环柠檬醛的合成

原文摘录：环柠檬醛是环叶香烯衍生物的一种，有2-B两种同分异构体，利用环柠檬醛，可以合成突厥酮，环香叶醇等名贵香料，是一种重要的有机合成中间体。成功合成环柠朦醛，关键在于选择一条合适的路线，经典合成环柠檬醛的方法有，以紫罗兰酮与过酸（过乙酸，过苯甲酸）反应经水解制得；以紫罗兰酮臭氧化，还原，水解制得；以柠檬醛经胺基化，环化，水解制得，臭氧化的反应是在-30℃的条件进行，应用的设备要求较高。     

β—环高柠檬醛的合成

介绍以山苍子油为原料,合成β－紫罗兰酮,然后用过乙酸氧化、碱性条件下水解制得β－环高柠檬醛的工艺方法,产物结构经ＩＲ、ＧＣ／ＭＳ和元素分析等确证。     

相关中国专利

专利申请号 :971 1 947　　公开号 :1 1 82 0 84专利名称 :二氢猕猴桃内酯的合成方法及其应用本发明涉及一种内酯化合物的合成方法及应用 ,即二氢猕猴桃内酯的合成方法及其应用 ,它是以 β 紫罗兰酮或柠檬醛为起始物 ,经臭氧化或低温环化制得β 环柠檬醛 ,再经Darzen缩合反应制得 β 环高柠檬醛 ;然后以对氯过氧苯甲酸或间氯过氧苯甲酸为催化剂 ,一步将其转化成目标产物二氢猕猴桃内酯。将该产品用于卷烟香精中 ,可增加卷烟香气中的丰满度 ,有效地改善了卷烟产品的质量。本发明具有原料易得、总产率较高、不污染环境、后处理方便 ,所使用的…     

二氢猕猴桃内酯的合成及其对卷烟香气的作用

以β-紫罗兰酮为起始原料,经氧化、水解得到β-环高柠檬醛,后者再经间氯过氧苯甲酸氧化、微波脱水制得二氢猕猴桃内酯,4步反应总收率为30%。合成得到的二氢猕猴桃内酯应用于卷烟中,具有明显的掩盖杂气和增香效果。     

β-环高柠檬醛的合成

以β-紫罗兰酮为原料、50%H2O2为氧化剂合成了β-环高柠檬醛,考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对β-环高柠檬醛产率的影响。通过单因素实验确定β-环高柠檬醛的最优合成条件如下:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,氧化剂50%H2O2的用量为12 mL,催化剂无水AlCl3的用量为3.0 g,反应时间为8 h,反应温度为45℃。此工艺条件下,β-环高柠檬醛产率可达33.7%。产物结构经GC-MS确证,并用内标法测定其含量。     

β-环柠檬醛的合成

采用β 紫罗兰酮为原料,经臭氧化,还原水解反应得β 环柠檬醛的合成工艺,对主要工艺条件进行了选择实验,按所取得的工艺条件进行了小试。在小试结果的基础上,采用与小试相同的工艺条件,放大投入量近10倍,重复多批次工艺验证实验产品平均收率86.51%,粗β 环柠檬醛产品经真空精馏得93%β 环柠檬醛,测得沸点213.2℃,比热210.7J/g。     

β-紫罗兰酮生产新工艺

一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98％以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档     

环柠檬醛合成方法的改进

柠檬醛经用苯胺保护醛基后在浓硫酸中环化制得了环柠檬醛，对文献方法进行了改进，简化了操作步骤，提高了产率。     

合成柠檬醛

柠檬醛是一非环单萜烯,具有柠檬样香气,是重要香料原料之一,也是制取香草醇、紫罗兰酮及维生素A等的重要原料。从前,它是从天然精油(如柠檬草油、山苍籽油等)中分离而得,但其产量远不能满足需要。近年来,在国外已有合成柠檬醛出现,产量也迅速增长,有与天然品并驾齐驱的趋势。本文就它的主要合成方法作一简单介绍。合成柠檬醛的方法虽多,在工业上采用的一般有以下三种类型:(1)以丙酮为原料,经过中间产物甲基庚烯酮(Ⅱ),最后制得柠檬醛(Ⅰ);(2)以异戊二烯为     

香料级紫罗兰酮的制备

用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合，以９５％的收率制得假紫罗兰酮，后者在磷酸催化下环化，得α异构体含量为７９％的紫罗兰酮，收率８２％     

阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究

研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15～ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99%     

N-甲基吗啉合成工艺的研究

以二氯乙醚、甲胺水溶液和液碱为主要原料合成了Ｎ 甲基吗啉。在常压下,温度控制在８５℃,反应时间４～５ｈ,原料二氯乙醚、甲胺、碱（ＮａＯＨ）的摩尔比１．２∶１∶２。得到的产物经过精馏提纯,可得到纯度为９５％以上的产品,精馏的收率可达９４％。     

阴极间接电氧化合成顺环氧丁二酸

采用钨酸盐 /过钨酸盐媒质由顺丁烯二酸酐在阴极间接电氧化合成了顺环氧丁二酸 ,获取了最佳工艺条件 :反应温度 70℃、钨酸钠浓度 2 0mmol/L、反应时间 90min、pH5、物料的物质的量比 1.0∶0 9,经液相色谱检测 ,环氧化率达 90 %。     

活性炭负载磷钨酸催化合成3-皮考林-1-氧的研究

研究了 3 皮考林和H2 O2 反应的各种影响因素 ,通过正交实验得到 3 皮考林 1 氧的最佳工艺条件为 :n(H2 O2 )∶n(3 皮考林 ) =1.2∶1.0 ,反应时间 5h ,催化剂负载率 18% ,产率达 92 0 %。     

异戊醛一步合成异戊酸异戊酯

在自制的异戊醇铝催化剂和无水氯化锌助催化剂作用下 ,以异戊醛为原料一步合成出异戊酸异戊酯。对影响反应的因素作了考察 ,以收率为指标时其主次顺序为 :[m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) ]>异戊醇铝用量 >反应温度 >反应时间 ;并且确定出反应的最佳工艺条件为 :w(异戊醇铝 ) =1 0 %,m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) =0 5∶1 0 ,反应温度 2 0℃ ,反应时间 5h ;在此工艺条件下异戊酸异戊酯收率和选择性分别可达 87%和 98%以上。用气相色谱、质谱和红外光谱对合成产物做了定性、定量分析。     

聚氨酯丙烯酸酯光固化反应动力学的研究

用光DSC (DPC)考察了三种聚氨酯丙烯酸酯 (PUA)预聚物 ,即传统的、扩链的以及接枝的PUA的光固化动力学行为。讨论了不同的反应条件对三种PUA的光固化动力学的影响。利用DPC数据计算出反应速率与各种影响因素的指数关系。预聚物的引发剂指数均小于 0 5。对于传统的和扩链的PUA ,光强指数稍低于0 5 ,单体浓度指数近似于 1,而对于接枝PUA则分别为 0 5 6～ 0 6 8和 1 2 5。在恒定光强和引发速率条件下反应速率与转化率的关系算出kp/kt1/ 2 ,在非稳态条件下反应速率对时间的关系算出kt/kp,可以求出kp 和kt 值。结果表明 ,体系的凝胶效应使kp 和kt 随转化率增加而大大下降     

戊二酸二辛酯的研制

以辛醇和从二羧酸中分离出的戊二酸为原料，硫酸为催化剂，酯化合成了戊二酸二辛酯。用正交实验确定了工艺条件，酯化率达９８％。产品性能指标与己二酸二辛酯相近     

3,3′-二氯联苯胺的合成

以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6～ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6～ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3～2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7%     

非水溶性乌桕脂烷醇酰胺直接法合成研究

为开发利用中国乌桕脂优势资源 ,采用正交实验法研究了乌桕脂与二乙醇胺直接酰胺化 ,在常压 ,复合碱性催化剂质量分数为 0 2 8% ,反应温度为 1 2 0℃ ,加料时间为 0 5h ,反应时间为 4h,n(二乙醇胺 )∶n(乌桕脂 ) =3.3∶1 .0的条件下 ,乌桕脂的酰胺化率达 90 %。产品作为助选剂在低磷高镁磷矿上进行浮选实验 ,P2 O5和MgO的质量分数分别达到 35%和 1 % ,效果和甲酯法产品接近。     

甲基对苯二酚的合成

用均匀设计法实验研究了对硝基甲苯与浓硫酸在催化剂作用下合成甲基对苯二酚的反应条件 ,考察了各种影响因素。优化出的工艺条件是 :各种物料的质量比m(对硝基甲苯 )∶m(浓硫酸 )∶m(水 )∶m(催化剂 ) =1∶7 6∶5 1 4∶0 2 6 8,催化剂加入时间为 45min ,反应温度为 83 4℃ ,反应时间为 5 0min。甲基对苯二酚的平均单程收率以对硝基甲苯计为 5 7 9%。