二（1-咪唑基）甲烷的合成研究

以二溴甲烷和咪唑为原料合成了二(1-咪唑基)甲烷.确定适宜的合成条件为:在乙腈溶液中,咪唑、二溴甲烷、氢氧化钾投料摩尔比为1∶0.45∶1.20,60℃反应3.5 h后再回流反应1.5 h,经重结晶提纯,产率可达83.2%.通过熔点测试和1HNMR谱图分析对产物结构进行了确证.本法具有耗时短、副反应少、产率高等特点.     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。     

咪唑-4,5-二甲酸二乙酯的合成工艺研究

本文以咪唑-4,5-二甲酸为原料,研究了在酸催化条件下合成咪唑-4,5-二甲酸二乙酯的工艺条件。通过研究反应时间、反应温度及不同的酸催化剂等因素对酯化反应产率的影响,筛选出了合成咪唑-4,5-二甲酸二乙酯的最佳工艺条件。     

2-苯基咪唑的合成及表征

以乙二胺为原料通过成环、脱氢两步反应合成了2-苯基咪唑,通过元素分析、红外光谱及核磁氢谱对合成物进行表征,同时讨论了时间、溶剂及催化剂的等合成条件的影响因素,确定了反应的较佳工艺条件：以二氧化锰作催化剂,在混合溶剂中回流13小时,催化剂的用量n（2-苯基咪唑啉）：n（二氧化锰）=1：1．7,回流,产品的产率为60．8％。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

N-烷基(C4～C16)咪唑的合成

通过取代咪唑季铵盐的消去反应合成N－烷基（C4－C16）咪唑，该法简单易行，产率高（P＞94％），适宜于大批量N－烷基咪唑的合成。     

Br(o)nsted酸性离子液体合成及催化酯化反应应用

以苄基氯、N-乙基咪唑、浓硫酸为原料,成功合成出一种含有磺酸基的新型Br(o)nsted酸性离子液体,通过IR、1H NMR对其结构进行了表征.将其应用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察其反应条件和循环使用性能.结果表明最佳反应条件为:反应时间90 min,催化剂用量5%,反应温度80 ℃.此条件下产率为72.35%.离...     

一锅三组分合成2取代-1,4-2H-咪唑并[4,5-b]吲哚衍生物

在微波辅助条件下,以靛红、醋酸铵和取代醛为原料,采用"一锅"法、三组分缩合反应制备2-取代1,4-2 H-咪唑并[4,5-b]吲哚衍生物,最高产率可达88.33%。以合成1,4-2 H-苯基咪唑并[4,5-b]吲哚为模型反应,通过单因素实验确定了较佳反应条件:以冰醋酸为反应溶剂,反应温度为60℃,微波功率为390 W,反应时间30min,反应产率达83.61%。在此基础上,考查了其他7种醛在该反应中的反应情况,结果表明带有供电子基和吸电子基的芳香醛和脂肪醛都能参与该反应,产率为68.20%~88.33%。     

多苯基氨基吡唑啉酮衍生物的合成

常温条件下,乙醇作溶剂,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、芳香醛和芳香胺为原料,在Zn-Tb-MCM-41催化下,通过三组分"一锅法"合成8种新型多苯基氨基吡唑啉酮衍生物,产率为79%~91%。产物通过IR、1HNMR和元素分析确定。该方法具有操作简单、条件温和、产率高、选择性高等特点。     

神府煤液化油石脑油馏分重整生产芳烃的研究

由于煤液化油石脑油馏分(200℃)中芳烃潜含量较高,利用煤液化油石脑油馏分为原料,进行加氢精制,将原料中的硫氮含量降至1 mg/kg左右,满足重整进料要求,然后在小型固定床连续反应器上进行加氢重整生产芳烃试验。着重考察重整反应前、后族组成的变化及主要芳烃化合物的产率。结果表明,加氢重整过程中发生正构烷烃异构化反应;环烷烃主要发生脱氢芳构化反应转化为芳香烃;煤液化油石脑油馏分适宜进行催化重整,C_1~C_4烃气产率6.03%,氢气产率3.60%;重整后,芳烃含量达83.20%,其中C_6~C_8芳烃含量61.03%,是提取BTX的良好原料。石脑油的馏程对芳烃的组成和产率有一定影响,适宜的馏程为60~160℃。     

H6P2M09W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物

采用水热法分别合成杂多酸H6P2Mo9W9O62及有机金属骨架Zn(BDC) (Bipy)0.5,使用浸渍法合成H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC) (Bipy)05复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物.通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度.实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt％ H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1％～91.5％.     

