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研究在管道反应器中采用连续化工艺方法,以质量分数70%的双氧水进行环氧化反应合成环氧脂肪酸甲酯,其改善了传统的间歇工艺方法、釜式反应器中生产环氧脂肪酸甲酯产品所存在的诸多弊端。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应时间、反应温度等工艺参数对产品环氧值的影响,确定了最佳工艺参数:m(脂肪酸甲酯)∶m(双氧水)∶m(甲酸)=1∶0.6∶0.05、反应时间15 min、反应温度90℃,在该条件下,所得产品的环氧值高达6.0%。 相似文献
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以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3. 5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2. 5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2. 5 h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。 相似文献
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乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。 相似文献
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以马铃薯淀粉和聚乙二醇为原料,采用转糖苷化法合成聚乙二醇淀粉糖苷,以糖苷产率为指标,通过正交实验探讨最佳合成工艺条件为:反应温度118℃,反应时间4.5 h,m(淀粉)∶m(对甲苯磺酸)∶m(乙二醇)∶m(聚乙二醇800)=1∶0.025∶4∶2,糖苷产率达154.58%;对产品进行FTIR、GC-MS结构表征和保湿性能分析。结果表明,该产品属糖苷类物质且具有良好的保湿性能。 相似文献
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以乳糖、乙二醇、高碳醇为原料,采用转糖苷法合成了乳糖糖苷表面活性剂,用正交及单因素实验探讨了合成乳糖糖苷的最佳工艺条件,得到的最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4 h,m(乳糖)∶m(对甲苯磺酸)∶m(十二烷基苯磺酸)∶m(乙二醇)∶m(高碳醇)=1∶0.013∶0.03∶4.9∶1.2,在该条件下糖苷产率为129.7%,糖转化率为98.37%。对所得产品进行FTIR、GC-MS和表面张力等性能分析。结果表明,乳糖能够合成糖苷类表面活性剂。 相似文献
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研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。 相似文献
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脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成 总被引:1,自引:0,他引:1
用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。 相似文献
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甲酰胺法合成1H-1,2,4-三氮唑 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以甲酰胺和水合肼为原料,加少量甲酸为催化剂,合成三氮唑的方法。得出优惠工艺条件:n(甲酰胺):n(甲酸):n(水合肼)=1.8:0.3:1,反应温度控制在170±2℃,产品收率达92%(以水合肼计)。 相似文献
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以正辛酸、酒石酸为原料,通过两步反应合成了双子表面活性剂双正辛酸酯基酒石酸钠(DCTS)双子表面活性剂,考察了反应时间、反应物料比对中间产物及目标物产率的影响,得到中间产物的最佳反应条件是:反应时间2 h,氯化亚砜与正辛酸物质的量之比为1.2∶1;目标物的最佳反应条件是:反应时间6 h,正辛酰氯与酒石酸物质量之比为2.1∶1。测定了其在不同浓度下的表面张力,得到目标物水溶液在20℃的表面活性数据为:超临界胶束浓度为12 mmol/L,表面张力为27.6 mN/m。 相似文献
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以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。 相似文献
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碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇(n-BuOH)酯交换合成碳酸二正丁酯(DBC)的反应,筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明,K2CO3具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件:常压,反应温度140 ℃,反应时间4 h,n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下,DMC转化率为89.1%,DBC收率为86.9%,DBC选择性为97.6%,甲基丁基碳酸酯(MBC)收率为2.2%,碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%,碳酸二叔丁酯(DTBC)收率为10.3%。 相似文献