纺织品中禁用偶氮染料检测的不确定度评定

按照EN14362-1:2012标准检测纺织品中的禁用偶氮染料,测试各类纺织品禁用芳香胺的含量。本试验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中禁用偶氮染料中的可分解芳香胺。以测定联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度。     

GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

纺织品禁用偶氮染料中芳香胺含量测定不确定度评定

根据新标准GB／T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》操作规程,在柠檬酸盐缓冲溶液介质中,用连二亚硫酸钠还原分解出纺织品中可能存在的禁用芳香胺,在气质联用仪上测量其含量。本文以3,3′-二甲氧基联苯胺为例,对整个测试过程中各不确定度的分量进行评定,合成,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。     

皮革中4-氨基偶氮苯含量的不确定度评定与分析

以CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》为依据,根据GB/T 33392-2016《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料4-氨基偶氮苯的测定》,使用GC-MS外标法,测定皮革中4-氨基偶氮苯的含量,并建立相应的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行系统分析,并对各个不确定度分量进行评定。试验结果表明,皮革和皮毛中4-氨基偶氮苯检测过程中标准曲线的配置和曲线拟合是影响实验结果的较大分量,给出了降低测试过程中不确定度的方法,使检测结果更加科学准确。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品及皮革禁用偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺

采用气相色谱-质谱法对纺织品、皮革禁用偶氮染料检测中致癌芳香胺2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的测定进行了研究.结果表明,采用DB-35MS中等极性色谱柱,优化气相色谱条件后,能够实现二甲基苯胺的分离.通过保留时间和特征离子丰度比进行定性分析,排除了同分异构体的干扰.该方法简便、快捷,具有良好的准确性和重现性,可有效解决二甲基苯胺的假阳性问题.     

国外消息

国外消息延期执行对禁用偶氮染料着色纺织品的禁令引起德国染整业不满德国政府己推迟禁止以禁用偶氮染料染整的纺织品流通的截止日期，德国纺织品染整协会ＴＶＩ对此十分气忿。禁令的原定日期是１９９６年９月，现己推延到１９９８年底。这是德国第二次推迟禁令执行日期。...     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

纺织品中禁用偶氮染料的检测方法优化

在最新的纺织品国家标准检测方法下,采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法,通过优化色谱程序升温条件,对23种禁用偶氮染料进行检测。结果 23种禁用芳香胺得到较好分离,相对标准偏差(RSD)为4.2%~7.8%。各种芳香胺浓度在5~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9907。方法的总运行时间为33 min。该方法实现了禁用偶氮染料的快速、准确测定,适于大批量样品的分析。     

纺织品禁用偶氮染料的检测及国标与欧标方法的比较

纺织品禁用偶氮染料的检测作为纺织品检测中一个基本安全指标,日益受到国内外检测部门的重视。对国标与欧标相关检测标准进行了比较分析,指出欧盟最新实施的偶氮染料检测标准对我国现行的检测标准有许多有利的启示。     

9类生态纺织品中24种禁用偶氮染料残留的测定

建立了气相色谱-串联质谱法快速测定全棉织物、聚酯织物、羊毛织物、腈纶织物、合成革织物、棉和氨纶复合织物、羊毛和腈纶复合织物、棉和聚酯复合织物、羊毛和聚酯复合织物9类生态纺织品织物中24种禁用偶氮染料的检测方法。不同种类的纺织品根据成分的不同进行了不同的前处理过程,然后用甲醇进行定容。考察了不同样品基质对回收率的影响,方法的定量限为0.05~0.20 mg/kg,不同基质不同浓度的加标回收率在29.4%~102.8%之间(添加水平为0.20、0.40、1.0 mg/kg,n=6),相对标准偏差6.8%,该方法的检出限小于我国和欧盟检测标准中对24种禁用偶氮染料的限量要求。     

气质联用法检测纺织品中的4-氨基偶氮苯

文章将纺织品中一般禁用偶氮染料的检测方法与4-氨基偶氮苯的标准实验方法结合,运用气质联用法定性,内标法定量,建立了检测4-氨基偶氮苯的一种方法。结果表明,4-氨基偶氮苯与内标蒽-d10的分离度好,峰型好。在5~50 mg/L浓度范围内,4-氨基偶氮苯呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。将所建立的方法运用于纺织品样品分析,并以加标回收实验验证了其实用性,平均回收率大于86%,表明方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定纺织品上禁用偶氮染料

应用高效液相色谱法检测纺织品上是否有德国等政府禁用的偶氮染料。色谱柱为 Symme-try C8柱 (Waters) ,流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液 ,紫外检测 ,采用外标法定量分析     

液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的不确定度评定

分析了液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定

本文利用气相色谱法对胶粘剂中苯进行了测定,当苯含量为0.32%时,扩展不确定度U=0.01%,(K=2)。同时从标准溶液配制、稀释过程、标准工作曲线拟合、样品称量、样品定容、峰面积测量以及方法重复性等几个方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是方法的重复性、标准工作曲线拟合以及峰面积的测量。     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

原子荧光光谱法测定精锑中铋含量的不确定度评定

建立了原子荧光光谱法测定精锑中铋含量的不确定度评定方法。通过分析铋含量测定过程的测量不确定度来源,并对各个不确定度分量逐项评定,找出铋含量测定的主要影响因素。结果表明,待测试液中铋浓度产生的测量不确定度影响大。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

测量不确定度评定在分析检测中的应用

介绍了测量不确定度的具体评定步骤及测量结果,不确定度表示的方法。以测量水中总硬度为例进行分析,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。