硝化和二步硝化二种方法。(1)二硝基氯化苯在一步硝化制造时,配方如下: 氯化苯141克,H_2SO_4(98%)335克,HNO_3     

Sb-SnO2/Ti电极对对硝基苯酚电催化氧化影响因素和机理研究

以自制掺锑二氧化锡涂层电极为阳极,钛板为阴极,进行了对硝基苯酚溶液的电催化氧化降解试验.系统研究了pH、溶液温度、对硝基苯酚初始浓度、电解质浓度、电流密度等因素对电催化氧化降解效果的影响,并对氧化降解历程进行了讨论.结果表明,pH为3、温度为30℃、电流密度为20mA·cm-2,Na2SO4电解质浓度为0.2 mol·L-1时,对硝基苯酚去除率和TOC的去除率都较高;对硝基苯酚的电催化氧化反应属于电化学燃烧过程.     

2-硝基-4-氯苯酚合成工艺优化研究

以对二氯苯为原料,通过混合酸硝化、常压相转移催化水解,得到了目标产物2-硝基-4-氯苯酚。考察了碱量、碱浓度、相转移催化剂类型及用量对水解反应的影响,通过优化水解条件为反应6 h,1.4 g四丁基溴化铵,25%的氢氧化钾溶液,300 mL水。产品最高收率可达88.9%。     

基于水内标的HNO_3、H_2SO_4、HClO_4拉曼光谱定量分析研究

研究了以水为内标,采用拉曼光谱法测量水溶液中HNO3、H2SO4、HCl O4浓度的可行性。研究发现,酸的加入会使得水在2700～3900cm-1范围内的伸缩振动拉曼峰的形状发生变化并导致水的拉曼散射系数增大。但酸浓度较低时,在对水的浓度进行修正后,可以用溶液中水在2700～3900 cm~(-1)范围内的拉曼峰为内标对几种酸进行定量分析。通过数据拟合获得的HNO_3、 H2SO_4、 HCl O_4的工作曲线分别为c(HNO_3)=39.9RS/(1+0.6R_S)(R~2=0.9999)、c(H_2SO_4)=44.3R_S/(1+2.3R_S)(R~2=0.9994)、c(HCl O_4)=29.4RS/(1+1.1R_S)(R~2=0.9993),其中R_S=A(酸)/A(H_2O),A(酸)和A(H_2O)分别为酸和水的拉曼峰面积。HNO_3、H2SO_4、HCl O_4工作曲线的应用浓度范围分别为0.1～4.8 mol/L、0.1～4.1 mol/L、0.1～6.5 mol/L,检出限分别为0.0056、0.0061、0.0086 mol/L。     

一种金红石相二氧化钒的制备方法

本发明涉及一种金红石相二氧化钒的制备方法,包括以下步骤:1)将碱金属元素Li插入具有层片状结构的V2O5的c轴层间,控制Li的插层量为每摩尔V2O5插入2 mol Li;2)将步骤(1)所得插层后产物在非氧化性酸溶液中浸泡,使得酸溶液中的氢离子取代所述插层后产物中的锂离子,然后洗涤并干燥;3)将步骤(2)中干燥后的产物在真空或非氧化性保     

气氨在铵盐水溶液中的扩散系数和溶解度

本实验测定了:铵盐浓度为0—3克分子/升,温度为20—60℃范围内,气氨在铵盐[NH_4Cl,NH_4NO_3,(NH_4)_2SO_4)水溶液中的扩散系数和溶解度。在(NH_4)_2SO_4水溶液中,气氨的扩散系数和溶解度,随着溶液浓度的增大而减少;而在NH_4Cl、NH_4NO_3水溶液中的扩散系数和溶解度,几乎与铵盐浓度无关。本文还分别求得了扩散系数和溶解度的经验公式,它们是铵盐浓度和液体温度的函数。     

4—硝基间甲酚工艺改革

4-硝基间甲酚是农药杀螟松的中间体,它的制备方法很多,当前主要的有稀硫酸亚硝化氧化法和混酸(即硫酸、硝酸)一步硝化法二种。前者原料多,废水多,收率低;后者副反应多,产品质量较差,酸耗大,腐蚀性较强。我们试验了盐酸亚硝化氧化法(无碱法)和硝酸一步法的新工艺,现分述如下:     

电镀主盐（或金属,氧化物）重量的计算（续一）

1.2 运算实例例1某氰化镀金溶液中,含Au为4.5g/L,问每升需加入氰化亚金钾量是多少?解:查表1第二栏Au的换算率为1的地方,然后往右移在第六栏氰化亚金钾交点处得1.65,其含义是Au 1g相当于K Au(CN)_2·H_20 1.65g,(即每1.65gKAu(CN)_2·H_2O中含Au 1g)故每升溶液中需加入KAu(CN)_2·H_2O