联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法

联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法二氯乙酸和巯基乙酸是两种重要的有机化工原料，在医药、农药、日用化工及石油精细化工等行业都有着广泛的应用。氯乙酸母液是氯乙酸生产过程中产生的一种废液，其中含有４０％～４５％（质量分数，下同）的一氯乙酸、３０％～３５％的二氯乙...     

氯乙酸母液的回收、处理与利用

本评述及介绍氯乙酸母液回收，处理，利用技术以及得到的有价值的化学产品，这些产品包括氯乙酸，二氯乙酸，乙酸，氯乙酸甲酯，二氯乙酸甲酯，草酸钠，乙醇酸，羧甲基纤维素钠，三氯乙酸，氯仿，巯基乙酸，氮川三乙酸及乙醛酸等十多种。     

利用二氯乙酸甲酯制备尿囊素

介绍了利用二氯乙酸甲酯为原料通过三步反应制备尿囊素的新工艺,在最佳反应条件下,产物的总收率为30 1%。     

巯基乙酸甲酯的合成研究

在催化剂A的作用下,选用巯基乙酸与甲醇经分子间脱水缩合反应获得巯基乙酸甲酯.研究了不同的摩尔比、反应温度、反应时问、催化剂用量等对产物巯基乙酸甲酯收率的影响.实验表明:催化剂A的用量为巯基乙酸摩尔数的10%,甲醇与巯基乙酸的摩尔比为1 2:1,反应时间为8小时,反应温度为38～40℃时,合成的巯基乙酸甲酯收率达到85%以上.     

氯乙酸的合成工艺

实验以二氯亚砜为催化剂,同时通氯气和氧气氯化乙酸得到氯乙酸。研究了催化剂种类及用量、反应温度、氯化深度以及助催化剂用量等因素对收率的影响,结果表明该反应最优工艺条件为:反应温度在110℃;乙酸与二氯亚砜摩尔比为10:1;氯气与氧气通速比为2:1,按此工艺反应主产物含量99.5%,经处理后产率96.5%。     

发作性睡眠治疗药莫达非尼的合成

以二苯甲酮为原料 ,经催化合成二苯甲醇 ,再与 2 巯基乙酸反应合成 2 二苯甲基硫代乙酸 ,再经SOCl2 氯化 ,氨水氨化和H2 O2 氧化合成产品莫达非尼 ,熔点 1 64～ 1 65 5℃ ,含量 99% ,总收率 66 8%。     

电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸

以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了DTDGA电还原制备TGA的工艺条件对DTDGA转化率、TGA收率和电流效率的影响规律。实验结果表明:以铅为阴极材料,在DTDGA初始质量分数为4.75%,温度50℃,电流密度800 A/m2,通电量为理论通电量2.0倍的工艺条件下电解,DTDGA转化率为98.51%、TGA收率为93.74%,电流效率为45.16%。与传统的硫代硫酸钠法(或Bunte盐法)合成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属锌粉的消耗,而且使吨产品TGA的氯乙酸单耗下降了0.69 t。     

头孢西酮中间体的合成研究

以3,5-二氯吡啶为原料,经4步反应制得头孢西酮中间体3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸。原料经硝化、还原、重氮化水解、缩合反应制得产物。对各步单元反应进行了条件优化,得到了最优反应条件,4步反应收率为57.6%,HPLC含量为97.5%。反应产物结构经~1HNMR和~(13)CNMR确证,整个合成工艺简单、收率高,具有很好的工业应用前景。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

头孢克洛活性侧链苯甘氨酸甲酯盐酸盐合成

D-（-）-苯甘氨酸在二氯亚砜-甲醇溶液中进行甲酯化反应,生成的标题化合物直接从反应体系中析出无需再进行精制,纯度99.5%以上,而且反应母液可以直接循环套用,总收率95%以上。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

苄基胂酸合成研究

介绍了苄基胂酸的合成研究。胂化反应选择弱碱性环境下进行,反应温度为75±5℃、反应时间为5~8 h、氯化苄与亚砷酸钠质量比为1∶1或1∶1.1。得到苄基胂酸产品质量分数90%以上,实收率大于80%,苄基胂酸无机砷质量分数小于0.5%。并且通过母液回用可以使含砷母液得到充分回收利用。     

巯基乙酸异辛酯合成方法的研究

以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10％,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0％;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6％,反应温度为120～130℃,此工艺条件下酯化率大于99％,产率大于99％.     

二氯乙酸选择性加氢脱氯制备高纯氯乙酸

以Pd/C为催化剂,通过固定床反应器对含氯乙酸、二氯乙酸以及乙酸的氯化液进行选择性催化加氢脱氯研究,使氯化液中的大部分或全部二氯乙酸转化为一氯乙酸或乙酸。考察催化剂制备条件对催化性能的影响,结果表明,在Pd负载质量分数0.9%、浸渍液浓度4.5 g·L-1和浸渍温度20℃条件下制备的催化剂,催化活性和产物选择性最佳,运行时间超过1 500 h活性未出现明显衰减。     

固载磷钨酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成条件的优化

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。     

2-环己氧基乙酸烯丙酯的合成

以摩尔比为１∶１．１５的环己醇钠和氯乙酸钠为原料,在１３５～１４５℃下反应合成了环己氧基乙酸钠,反应时间为２．５ｈ,收率约为８１％,再将环己氧基乙酸钠用盐酸酸化制得中间体环己氧基乙酸。后者在对甲苯磺酸催化下与烯丙醇经酯化反应制得标题化合物,收率为８７．１％。最佳工艺条件是：环己氧基乙酸∶烯丙醇＝１∶５．５（摩尔比）,催化剂加入量为０．１８ｍｏｌ／ｍｏｌ酸,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间为６ｈ。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

双月桂酰酒石酸酯的合成

利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响,结果表明合成反应的最佳条件为n(月桂酰氯):n(酒石酸)为2．2:1,反应时间为3．0h,产品收率可达86％．产品具有良好的表面活性,与月桂酸钠相比具有更低的临界胶束浓度．     

2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %