Ag_2S纳米粒子的合成与表征

以油酸钠为表面活性剂、硝酸银和硫脲为反应物,在甲苯-水两相界面处合成了Ag_2S纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对Ag_2S纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表征。结果表明,通过改变甲苯-水两相界面反应体系的条件,可以得到粒子尺寸窄分布的Ag_2S纳米粒子;WAXD测定表明所合成的Ag_2S纳米粒子具有单斜结构。     

专家对接企业 苏州兰特纳米材料院士工作站签约

中科院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室姬相玲课题组采用两相热法成功地制备了尺寸形貌可控的四氧化三锰纳米晶，并对其性能进行了研究，相关工作发表在德国《微尺度》杂志上（Small，2008，4，77—81）。该两相热法将硬脂酸锰和配体溶解在甲苯中作为油相，叔丁胺溶解在水中作为水相，反应在高压釜中进行，利用油一水之间的界面反应制备了尺寸、形貌可控的四氧化三锰纳米晶。     

硫化镉和硫化银与多壁碳纳米管复合材料合成的研究

本文以硝酸镉和硫脲为镉源和硫源,用溶剂热技术在乙二胺和水的混合溶剂中合成CdS/MWNTs复合材料;再以硝酸银和硫化钠为银源和硫源,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,以水为溶剂在室温下合成Ag2S/MWNTs复合材料并采用TEM、XRD对复合材料进行表征,结果表明:CdS纳米晶和Ag2S纳米粒子成功长到了多壁碳纳米...     

Ag纳米粒子磁控溅射制备及其热稳定性研究

利用磁控溅射在玻璃衬底上制备Ag纳米粒子及其氧化物（AgOx）薄膜，通过高温退火实验，研究银及AgOx薄膜的热稳定特性。采用x射线衍射分析薄膜的晶相结构，采用UV-Vis分光光度计测定薄膜的吸收光谱。结果表明：Ag纳米薄膜在450nm附近出现特征吸收峰，200℃退火后，峰位蓝移，400℃退火后，吸收峰显著减弱，表明Ag纳米粒子在退火过程中发生了蒸发；AgOx薄膜在200℃下退火后，出现Ag纳米粒子特征吸收峰，表明AgOx的热分解，400℃退火同样导致Ag纳米粒子的蒸发。     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

SiO2-Ag纳米复合颗粒自组装的制备与表征

利用自组装法在空气-水界面制备了SiO2薄膜粒子,将所制薄膜粒子先后用AgNO3溶液与Na2S2O3溶液浸泡,并充分曝光,形成了一种形状如"西瓜"的SiO2-Ag纳米复合颗粒.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对其结构进行了表征和分析,并初步探讨了其结构的形成机理.结果表明,纳米Ag"瓜子"均匀地分散于SiO2"瓜瓤"颗粒中,形成的复合颗粒呈球形,粒径均匀.     

Ag/TiO2纳米粒子的制备及其光催化降解苯酚的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂和Ag/TiO₂纳米粒子,采用涂覆法制备了TiO₂和Ag/TiO₂纳米粒子光催化剂基板样品。使用XRD、SEM和拉曼光谱等手段,对TiO₂和Ag/TiO₂纳米粒子进行了晶格结构和表面形貌研究;通过UV-Vis,研究了TiO₂和Ag/TiO₂纳米粒子光催化剂基板样品在光催化反应器中对苯酚的光催化降解性能。结果表明,制备的TiO₂和Ag/TiO₂纳米粒子均为纯净的金红石相,二者表面形貌并没有明显区别,Ag单质粒子成功负载在TiO₂纳米材料上;Ag单质粒子的负载,明显增强了TiO₂纳米粒子对可见光的吸收,且Ag/TiO₂纳米粒子薄膜对苯酚的光催化降解性能明显优于TiO₂纳米粒子薄膜;在光催化降解1 h后,TiO₂纳米粒子薄膜仅催化降解了溶液中30%(质量分数)的苯酚,且光催化降解出现了饱和趋势,而Ag/TiO₂纳米粒子薄膜可催化降解溶液中50%(质量分数)的苯酚,且在光催化降解3 h后,仍未出现饱和趋势。     

Ag纳米粒子在一维壳核式P3HT/CdS/TiO_2太阳电池中的应用

采用水热法在FTO导电玻璃上生长TiO_2纳米棒阵列膜,然后在CdCl_2和Na_2S水溶液中循环浸泡反应制备CdS/TiO_2壳核式纳米结构,利用电化学方法于光敏层CdS中引入了贵金属Ag纳米粒子,并将Ag纳米粒子沉积于两层CdS纳米晶壳层之间形成三明治结构,以避免Ag纳米颗粒直接暴露成为光生电荷的复合中心。在不同CdS/Ag/CdS光敏层厚度的TiO_2纳米阵列中旋涂P3HT薄膜组装杂化太阳电池,探索了Ag纳米粒子沉积量对电池光吸收性能及光伏性能的影响。结果表明,在光敏层中适量电沉积Ag纳米粒子电池光电转换效率可以达到0.13%,与没有贵金属沉积的电池结构相比可以提高28%。     

吸附法原位制备Ag/ SiO2 纳米复合材料

以纳米SiO₂ 为载体, 以其富集水的表面吸附层作为纳米反应器制备了Ag 纳米粒子, 研究了水浓度对吸附和反应的影响。体系中NaOH 加入量一定的条件下, 硅胶表面NaOH 的平衡吸附量随着水浓度(0 、0105 %、0110 %、0125 %、0150 %、1. 00 %) 的增加而增加, 且存在两个突变区域(由0 增至0105 %和由0125 %增至0150 %) 。通过XRD、TEM 分析发现生成的银粒子(或氧化银) 团聚现象随水浓度的增加而逐渐减弱, 在硅胶表面分布越来越均匀, 晶粒粒径也逐渐减小。当水浓度约为0. 50 %时, 生成的Ag 或Ag₂O 粒子粒径多数在5 nm 以下, 且均匀分布在SiO₂ 表面。根据Ag + 的还原机理和吸附过程基本原理, 认为吸附水层的形成导致生成Ag 粒子的反应场所由硅胶表面转移到吸附水层中, 造成了Ag 粒子形貌的变化。      

Cu-30%Ag复合纳米粉的制备及其导电性能

用气-液两相稳定法在H2＋He混合气氛中制备了Cu-30%（质量分数）Ag复合纳米粉,并用制备的复合纳米粉作为导电相配制了导电浆料。用XRD、HRTEM、DSC-TG、红外光谱、化学分析、氧含量分析和电阻率测定等手段研究了粉体的相结构、表面组成、形貌、粒度、氧化特性和导电性。结果表明制备的复合纳米颗粒具有壳核结构,核为纳米Cu-30%（质量分数）Ag,壳为二乙二醇丁醚醋酸酯分子层和氧化层双层结构,粉体的粒度分布为10～60nm。在空气中,包覆在复合纳米粒子表面的二乙二醇丁醚醋酸酯分子在200℃左右脱附。在温度低于200℃时,气-液两相稳定法制备的复合纳米粉的抗氧化能力比气相稳定法制备的复合纳米粉的抗氧化能力好。Cu-30%（质量分数）Ag复合纳米粉导电浆料在烧结温度200℃、保温时间50min、真空度为5Pa条件下可获得电阻率为（1.56～3.92）×10-4Ω.cm的导电膜。     

表面修饰LaF3：Tb3＋纳米粒子的合成及敏化发光研究

以油酸（OA）作为表面修饰剂,在乙醇一水体系中合成了油酸修饰的LaF3：Tb3＋纳米粒子（OA—LaF3：Tb3＋）,用红外光谱（IR）、X-射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外光谱（UV）、荧光光谱（FS）对所合成的纳米粒子进行了表征和荧光性能研究,结果表明,OA与纳米粒子发生了化学键合作用;所制备的纳米粒子在三氯甲烷中的溶解性很好;纳米粒子大小均匀,粒径约为10nm;纳米粒子的晶相为LaF,的六方体结构;在312nm紫外光激发下,纳米粒子发射Tbn的特征荧光,表明表面修饰剂OA对Tbn具有较好的敏化作用。     

低介电耐温改性空心SiO2填充含氟聚芳醚腈复合材料的制备及性能

开发低介电常数、低介电损耗和同时兼具耐温、高力学强度的聚合物介电材料对于满足5G领域的高性能介电材料具有重要的研究意义。采用含氟1H,1H,2H,2H-全氟取代癸基三乙氧基硅烷（PTES）对空心SiO₂纳米粒子（HS）进行表面改性，并基于含氟聚芳醚腈共聚物（PEN-F），分别以流延法和相转换法制备了两种PTES改性HS填充的PEN-F复合材料（HS@PTES/PEN-F）。采用FTIR和1H NMR证实了PEN-F共聚物的成功合成；通过FTIR、TGA和XPS等技术手段表征了PTES改性的HS结构和形貌；同时研究了HS@PTES/PEN-F复合材料的介电性能、力学强度和热稳定性等。研究结果表明，经PTES改性后的HS纳米粒子在PEN-F基体树脂中具有较好的分散性与界面相容性。在介电性能方面，当改性SiO₂纳米粒子填充含量为7wt%时，通过流延法制备的HS@PTES/PEN-F复合膜在1 kHz时介电常数达2.88，介电损耗为0.0198；通过相转换法制备的HS@PTES/PEN-F复合膜在1 kHz时介电常数达1.19，介电损耗为0.0043...     

