10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。     

丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽降解杂质的测定

目的:采用高效液相色谱法分离测定丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽类降解杂质。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱,流动相为0.1 mol/L甲酸溶液(用氨水调p H至3.5)-乙腈(32∶68),检测波长为215 nm,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃。结果:注射液样品中丙氨酰谷氨酰胺及各类降解杂质分离良好,各杂质检测限完全满足检测要求。结论:该方法专属性强,准确可靠,适用于本品四肽类降解杂质的测定。     

HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液含量分析方法的验证

目的:利用HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,并验证该方法的适用性.方法:采用高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,色谱柱:用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为215 nm,流速为0.7 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:本方法系统适用性良好,样品浓度在0.025～0.075 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变不同品牌色谱柱、流速、柱温和检测波长时,含量数据相对标准偏差均小于2.0％,耐用性良好.结论:本分析方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测.     

L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成研究

以L-丙氨酸和L-谷氨酰胺为起始原料,以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,水合肼脱保护,得到目标产物。探讨了接肽时的最佳溶剂,肼解脱保护时的最佳温度等反应条件。总收率大于38%,纯度大于99%(液相色谱外标法定量)。产品通过核磁共振氢谱、熔点测定、红外光谱等手段进行了表征。     

中试规模制备L-茶氨酸及其衍生物

报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和2 mol/L乙胺水溶液反应生成中间产物N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺、N-邻苯二甲酰-L-茶氨酸,中间产物在室温条件下与0.5 mol/L水合肼反应48 h脱除保护基,分别以57%、61%的收率得到L-谷氨酰胺和L-茶氨酸。     

基于COSMO-RS模型L-丙氨酸-L-谷胺酰胺结晶溶剂的筛选及其溶液热力学性质研究

利用真实溶剂似导体屏蔽模型(conductor-like screening model for real solvents,COSMO-RS)预测发现异丙醇可以作为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的结晶工艺中的优化溶剂,并通过实验加以验证;研究了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺在水-异丙醇二元体系中从293.15 K至318.15 K的溶解度和相关溶液热力学性质;使用修正Apelblat方程,λh 方程, van't Hoff方程以及(NIBS) Redlich-Kister方程对溶解度数据进行拟合;通过水/异丙醇体系结合冷却-溶析耦合结晶工艺获得形态改善的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺晶体。     

5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮的合成

以苯酚、氯乙腈经Williamson醚化、还原胺化、胺甲酰化形成 2 苯氧乙胺基甲酸乙酯 ,再与丙酰肼反应合成 5 乙基 4 ( 2 苯氧乙基 ) 1 ,2 ,4 三唑 3 酮 ,通过实验考察 ,给出了适宜反应条件。     

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。     

3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成

以邻苯二甲酸酐为原料，经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3—氨基邻苯二甲酰肼。     

高效液相色谱法同时测定对氨磺酰苯甲酸3种有关物质

采用色谱柱对杂质A,B,C (对甲基苯磺酰胺、间氨磺酰苯甲酸、邻氨磺酰苯甲酸)进行定量分析,在该色谱条件下,对氨磺酰苯甲酸与各杂质均能有效分离,且分离度均大于1.5;杂质A、B、C均有良好的线性关系(R~2≥0.9990);中间精度试验的RSD均小于1.0%;各个杂质的回收率均在80%～120%;该方法专属性强,灵敏度,准确度,适用于对氨磺酰苯甲酸种的3种有关物质同时检测。     

分光光度法测定制冷剂中的总铬

文章利用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应,生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色.在波长540 nm处有最大吸收峰。对制冷机中溴化锂溶液中的总铬进行测定,对总铬测定则采用先氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二肼反应。实验测定铬范围为0.020~0.20 mg/L,精密度±5%。样品回收率98%～102%,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

基于苯胺五聚体和壳聚糖的可降解聚合物的合成

用邻苯二甲酸酐对壳聚糖进行修饰,得到能溶于DMF、NMP等有机溶剂的邻苯二甲酰化壳聚糖,然后用邻苯二甲酰化壳聚糖和羧基封端的苯胺五聚体缩聚制得共聚物。通过模拟体液环境的体外降解实验,研究该共聚物的热稳定性及其降解性能。     

聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA)数均分子量的测定

聚间苯二甲酰对苯二胺是一种新型的芳酰胺聚合物,极有潜力发展为高性能纤维家族的新成员。由于聚间苯二甲酰对苯二胺分子链的刚性特征,使得现有凝胶渗透色谱(GPC)仪器所用的溶剂很难对其溶解,其分子量的测定不能采用凝胶渗透色谱的方法,因此采用端基分析法测定聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量。采用直接电位滴定法测定聚合物羧端基的含量,以玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,用电位滴定仪进行测定。采取分光光度法测定聚合物的氨端基含量,利用分光光度计测定不同浓度对苯二胺溶液的吸光值,绘制出浓度-吸光值曲线,然后用已知浓度的对氯苯胺溶液进行校验,最后测定聚合物溶液的吸光值可算出氨端基含量。最后结合端羧基和端氨基的含量通过计算得到聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量,此方法简单、实用,不需要复杂的仪器设备。     

甘氨酸叔丁酯的简便合成

报道了甘氨酸叔丁酯经由先合成氨基被保护的邻苯二甲酰甘氨酸,以三氯氧磷为脱水剂,和叔丁醇酯化生成邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯,再由水合肼肼解得甘氨酸叔丁酯。产物分子结构用红外光谱及核磁共振谱(1HNMR13CNMR),质镨进行了鉴定。总收率57.5%。     

熔融法合成邻苯二甲酰氨基酸

以邻苯二甲酸酐为原料,采用熔融法分别和5种氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、天冬氨酸)发生缩合反应得到5种邻苯二甲酰氨基酸,通过~1HNMR和~(13)CNMR对目标化合物的结构进行表征;并以邻苯二甲酰苯丙氨酸的合成为模型反应,探讨了最佳反应条件。结果表明,在n(邻苯二甲酸酐)∶n(苯丙氨酸)为1.5∶1、反应温度为145℃、反应时间为25 min的最佳条件下,邻苯二甲酰苯丙氨酸的收率可达91.5%。在最佳反应条件下,其它4种邻苯二甲酰氨基酸均以较高收率获得。该方法具有操作简单、收率高、反应时间短等优点,可用于邻苯二甲酰氨基酸的简便合成。     

1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇盐酸盐的合成

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,与环氧氯丙烷缩合制得N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰胺,再和二甲胺在密闭环境中加热发生亲核加成开环反应,得到N-[3-(二甲氨基)-2-羟丙基]邻苯二甲酰胺,最后再用水合肼脱去邻苯二甲酰基得到1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇,1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇成盐得目标产物。经过正交优化,关键步骤开环反应在温度为75℃、反应时间为6.0h、物料比为1∶2.5时收率可达75%。所有化合物经MS、~1H NMR、~(13)C NMR等确证结构。该合成方法简单易行,反应条件温和,总收率可达55%,能有效合成出氨基不对称取代的1,3-二氨基-2-丙醇这类重要的中间体。     

醇酯基有机硅改性聚氨酯液晶固定液的制备及性能研究

本文以对苯二甲酸、氯化亚砜、1,4-丁二醇为原料制备了一种液晶基元——聚对苯二甲酸丁二醇酯,再与对苯二异氰酸酯、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚反应制备了含醇酯基有机硅聚氨酯液晶聚合物。采用FT-IR表征其结构,XRD、TG-DSC研究了聚合物的液晶性质及热稳定性。将液晶聚合物作为气相色谱填充柱的固定液,测定该色谱柱的相对极性及取代苯位置异构体的色谱分离能力。     

碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定工业硅中铬的实验条件探讨

本文提出了用碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定工业硅中的高含量银。考察了高锰酸钾加入量、硫酸锰加入量、二苯碳酰二肼加入量、定容pH、硫酸加入量和显色后放置时间对测试结果的影响,并对干扰离子进行了研究,并考察了方法准确度和精密度。结果表明:用碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定工业硅中0.0010%～0.0500%的铬量,测试结果回收率为95%～105%,满足准确度和精密度的要求。     

废水中六价铬快速测定

废水中六价铬快速测定高春长，王桂山（博山环境监测站，２５５２００）１前言废水中六价铬的测定，在硫酸酸性条件下，用二苯碳酰二肼显色定量，此法具有灵敏度高、选择性好优点。但有两个问题，一是显色剂二苯碳酰二肼的乙醇溶液极不稳定，配制后次日即变色失效；其丙酮...     

北京研制出新型纯天然调味品——虾精粉

协和发酵工业公司(Kyowa Hakko)开发了两种氨基酸偶合制二聚物(缩二氨酸)的新工艺。作为开始，该公司拟于2006年开始工业生产注射液等用的丙氨酰谷氨酰胺。