磁控溅射法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜及其性能表征

利用磁控溅射法将Cu/Sn/Zn S前驱体沉积在钙钠玻璃基片上,再通过硫化该前驱体制备Cu2ZnSnS4薄膜。利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪、霍尔效应测量系统和紫外可见分光光度计研究了Cu2ZnSnS4薄膜的微观结构、表面形貌、化学成分、电学和光学性能。结果表明,CZTS薄膜的微观结构依赖于硫化温度和时间。在480℃硫化3 h的薄膜为沿(112)晶面择优取向生长的纯相CZTS薄膜,该薄膜的禁带宽度是1.51 e V,其电阻率和载流子浓度分别为0.39Ω·cm和4.07×1017cm-3。     

SnS / ZnO 叠层太阳能电池的制备及性能研究

目的获得光电性能较佳的Sn S/Zn O叠层太阳能电池。方法通过磁控溅射法,采用不同的溅射参数在FTO玻璃上制备Sn S和Zn O薄膜,研究Sn S和Zn O薄膜的晶体结构、表面形貌和光学性能,最终获得制备叠层太阳能电池的最佳方案。结果沉积Sn S薄膜的溅射功率、沉积时间、工作气压为28W,40 min,2.5 Pa和36 W,25 min,2.3 Pa时,获得的两种Sn S薄膜均在(111)晶面具有良好的择优取向,晶粒较大,表面致密光滑,禁带宽度分别为1.48,1.83 e V。沉积Zn O薄膜的溅射功率、溅射时间、工作气压为100 W,10 min,2.5 Pa时,Zn O薄膜的结晶性能更优,透过率更大,适合作为太阳能电池的n层。以宽禁带Sn S(1.83 e V)为外p型吸收层,窄禁带宽度Sn S(1.48 e V)为内p型吸收层制备的FTO/n-Zn O/p-Sn S(1.83 e V)/n-Zn O/p-Sn S(1.48 e V)/Al叠层太阳能电池,其光电转化效率为0.108%,短路电流为0.90 m A,开路电压为0.40 V。结论制得的叠层太阳能电池性能较传统单层太阳能电池更优。     

联氨浓度对化学水浴沉积ZnS薄膜性能的影响

利用化学水浴法(CBD)在硫酸锌、氨水、联氨、硫脲的沉积体系下制备CIGS太阳能电池的ZnS缓冲层薄膜,研究了联氨浓度对缓冲层ZnS薄膜的生长过程、晶体结构及物理性能的影响。结果表明,联氨浓度能够显著影响ZnS薄膜的生长速度,联氨浓度越高,薄膜厚度越大,薄膜的致密性也随之提高;联氨浓度对薄膜的结晶性影响较小,CBD法制备的ZnS薄膜均为非晶薄膜;制备的ZnS薄膜有较高的透过率,禁带宽度为3.85 eV左右,能够使更多短波、高能量光子透过缓冲层到达CIGS吸收层,从而提高电池性能。     

磁控溅射法制备SnS薄膜的结构和光学性能

利用磁控溅射法在FTO玻璃上制备了Sn S薄膜。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对不同溅射参数下制备的Sn S薄膜的晶体结构、表面形貌和光学性能进行研究,确定出制备Sn S薄膜的最优溅射参数。结果表明:溅射功率为28 W,沉积气压在2.5 Pa时,制备出的Sn S薄膜在(111)晶面具有最好的择优取向,薄膜微观形貌呈单片树叶状,晶粒粒径约370 nm,晶粒分布均匀,薄膜表面光滑致密;最优溅射参数下制备的Sn S薄膜的吸收系数可达到105cm-1,比其他方法制备的Sn S薄膜的吸收系数值高,禁带宽度为1.48 e V,与半导体太阳能电池所要求的最佳禁带宽度(1.5 e V)十分接近。     

