Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐

以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐.探讨了催化氢化时催化剂类型和用量及循环使用次数、介质类型、反应温度和压力对氢化反应的影响,得到了适宜的工艺条件.     

相转移催化合成2,4-二硝基氟苯的研究

以2,4-二硝基氯苯为原料,采用相转移催化合成了2,4-二硝基氟苯。考察了不同摩尔比、温度、反应时间、相转移催化剂、氟化钾的干燥方式、水量对反应的影响。结果表明,四甲基氯化铵为最优催化剂,通过喷雾干燥的KF活性最高,反应体系的水分控制在0.2%为最佳,在投料比为n(2,4-二硝基氯苯)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶1.1∶0.01,回流状态下反应6h,氟代产物的收率为95.1%。     

高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究

以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

2,4-二硝基氯苯连续自动化生产工艺安全风险性分析

为了对2,4-二硝基氯苯生产进行连续自动化提升改造，检测并分析了邻硝基氯苯硝化生产2,4-二硝基氯苯合成过程的热危险性，以邻硝基氯苯为原料，经硝化反应制备得到2,4-二硝基氯苯，采用反应量热仪（RC1）测定了该硝化反应热稳定性数据，采用差示扫描量热仪和绝热仪分别对邻硝基氯苯、硝化反应液热和2,4-二硝基氯苯成品的热分解过程进行了测试，结果表明：邻硝基氯苯起始分解温度为376℃，2,4-二硝基氯苯起始分解温度为371℃，该反应的绝热温升约为253.7 K，失控反应严重度等级为3级，该反应MTSR为94.1℃，TP为70℃，TD24约为142℃，MTT为327℃，TP 相似文献   

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

新型环氧树脂固化剂的合成与表征

在无水碳酸钾和强极性非质子有机溶剂中,采用2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)和2,4-二硝基氯苯(24DNCB)为主原料,通过缩合反应得到2,2-双[4-(2,4-二硝基苯氧基)苯基]丙烷(BDNPPP);在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,BDNPPP被进一步还原,得到了新型环氧固化剂2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP),并对其进行了系统的表征。     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

非诺贝特酸的相转移催化合成

以4-羟基-4＇-氯二苯甲酮和氯仿为原料,TEBA为催化剂,在氢氧化钾水溶液存在的条件下合成了非诺贝特酸。考察了氢氧化钾溶液浓度、催化剂用量、滴加氯仿温度和氯仿用量等因素对非诺贝特酸产率的影响。确定最佳反应条件为：4-羟基-4＇-氯二苯甲酮30 g,丙酮120 g,氯仿40 g,TEBA 2.5 g,氢氧化钾水溶液浓度50%,反应温度30℃,产率可达89.7%。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。     

响应面法优化羊毛脂甲酯化工艺研究

以羊毛脂为原料,采用甲醇钠、氢氧化钠2种催化剂,考察了反应温度、时间、催化剂用量、醇用量等因素对甲酯化的影响。结果表明:甲醇钠为催化剂时,在反应温度60℃、甲醇与羊毛脂质量比1.6、反应时间60 min、催化剂质量分数4%的条件下,酯转化率达到94.3%。用响应面法优化氢氧化钠为催化剂的羊毛脂甲酯化工艺,得到最佳工艺条件为:反应温度65.3℃、甲醇与羊毛脂质量比1.85、催化剂质量分数6%、反应时间90 min,在此条件下酯转化率可达94.2%。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

固体超强碱催化分解环己基过氧化氢的工艺研究

以水合三氧化二铝为载体,在340℃下加入20 g氢氧化钠及金属钠制得固体超强碱催化剂,采用该固体超强碱对环己基过氧化氢进行催化分解;考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对分解反应的影响。结果表明:在100 mL氧化液中,加入催化剂4.0～6.0 g,反应温度55～60℃,分解时间35～45min,采用4釜串联,环己基过氧化氢分解转化率大于等于99%,环己酮与环己醇的总收率大于等于95%,且无废液碱产生。     

2,4-二氯-5-氟嘧啶的合成及废液回收处理利用

使用5-氟尿嘧啶(5-FU)和三氯氧磷(POCl₃)作为原料、N,N-二甲基苯胺(DMA)作为缚酸剂合成2,4-二氯-5-氟嘧啶,系统研究了5-FU与POCl₃的摩尔比、5-FU与DMA的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,简要阐述该反应机理。反应结束后,向废液中加入NaOH固体对废液进行处理,探讨DMA的回收率和副产物磷酸氢二钠的收率与pH的关系。结果表明,在工艺参数为5-FU与POCl₃的摩尔比为1:10、5-FU与DMA的摩尔比为1:1.5、回流温度114℃、回流时间2 h时,2,4-二氯-5-氟嘧啶的收率为92.2%;通过加入NaOH固体将废液pH调至7,DMA的回收率和副产物磷酸氢二钠的收率都为最大值。     

耐高温钼改性酚醛树脂胶粘剂的制备及耐热性研究

钼改性酚醛树脂是在传统热固性酚醛树脂的合成中,加入钼改性剂。以正交实验确定钼改性剂和催化剂的用量,探讨了反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件对钼改性酚醛树脂耐热性能的影响。结果表明,当n苯酚：n甲醛：n氢氧化钠：n钼改性剂=1：1.2：0.15：0.06,反应温度80℃．反应时间为60min,其热分解温度为544℃,在900℃下的残炭率高达72.34％,最佳固化温度为145℃。     

对氟苯氧丙酸合成工艺研究

以对氟苯酚和3-氯丙酸为起始原料,用苄基三乙基氯化铵作为催化剂,经过相转移催化合成对氟苯氧丙酸。在合成对氟苯氧丙酸过程中探讨了原料配比、反应时间和氢氧化钠的质量分数对产物收率的影响,找到了较佳的合成条件。     

[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物的合成研究

以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。     

一种新型香料的相转移催化合成研究

选用多种相转移催化剂,在不同条件下合成4-甲基苯基-2-氯乙烷,经甲氧基化后得到4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚。研究表明：以TEBA为催化剂,反应物的配比n(CH3C6H4OH):n(ClCH2CH2Cl):n(KOH)=1:3:1.4,反应8h后,4-甲基苯基-2-氯乙烷的产率可达64.71%。