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叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。 相似文献
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3-甲基 - 6-胺基苯酚一般由 3-甲基 - 6-硝基苯酚还原制得。还原方法有 :1.锡 浓盐酸 [1] ;2 .瑞尼镍氢化还原 [2 ] ,收率为 76% ;3.硫酸 -硫酸铜溶液中电解还原[3 ] ,收率为 46% ;4.保险粉 (连二亚硫酸钠 )在碳酸钠或氢氧化钠存在下还原[4,7] ,收率为 59.7%。我们认为用保险粉还原具有简单方便的优点 ,收率也相当不错。3-甲基 - 6-硝基苯酚 ,也是农药抑草磷的重要中间体 ,由间甲酚硝化制得。但直接硝化收率很低 ,不同位置的异构体很多 [5 ,6,8] 。如果在 4位先磺化 ,然后再硝化、水解 ,得到的产物以 6-硝基化合物为主。为了提高选择性及收… 相似文献
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以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。 相似文献
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以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。 相似文献
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以间甲基苯酚为基本原料,经过亚硝化、氧化反应合成了3-甲基-4-硝基苯酚,研究了一步氧化法合成的工艺参数,最终得到了一步氧化法合成3-甲基-4-硝基苯酚的较佳工艺条件。小试实验结果表明:在最佳工艺条件下,3-甲基-4-硝基苯酚的合成收率达到97%。 相似文献
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4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。 相似文献
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以分散蓝2BLN(C.I.D isperse B lue 56)水解工序的废液为原料,经回收得到2,4-二硝基苯酚粗品,然后用NaHS作还原剂,于72~74℃,pH=7~8下将其部分还原、精制,制得高纯度的2-氨基-4-硝基苯酚,总收率达到68%(以废液中2,4-二硝基苯酚计),w(2-氨基-4-硝基苯酚)>98%(液相色谱外标定量)。制得的2-氨基-4-硝基苯酚经重氮化、与2,4-二氨基苯磺酸偶合,合成出高强度的皮革棕RHM(C.I.Mordant brown 33 C.I.13250)。 相似文献
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以4-硝基苯酚为模板,通过正硅酸乙酯水解,制备了分子印迹聚硅氧烷微球,以紫外光谱考察了分子印迹聚硅氧烷微球对4-硝基甲苯的吸附行为,研究了以65%硝酸为硝化剂,分子印迹聚硅氧烷微球催化甲苯硝化的特性,并对反应条件进行了优化。结果表明,分子印迹聚硅氧烷微球可选择性的催化甲苯硝化,在优化条件下,甲苯转化率可达91.2%,产物O/P值可达1.37。 相似文献