ILGAR法CuInS2薄膜制备中的化学计量控制

采用离子层气相反应法(ILGAR)法,以CuCl、InCl3为原料,C2H5OH为溶剂,H2S为硫源在常温下合成了CuInS2薄膜,建立了前驱体溶液中[Cu]/[In]比与薄膜化学计量之间的关系.利用X-ray光电子能谱仪(XPS),X-ray衍射仪(XRD)、扫描电镜(S EM)、可见-紫外分光光度计(UV-Vis)和霍尔测试系统(HALL)等技术表征了不同化学计量下CIS薄膜的相组成、结构形貌、薄膜生长、光学和电学性质.试验表明,薄膜中Cu/In与溶液中[Cu]/[In]呈线性变化,并伴随有立方闪锌矿结构→黄铜矿结构晶型转变过程;当0.94≤Cu/In≤1.27时,测定出CIS薄膜为单相,表面较致密、均匀、附着性好;薄膜的光吸收系数高于104 cm-1,禁带宽度Eg在1.27 eV～1.35 eV之间,表面暗电阻随Cu/In的增加从102Ω·cm降为10-1 Ω.cm,载流子浓度在1016cm-3～1017cm-3.     

磁控溅射制备ZnO缓冲层薄膜的微观结构和光学性能

研究了衬底温度、溅射气压对磁控溅射沉积ZnO缓冲层薄膜的微观结构、表面形貌和光学性能的影响。结果表明,衬底温度、溅射气压对ZnO缓冲层薄膜表面形貌、晶粒尺寸、禁带宽度和光学透过率等有较大影响。综合分析得出最佳的制备ZnO缓冲层薄膜的工艺为250℃、0.6 Pa。在此工艺下制备的ZnO缓冲层薄膜具有很好的ZnO(002)面c轴择优取向,结构致密、尺寸均匀,禁带宽度为3.24 eV,可见光平均透过率为86.93%,符合作CIGS太阳能电池缓冲层的要求。     

Synthesis and optical properties of Cu_2SnZnS_4 films under different sulfur atmospheres

The electrodeposited precursor is a mixture of Cu, Sn, and Zn alloys, these elements form Cu6Sn5 and CuZn binary phases, and subsequently these phases transform into many binary and ternary intermediates, such as CuS, ZnS, Cu_2SnS_3, and Cu_2ZnSnS_4 (CZTS) at low annealing temperature in pure sulfur and H_2S atmospheres.Finally, CZTS films can be completely formed by sulfidizing at 550℃for 1 h in pure sulfur and H_2S atmospheres. However, the initial temperature of synthesizing CZTS in H_2S atmosphere is higher than that in pure sulfur atmosphere, but the highest temperature of synthesizing CZTS in H_2S atmosphere is lower than that in pure sulfur atmosphere. The direct band gaps of the CZTS films synthesized at 550℃ for 1 h in pure sulfur and H_2S atmospheres are about 1.54 and 1.52 eV, respectively.     

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 以电沉积制备的Cu-In预制膜为衬底材料,硫粉为原料,尝试了Cu-In预制膜以一定速度移动的特殊硫化方法。采用SEM 和EDS观察和分析了它们的表面形貌和成分, 采用XRD 表征了薄膜的组织结构, 并分析了硫化中的反应动力学过程。结果表明：Cu-In预制膜由CuIn和CuIn2混合相组成,由其形成的CIS薄膜中除了CuInS2相以外,还出现CuxS二元相。KCN刻蚀处理去除表层的CuxS相后,底层的CuInS2薄膜具有黄铜矿相结构,与基底附着性较好。当速度为1.0cm/s时,CuInS2薄膜高质量结晶,薄膜均匀、致密,晶粒尺寸保持在1μm左右,组分接近化学计量比,沿(112)面择优取向生长,适合于制备CIS太阳能电池吸收层。     

电沉积/硫化法制备CuInS_2薄膜微结构研究

以电沉积制备的Cu-In预制膜为衬底材料,硫粉为原料,尝试了Cu-In预制膜以一定速度移动的特殊硫化方法。采用SEM和EDS观察和分析了它们的表面形貌和成分,采用XRD表征了薄膜的组织结构,并分析了硫化中的反应动力学过程。结果表明:Cu-In预制膜由CuIn和CuIn2混合相组成,由其形成的CIS薄膜中除了CuInS2相以外,还出现CuxS二元相。KCN刻蚀处理去除表层的CuxS相后,底层的CuInS2薄膜具有黄铜矿相结构,与基底附着性较好。当速度为3.3v0时,CuInS2薄膜高质量结晶,薄膜均匀、致密,组分接近化学计量比,沿(112)面择优取向生长,适合于制备CIS太阳能电池吸收层。     

高熵合金AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7扩散阻挡层的制备与性能研究

目的 验证15 nm厚度AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7的势垒层热稳定性和扩散阻挡性能。方法 采用直流磁控溅射技术在n型Si(111)基片上真空溅射沉积15 nm的AlCrTaTiZrRu(3 nm)/(AlCrTaTiZrRu)N0.7 (12 nm)双层阻挡层,随后在双层AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜的顶部沉积50 nm厚的Cu膜,最终制得Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si复合薄膜试样。将样品在真空退火炉中分别进行600~900 ℃高温退火30 min,以模拟最恶劣的应用环境。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、四探针电阻测试仪(FPP)以及原子力显微镜(AFM)对试样的表面形貌、物相组成、化学成分、方块电阻和粗糙度进行表征分析。结果 沉积态AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜呈现非晶结构,与Cu膜和Si衬底的结合良好。在800 ℃退火后,Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si薄膜系统结构完整,膜层结构界面之间未出现分层现象,表面Cu颗粒团聚现象加剧,Si衬底和Cu膜表面未发现Cu-Si化合物生成,薄膜方阻保持在较低的0.070 ?/sq;900 ℃退火后,薄膜系统未出现层间分离和空洞现象,Cu膜表面形成孤立的大颗粒Cu-Si化合物,薄膜电阻率大幅上升。结论AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7双层结构在800 ℃退火后仍能有效抑制Cu与Si相互扩散,其非晶结构增强了Cu/HEA/HEAN0.7/Si体系的热稳定性和扩散阻挡性。     

Cu7In3ǰ��Ĥ�Ʊ�(112)����ȡ��CuInS2��Ĥ

 为考察具有Cu7In3相结构的Cu In前驱膜对CuInS2薄膜微结构的影响,采用电沉积法制备了Cu In薄膜,并对制备态Cu In薄膜在380 ℃进行真空退火处理制备Cu7In3前驱膜。采用硫化法对制备态Cu In薄膜和Cu7In3薄膜进行硫化处理制备了CIS薄膜。结果表明,两种前驱膜经硫化处理均在表面生成CuxS偏析相,经KCN刻蚀处理发现以Cu7In3为前驱膜制备的CuInS2薄膜高质量结晶,具有(112)择优取向,适合于制备CIS薄膜太阳能电池吸收层。     

Cu2O/TiO2/Pt复合薄膜的制备及其性能

为了降解环境污染物,通过磁控溅射的方法在玻璃基底上溅射沉积Cu2O/TiO2/Pt复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见分光光谱仪(UV-vis)和光致发光光谱仪(PL)对复合薄膜的表面形貌和光学性能进行分析。通过可见光下对甲基橙溶液的光催化降解试验研究了薄膜的光催化活性。结果表明:Cu2O/TiO2/Pt复合薄膜共有3层,从下到上依次为Pt层、锐钛矿型TiO2层和Cu2O层。薄膜表面平整致密,由形状规则的球形颗粒组成。Cu2O/TiO2/Pt复合薄膜的光催化活性高于Cu2O/TiO2复合薄膜的和纯TiO2薄膜的光催化活性。光催化活性的提高是由于Pt层的存在进一步抑制了光生电子与空穴的复合,延长了光生载流子的寿命,提高了量子产率,进而有效地改善了薄膜的光催化活性。     

Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合薄膜材料制备

通过Ni、W、P和CeO2、SiO2纳米颗粒的脉冲共沉积,在碳钢基体表面制备出了Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合薄膜材料,研究了电解液中硫酸镍和柠檬酸浓度对纳米复合薄膜化学组成、沉积速率、显微硬度和微观组织的影响.结果表明:当硫酸镍和柠檬酸浓度分别控制在70 g/L,和120 g/L,时,纳米复合薄膜材料沉积速率(25.32 ìm/h)和显微硬度(6140 MPa)最高.增加硫酸镍浓度,纳米复合薄膜材料晶粒得到细化,但基质金属晶粒轮廓模糊,纳米颗粒在基质金属中分布不均匀.在适宜的柠檬酸浓度(120 g/L)下,纳米复合薄膜材料表面平整光滑、结构致密、晶粒细小,基质金属晶粒轮廓清晰,呈规则圆球型,CeO2纳米颗粒在基质金属中镶嵌均匀,但Si02纳米颗粒沉积量较少且分布不均匀.     