透射电镜电子束辐照法制备纳米银粒子

利用透射电镜中的电子柬对银（Ag）前驱体进行辐照,制备纳米Ag颗粒,分析结果表明,用化学还原法制得的Ag粒子的尺寸较大,约500nm,呈现多足结构的团聚状态,以化学还原法制得的Ag粒子作为前驱体,用电子柬辐照可得直径为2—50nm、外形圆形的纳米Ag颗粒,分散性好。     

Co3O4/Bi2O3纳米粒子气相光催化降解甲苯的研究

采用微乳法及化学沉淀法制备了复合氧化物Co3O4/Bi2O3纳米粒子，结果表明，微乳法制备的复合氧化物Co3O4/Bi2O3粒子光催化活性更好；活性的提高程度与n（Co）：n（Bi）有关，其最佳配比为0．02：1；随着焙烧温度的增加，光催化活性提高，750℃焙烧的样品催化活性最好。以甲苯为目标反应物，考察了光照强度、甲苯的初始浓度、气相氧浓度、水蒸气含量对甲苯光催化降解反应速率的影响。     

嵌段共聚物/纳米粒子自组装杂化结构的光吸收性能

结合耗散粒子动力学模拟和时域有限差分方法,研究了两嵌段共聚物(AB)/纳米粒子共混体系的自组装行为及其光吸收性能,分析了纳米粒子与嵌段之间的相互作用参数、纳米粒子大小和共聚物结构对纳米粒子在杂化结构中的分布及其光吸收性能的影响。结果表明,AB/纳米粒子共混体系可形成层状杂化结构,并且调节相互作用参数、纳米粒子大小可以控制纳米粒子分布在A、B相界面或B相,另外共聚物结构也会影响纳米粒子在B相中的分布。当杂化结构中纳米粒子分布不同时,其光吸收率存在显著差异。在可见光范围内,纳米粒子聚集在B相的杂化结构的光吸收率显著高于纳米粒子分布在A、B相界面处的光吸收率,最高可提升75%。改变纳米粒子的分布调控杂化结构的光吸收率,为设计具有优异光吸收性能的杂化材料提供了指导。     

硝酸银含量对Au@Ag_2S@ZnS双壳核壳结构的形成及其光学性能影响的研究

采用化学还原法先制备了表面吸附有十六烷基三甲基溴化铵的金纳米颗粒,然后以金纳米颗粒为籽晶,采用二乙基二硫代氨基甲酸锌和硝酸银分别作为锌源和银源,通过水热反应法制备出了Au@Ag2S@Zn S双壳核壳结构。XRD分析表明样品中含有立方相的Au、单斜相的Ag2S与六方相的Zn S。UV-Vis谱揭示样品的等离子体共振峰位可以通过改变硝酸银的加入量而控制。SEM和TEM图像显示样品呈球形且壳层由许多小的纳米颗粒聚集而成,Zn S壳层为多晶。由光致发光谱分析得知,随着硝酸银量的增加,主发光峰先是红移,然后峰位不变且强度减弱。这一光致发光现象一方面可能与反应过程中部分银离子掺入Zn S纳米壳层有关;另一方面可能源于Ag2S中间层厚度的增加导致Zn S与Au的间距增加,从而导致Au对Zn S的等离子增强效果减弱。     

硬脂酸对纳米TiO2有机表面修饰方法的研究

报道了一种利用硬脂酸对纳米TiO2进行有机表面修饰的新方法,主要包括纳米TiO2水分散液的制备和把纳米TiO2粒子由水分散液中转移到溶有硬脂酸的甲苯溶液中两个过程.采用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、粒度分布、紫外-可见光谱和分散性实验等对所得的样品进行了...     

L-半胱氨酸辅助反相微乳法制备Ag_2S纳米晶

选用TX-100/环己烷/正己醇/水反相微乳体系,以Ag NO_3为Ag源、Na_2S·9H2O为S源、L-半胱氨酸为结构导向剂,室温下制备了高晶化度、直径为10—50 nm的Ag_2S纳米晶,并考察了影响其粒径大小的因素。紫外-可见吸收光谱表明,Ag_2S纳米晶在290 nm处呈现强吸收,与体相Ag2S(1 240 nm)相比,其吸收边发生了明显的蓝移。通过调控微乳体系中ω0(水与表面活性剂物质的量比)、Ag+与L-半胱氨酸的物质的量比、反应物浓度等可以实现对产物尺寸和形貌的调控。     

纳米TiO2的原位包覆及分散性研究

采用水热合成法制备纳米TiO2粉体，以自制的1100分散剂对粉体进行原位包覆和后包覆，考察了分散剂用量、pH值对包覆体系分散性的影响，利用XRD和TEM进行结构表征和形貌观测，并采用分光光度法对纳米TiO2粉体水分散体系稳定性进行了检测，在此基础上制备了纳米TiO2／有机复合涂膜．研究表明：原位包覆制备的纳米TiO2中，锐铁矿相的质量分数为100％，分散较均匀，纳米TiO2粉体的平均粒径约为20nm；分散剂用量为8．0％、pH值为3和10时，其水溶液分散稳定性较高；后包覆制备的纳米TiO2粉体由锐钛矿相（73％）和金红石相（27％）构成，纳米TiO2粒子处于团聚状态，无明显颗粒形态；涂膜经自然光照射24h后，对大肠杆菌的杀灭率为99．8％；良好的分散工艺和有效的分散剂可充分发挥纳米TiO2的光催化功能．     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。