微通道反应器内合成高纯度碘化钾

利用微通道反应器,研究了氢碘酸、甲酸溶液及氢氧化钾合成碘化钾的反应,考察了反应温度、原料配比、停留时间对碘化钾产率的影响。获得了较优的反应工艺条件,反应温度为85℃、停留时间为30 s、m(氢碘酸)∶m(甲酸)=54%、m(氢氧化钾)∶m(水)=31%。在该优化工艺条件下,碘化钾的产率为97%,产品纯度达到99%。实验结果表明,该方法具有反应时间短、产品收率高、绿色环保等优点。     

中油型加氢裂化催化剂的研制及其性能评价

以改性Y分子筛、Beta分子筛和无定形硅酸铝为酸性组分,W-Ni为活性金属组分,采用等体积浸渍法制备中油型加氢裂化催化剂。采用XRD、SEM-EDS、BET和XRF等对催化剂进行表征,在200 mL加氢评价装置上评价加氢裂化性能和活性稳定性。结果表明,催化剂具有较强的加氢裂化活性、良好的活性稳定性和中油选择性。在反应压力14.5 MPa、氢油体积比1 500∶1、体积空速1.5 h^-1和原料油＞370 ℃馏分转化率70%条件下,中油选择性为78.5%,C₅⁺液体收率为98.40%。（65~140） ℃重石脑油芳潜45.06%,（140~370） ℃柴油十六烷值61.2,＞370 ℃尾油BMCI值7.6,分别可作为优质的重整装置进料、柴油调和组分及乙烯裂解原料。     

Aromatic disulfide polymers back to macrocyclic disulfide oligomers via cyclo-depolymerization reaction

A brand new and highly efficient method has been developed for the synthesis of aromatic macrocyclic disulfide oligomers. Cyclization was achieved by cyclo-depolymerization (CDP) of aromatic disulfide polymer in the presence of catalytic amount of thiols and weak base. The cyclic oligomers undergo a facile free-radical ring-opening polymerization to form high molecular weight polymer. Comparing with the conventional method for the preparation of macrocyclic aromatic oligomers by catalytic oxidation of dithiols, highly dilute condition was not necessary using the new method. The macrocyclics in high yield and with narrow molecular weight distribution were obtained. This method also provides a convenient technology for the recycle of aromatic disulfide polymers.     

Study on the catalytic degradation of sodium lignosulfonate to aromatic aldehydes over nano-CuO: Process optimization and reaction kinetics

As one of the few renewable aromatic resources, the research of depolymerization of lignin into high-value chemicals has attracted extensive attention in recent years. Catalytic wet aerobic oxidation (CWAO) is an effective technology to convert lignin like sodium lignosulfonate (SL), a lignin derivative, into aromatic aldehydes such as vanillin and syringaldehyde. However, how to improve the yield of aromatic aldehyde and conversion efficiency is still a challenge, and many operating conditions that significantly affect the yield of these aromatic compounds have rarely been investigated systematically. In this work, we adopted the stirred tank reactor (STR) for the CWAO process with nano-CuO as catalyst to achieve the conversion of SL into vanillin and syringaldehyde. The effect of operating conditions including reaction time, oxygen partial pressure, reaction temperature, SL concentration, rotational speed, catalyst amount, and NaOH concentration on the yield of single phenolic compound was systematically investigated. The results revealed that all these operating conditions exhibit a significant effect on the aromatic aldehyde yield. Therefore, they should be regulated in an optimal value to obtain high yield of these aldehydes. More importantly, the reaction kinetics of the lignin oxidation was explored. This work could provide basic data for the optimization and design of industrial operation of lignin oxidation.     

可见光促进对称型芳香偶氮类化合物的合成

以芳香胺为原料，室温下，氧气为氧化剂，可见光促进芳香胺合成对称型芳香偶氮类化合物，收率最高可达98%。运用1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征。该方法具有条件温和、高效和清洁等优点。     

合成联苯-4-甲酸的新方法

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10％双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0～5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9％(以原料联苯计),纯度为99.5％ (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征.     

Ethylbenzene disproportionation and p-xylene selectivity enhancement in xylene isomerization using high crystallinity desilicated H-ZSM-5

Desilication accompanied with minimum loss of crystallinity effect of a high alumina ZSM-5 zeolite on the isomerization reaction of ethylbenzene/xylene mixtures has been considered.Desilication was assessed through XRF,XRD,FTIR,TEM,nitrogen adsorption/desorption,NH_3-TPD,~(29)Si and~(27)Al MAS NMR analytical techniques.Desilication was accompanied with the creation of super acid sites.There exists a limit(Si/Al molar ratio of9.67)for keeping high crystallinity and obtaining improved catalytic performance.Desilication promotes ethylbenzene conversion by disproportionation and trans-alkylation reactions while the same reactions are limited for the xylene isomers.The p-xylene approach to equilibrium improves by more than 7% at 400℃ and a WHSV of 2 h~(-1)for the optimum sample with respect to the parent zeolite.At the same conditions,the optimum sample exhibits the maximum ethylbenzene conversion of 89%,i.e.more than 40%w.r.t.of the parent zeolite.However,the xylene yield decreases only 3%.