Cu2ZnSnS4/Cu2ZnSnSe4电子结构与光学特性的第一性原理计算

采用基于密度泛函理论(DFT)框架下广义梯度近似(GGA)的PBE平面波超软赝势方法,计算Cu2ZnSnS4(CZTS)和Cu2ZnSnSe4(CZTSe)的电子结构和光学特性。计算并系统对比分析CZTS和CZTSe的态密度、吸收系数、复介电函数、复折射率、反射率、复电导率和能量损失函数随光子能量的变化关系。结果表明,锌黄锡矿型CZTS和CZTSe都是直接带隙半导体材料。CZTS和CZTSe的态密度和光学特性的曲线非常相似,但CZTS的禁带宽度比CZTSe的偏大,导致CZTS的各个光学特性曲线相对于CZTSe的略微向高能方向移动。     

铝/钢表面预置粉末激光焊接头的组织与性能

针对铝/钢焊接的技术难点,采用铝表面预置AlSi_(12)Mg_(1.5)粉、铝/钢层间预置Sn粉的方法,对1.2 mm厚6016铝合金和1.4 mm厚DP590双相钢进行铝上钢下搭接、铝/钢表面同时预置粉末的光纤激光焊接试验,分析接头成形、连接界面显微组织及力学性能;利用ANSYS有限元软件,建立铝/钢激光焊接瞬态有限元模型,计算接头温度场分布;利用基于密度泛函理论的第一性原理方法,计算预置粉末新形成物相FeSn、Fe_3Sn及FeAl_3、Fe_2Al_5等化合物的模量和热力学性能。结果表明:在激光头沿焊接方向偏转10°、激光功率2750 W、焊接速度32 mm/s、离焦量-2 mm、Ar保护气体流量20 L/min条件下,铝/钢表面同时预置粉末可实现6016铝合金与DP590双相钢有效连接,无明显气孔、裂纹等缺陷,接头平均线载荷54.16 N/mm,与铝表面预置AlSi_(12)Mg_(1.5)粉、铝/钢层间未预置Sn粉相比,接头性能提高1.6倍;铝表面预置AlSi_(12)Mg_(1.5)粉,焊接元素光谱相对强度和等离子体的电子密度增大,预置AlSi_(12)Mg_(1.5)粉增加上层铝对激光的吸收率,改善焊缝表面成形;当铝/钢层间预置Sn粉时,铝、钢均达到熔化状态,上层铝液和下层钢液的熔合宽度加大,铝/钢横向结合面积增加,焊合率提高;此外,焊缝区晶粒细小,接头界面Fe-Al化合物的层厚度减少,生成高温下结构稳定的FeSn和Fe_3Sn等延性新相,因而同时预置粉末获得了较好的铝/钢接头性能。     

热循环对Sn58Bi-0.1Ti/Cu焊点界面与性能影响

为了改善Sn58Bi低温钎料的性能,通过在Sn58Bi低温钎料中添加质量分数为0.1%的纳米Ti颗粒制备了Sn58Bi-0.1Ti纳米增强复合钎料。研究了纳米Ti颗粒的添加对-55～125℃热循环过程中Sn58Bi/Cu焊点的界面金属间化合物(IMC)生长行为的影响。结果表明:回流焊后,在Sn58Bi/Cu焊点和Sn58Bi-0.1Ti/Cu焊点的界面处都形成一层扇贝状的Cu6Sn5IMC层。在热循环300次后,在Cu_6Sn_5/Cu界面处形成了一层Cu_3Sn IMC。Sn58Bi/Cu焊点和Sn58Bi-0.1Ti/Cu焊点的IMC层厚度均和热循环时间的平方根呈线性关系。但是,Sn58Bi-0.1Ti/Cu焊点的IMC层厚度明显低于Sn58Bi/Cu焊点,这表明纳米Ti颗粒的添加能有效抑制热循环过程中界面IMC的过度生长。另外计算了这2种焊点的IMC层扩散系数,结果发现Sn58Bi-0.1Ti/Cu焊点的IMC层扩散系数(整体IMC、Cu_6Sn_5和Cu_3Sn IMC)明显比Sn58Bi/Cu焊点小,这在一定程度上解释了Ti纳米颗粒对界面IMC层生长的抑制作用。     

