日本合成香料的十年（三）

三．具有柠檬醛以及香豆素样香气的合成香料具有柠檬醛和香豆素香气的香料中也有很多会引起过敏。在天然柑桔油中柠檬醛的含量很高，它是配制柑桔类香精不可或缺的原料，再加上柠檬醛的化学结构很不稳定，因此开发具有柠檬醛香气的合成香料十分盛行。     

山苍子精油及其开发利用

叙述了山苍子精油的提取，柠檬醛的单离，以及在柠檬腈、柠檬醛二乙缩醛、紫罗兰酮类香料方面的开发应用。     

山茶子油中柠檬酸的色谱定量分析

研究了山苍子油毛细管色谱的分离，以及山苍子油中柠檬醛的定量分析。柠檬醛相对于苯乙酮的重量校正因子为１．２８，相对标准偏差为０．２５％，内标法定量山苍子油中的柠檬醛平均含量为６４．６％。     

化法精制柠檬醛的改进

本文采用相转移催化技术对传统的化学法提取柠檬醛工艺进行了研究，改善了反应条件，提取率超过９０％，柠檬醛含量高达９７．６％。     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

以柠檬醛为原料的香料合成研究进展

柠檬醛是一种很重要的香料化合物,是合成紫罗兰酮的主要原料,也是合成维生素A、甲基紫罗兰酮的主要原料,同时,柠檬醛还能合成柠檬腈、环状柠檬醛,香茅醇、橙花醇和香叶醇等重要的香料化合物,柠檬醛在香料工业中应用非常广泛。开展以柠檬醛为原料的合成研究对于开发利用我国的天然资源优势具有重要意义,综述了近二十年来以柠檬醛为原料的香料合成的研究进展。     

柠檬醛化学纯化方法的研究

柠檬醛是合成香料及β-胡萝卜素重要原料,传统的柠檬醛纯化法有许多的不足之处,本文提供了一种快速简便获得高纯度柠檬醛的方法,即通过柠檬醛与NaHSO3反应形成的盐,可在60℃下就能分解成柠檬醛和NaHSO3,并根据索氏提取原理,将分解的柠檬醛从平衡体系中移走,从而能够将反应进行彻底,可以获得高收率(＞65%)和纯度较高的柠檬醛(＞98%).与传统的化学纯化方法相比,柠檬醛的收率和纯度均有大的提高;与真空精馏法相比,工艺设备简单,操作方便.     

柠檬醛与苄氯制备缓释性香料的研究

研究了用柠檬醛和苄氯相转移催化合成苄基缩柠檬醛的新方法，然后用选择性还原剂NaBH4还原，获得了性能稳定的缓释性醇类香料。醛收率不低于91％，醇收率可达92．6％，产品纯度一般可在96％左右。     

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的：研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法：在冰水浴条件下，选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素，进行单因素试验，分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L₉(3⁴)正交试验，根据极差分析，得出最优工艺条件。结果：正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下，柠檬醛转化率为95.41%，假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论：该假性紫罗兰酮合成工艺简单，产率较高，可进行工业化。     

山苍子精油及脂肪酸的利用

介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α－环柠檬醛等香料原料;山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。     

以柠檬醛合成酮类香料的研究进展及市场应用

柠檬醛是精细化工中重要的中间体,以此为原料可合成维生素A、维生素E及多种香精香料。本文对以柠檬醛为原料合成紫罗兰酮及其它酮类香料的工艺进行了综述,对酮类衍生物的市场应用进行了介绍分析。为柠檬醛生产企业解决柠檬醛下游出路提出了建议。     

山苍子精油及脂肪酸的利用

介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α－环柠檬醛等香料原料；山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。     

从山苍子油中精馏柠檬醛的工艺探讨

本文主要叙述了山苍子油分馏和柠檬醛的气相色谱分析方法，同时对采用不同精馏工艺条件对柠檬醛中同人异构体的组份和香气的影响作了讨论，并找到了合适的工艺参数。     

柠檬醛环化制备环柠檬醛的研究

本文描述了柠檬醛环化制备环柠檬醛的改进方法,该法通过N—正丙基柠檬醛亚胺在硫酸催化下环化、水解,得到高纯度(95%以上)和高产率(84～86%)的环柠檬醛。     

环柠檬醛的合成

原文摘录：环柠檬醛是环叶香烯衍生物的一种，有2-B两种同分异构体，利用环柠檬醛，可以合成突厥酮，环香叶醇等名贵香料，是一种重要的有机合成中间体。成功合成环柠朦醛，关键在于选择一条合适的路线，经典合成环柠檬醛的方法有，以紫罗兰酮与过酸（过乙酸，过苯甲酸）反应经水解制得；以紫罗兰酮臭氧化，还原，水解制得；以柠檬醛经胺基化，环化，水解制得，臭氧化的反应是在-30℃的条件进行，应用的设备要求较高。     

荧光定量PCR检测柠檬醛对稻瘟病菌几丁质酶基因的差异表达

[目的]探讨在天然产物柠檬醛作用下,稻瘟病菌几丁质酶基因的表达量变化,以期揭示柠檬醛诱导稻瘟病菌的作用机制,为深入研究柠檬醛抗稻瘟病机理奠定基础。[方法]采用SYBR Green实时荧光定量PCR技术,定量检测不同浓度的柠檬醛处理后,稻瘟病菌菌丝中几丁质酶基因mRNA的表达情况。[结果]在柠檬醛诱导下,稻瘟病菌几丁质酶基因表达量显著升高,从时间效应和剂量效应来看,高质量浓度(200 mg/L)的柠檬醛在较短时间(6h)作用后,几丁质酶基因表达量升高最为显著,其上调幅度为对照组的52.5倍。[结论]表明稻瘟病菌几丁质酶基因可被柠檬醛诱导,且对柠檬醛非常敏感。由此推测,柠檬醛对稻瘟病菌的杀菌作用与几丁质酶密切相关。     

D-72磺酸树脂催化柠檬醛环化合成对伞花烃

以D-72磺酸树脂为催化剂,催化柠檬醛环化反应合成对伞花烃,考察了反应介质、柠檬醛的体积分数、催化剂用量、反应温度和反应时间对柠檬醛转化率和对伞花烃产率的影响。实验结果表明,以乙酸乙酯为介质,在柠檬醛体积分数为7.5%,催化剂用量为0.4 g,70℃下反应80 min,柠檬醛的转化率为100%,对伞花烃的产率为73.65%。     

二氢猕猴桃内酯的合成

以市售β 紫罗兰酮为起始物，经臭氧化制得环柠檬醛，然后经Ｄａｒｚｅｎ缩合制得环高柠檬醛。采用自制的催化剂一步将环高柠檬醛转化成二氢猕猴桃内酯（９ 氧杂 １，５，５ 三甲基双环〔４，３，０〕壬 ６ 烯 ８ 酮），产物经ＭＳ、ＩＲ和元素分析等确证     

从山苍籽油中提取高纯柠檬醛

本文通过测试山苍籽油在不同压力下柠檬醛浓度的变化 ,研究了柠檬醛的热敏特性 ;并根据其热敏特性进行了山苍籽油真空精馏的实验研究 ,使得柠檬醛产品的浓度达到了 98%以上 ,收率达到了 80 .3%以上。     

以异戊二烯为原料合成柠檬醛的技术进展

综述了柠檬醛和异戊二烯的理化性质,以及近年来国内外异戊二烯合成柠檬醛的研究进展;提出利用石油裂解制乙烯尾气中的异戊二烯作为起始原料,通过合成香叶基二乙胺或香叶基氯中间体合成柠檬醛的应用路径。