化学/酶复合催化法制备生物基化学品研究进展

化学催化与酶催化复合法制备生物基化学品可兼具生物催化剂的高效、高选择性和化学催化剂的稳定性(高温下)等优点,且原料易得、工艺简捷高效、环境友好,以化学/酶复合催化一步法反应制备糖醇、氨基酸和其他生物基化学品中的应用来阐述此方法的优势和意义,并对其在生物质炼制过程的应用进行了展望。     

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为起始原料,经取代、硝基还原、酰化、环合、磺化、叠氮化、叠氮基还原及乙酰化反应合成利奈唑酮。产物结构经过了IR和1 HNMR的确证。重点研究了取代反应的缚酸剂、催化加氢还原硝基的溶剂、叠氮的亚磷酸三甲酯还原反应,确定了最佳反应条件,以总收率49.8%合成了目标产物。     

缩醛法合成1,1-二甲氧基丙酮

1,1-二甲氧基丙酮是一种重要有机中间体,本文采用缩醛化反应,以丙酮醛为原料,与甲醇在浓硫酸催化作用下合成1,1-二甲氧基丙酮,反应较佳条件为浓硫酸:丙酮醛:甲醇=0.03:1:7(摩尔比),反应温度为65℃.     

响应面法优化超声提取八角茴香油工艺

利用响应面法对超声提取八角茴香油的工艺进行优化,在单因素实验的基础上,根据中心组合设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,依据回归分析确定最优提取工艺条件。选取超声提取时液料比和温度为随机因子。结果表明,八角茴香油超声提取的最佳工艺条件为：提取时间45min,提取温度28℃,液料比（mL／g）为54：6。采用该工艺条件,八角茴香油的提取率可达到14．54％。验证试验值为14．40％,与理论值相对误差为0．96％。     

Salen金属配合物催化氧化环己烷制备环己酮

制备了[Fe（Ⅲ）（salen）Cl]、[Mn（Ⅲ）（salen）Cl]和[Co（Ⅱ）（salen）]3种催化剂,并将其应用于环己烷催化氧化的工艺中。实验以H2O2和过氧化氢叔丁基为氧化剂,乙腈或丙酮作为溶剂,在60℃温度下进行了反应。结果表明,在以丙酮为溶剂、[Co（Ⅱ）（salen）]为催化剂的过氧化氢体系中反应6h,环己烷的转化率达62．5％。     

异丙醇在催化转移氢化反应中的应用

催化转移氢化反应在有机合成中具有重要的应用价值。异丙醇作为有机氢源应用于催化转移氢化反应,包括有机物中含碳不饱和键的还原,含氮、硫不饱和键的还原和无机盐中不饱和键的还原等。综述了各个不同类型的催化转移氢化反应的反应式,并列出了反应的催化剂,最后对异丙醇在催化氢转移中的应用前景进行展望。     

糖醇氢解催化剂研究进展

催化剂研究是糖醇氢解体系的核心。综述糖醇催化氢解的催化剂研究进展,介绍贵金属催化剂、镍系催化剂、铜系催化剂、双金属催化剂以及其他催化剂在糖醇氢解反应中的应用,分析各类催化剂的优缺点,并对催化体系研究方向进行展望。     

甘油与醋酸反应的热力学分析

采用Benson基团贡献法,对甘油和醋酸反应进行了反应焓变、熵变、吉布斯自由能变的计算。讨论了反应温度对热力学平衡的影响。结果表明:生成单醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯的反应能自发进行;生成三醋酸甘油酯的反应不能自发进行。平衡常数随着温度的升高而减小,提高反应温度不利于平衡向产物方向移动,必须及时将反应生成的水移出反应体系。     

“一锅法”合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺研究

探索了以L-苏氨酸为原料,"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺。应用Plackett-Burman实验设计筛选影响反应收率的重要因素。考察了浓盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠用量,反应温度,滴加时间以及反应时间对产物产率的影响。研究表明:滴加时间与反应时间对反应的收率影响较大。进一步采用响应面分析法对反应条件进行了优化,得到"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的最佳工艺条件。研究结果表明:最适宜的工艺条件为L-苏氨酸:盐酸:亚硝酸钠:氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5∶2∶3,-10℃条件下反应,第一阶段最佳滴加时间为8.3h,第二阶段滴加时间为8.3h,反应时间为3.5h,(2R,3R)-环氧丁酸的收率为93.5%。