恒电流电沉积法制备Cu-In薄膜

以金属Ti为阳极，不锈钢薄片和镀Mo玻璃为阴极，采用恒电流电沉积的方法制备了化学计量比为1：1、厚度为1μm且致密均匀的CU—In薄膜．分析了镀液离子浓度、电流密度、络合剂含量及添加剂种类对薄膜成分及形貌的影响．在除电流密度外其它工艺条件相同的情况下，采用不同阴极材料为衬底沉积Cu—In薄膜时，薄膜形貌、成分无差别，且电流密度对薄膜的形貌和成分控制起着关键的作用．此外，在镀液离子低浓度范围内，及Cu／In离子浓度比不变的前提下，镀液中金属离子总浓度的改变不会影响镀层的成分和形貌；十二烷基硫酸钠和苯亚磺酸钠可作为理想的辅助添加剂，能改善薄膜形貌，使其表面均匀、规整．由该方法制备的CU—In预置膜可以进一步硒化得到理想的CuInSe2薄膜．     

硫化对Cu-In预制膜微结构的影响

采用电沉积-硫化法制备了CuInS2薄膜,考察了硫源温度对CuInS2薄膜微结构的影响,并分析了硫化过程中的反应动力学.采用扫描电子显微镜(SEM)和能潜仪(EDS)观察并分析了薄膜的表面形貌和组分,采用X射线衍射仪(XRD)表征了薄膜的组织结构.结果表明,硫化过程的生长动力学不同于硒化过程,CuInS2薄膜的生长遵循扩散机制,当硫源温度在300～340℃之间,均可制得单一黄铜矿相结构且沿(112)面择优取向生长的CuInS2薄膜,且硫源温度为340℃制备的CuInS2薄膜均匀、致密,晶粒尺寸约为1μm,适合于制备CIS薄膜太阳能电池吸收层.     

冷喷涂单颗粒铜在铝基体上的显微结构研究

采用冷喷涂法在铝(Al)基体上沉积单颗粒铜(Cu),利用聚焦离子束/电子束(FIB/SEM)系统精确定位并原位制备了完整单个颗粒Cu沉积在Al基体上的透射样品,分析其显微结构及形成原因。实验结果表明,撞击过程中温度与应力分布不均匀,导致沉积Cu颗粒不均匀形变。Cu/Al界面受影响较大:颗粒动能转化为形变能和热能,打破了界面处氧化膜,使界面附近温度迅速升高,发生动态再结晶,生成金属间化合物Cu_9Al_4;Cu颗粒内距界面越远的区域,受温度和应力的影响越小,其变形主要是通过晶体内位错增殖和移动;沉积颗粒顶部,远离Cu/Al界面,几乎不受应力和温度影响,保持原始显微结构。     

联氨浓度对化学溶池沉积ZnS薄膜的影响

采用化学溶池沉积法在玻璃衬底上制备ZnS薄膜.为了解联氨在沉积过程中的作用,采用金相显微镜、XRD、nkd-薄膜分析系统对薄膜形貌、结构和光学性能进行分析.结果表明:随着联氨浓度的增加,衬底表面形核点数目增加,分布均匀,薄膜颗粒得到细化.结合Zn2+的络合前驱体、络合常数及其三元络合常数计算、氢键及空间位阻等方面的分析,认为会出现3种不同的络合前驱离子,分别为、、.这些Zn2+的前驱体影响着衬底形核点的数目、分布与薄膜的均匀性.在适当条件下,联氨不再起辅助沉积的作用,而是与氨一起形成三元络合配位体系,共同参与沉积.通过改变联氨浓度,可以制备出在550～ 1 000 nm的波长范围内透过率达95%以上、反射率与透过率相对应、均匀平整的非晶薄膜.