酞菁铁的固相法合成及表征

采用苯酐固相法合成酞菁铁,并用IR、UV-VIS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对酞菁铁产率的影响,结果表明,固相法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比1∶5,反应温度240℃,催化剂含量2%。此条件下酞菁铁的产率可以达到56.8%。     

微波固相法合成钴酞菁及其磺化衍生物

在微波辐照条件下,合成了钴酞菁及其磺化衍生物,并由元素分析、紫外-可见光谱和红外光谱进行了表征。考察了微波辐照强度、微波作用时间、反应试剂组成用量、催化剂种类和添加剂对钴酞菁产率的影响。结果表明,在中等功率下,苯酐:尿素:醋酸钴=1:5:0.24(摩尔比),钼酸铵2.5%～3%(以苯酐质量为标准),反应30分钟,钴酞菁产率达到最高。同样配比条件下,微波法比常规固相法(220℃)产率高,所用时间大大缩短。     

微波辅助HZSM-5合成柠檬酸正丁酯的影响因素研究

目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。     

环保型塑化剂柠檬酸正丁酯的合成工艺探讨

围绕传统塑化剂合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析柠檬酸酯合成过程中可能对产率影响的因素,探讨了微波辅助A型分子筛(SiO_2与Al_2O_3的摩尔比为50)高效合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。采用控制单因素实验,研究了在不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(摩尔比)、A型分子筛催化剂的用量、反应温度等实验条件下,微波辅助A型分子筛催化对柠檬酸正丁酯产率的影响,并在最适宜的工艺条件下,研究了柠檬酸正丁酯的产率,同时对分子筛催化剂进行了回收实验处理。实验结果表明:最适宜合成工艺为微波辐照功率300 W,辐照时间3 min,反应温度130℃,酸醇摩尔比1:7,A型分子筛催化剂用量为4%,产率可达70.30%,分子筛催化剂经过两次回收循环使用后的产率仍达65.42%。     

含La2O3助催化剂的铁酞菁分子筛的微波合成及催化性能的研究

利用微波辐射法在KX分子筛内原位合成了以La2O3为助剂的铁酞菁,用IR、XRD对合成产物进行了表征,比较了加热方式对产率的影响。考察了产物对过氧化氢分解的催化活性。     

四硝基酞菁铁的制备及其在聚氨酯薄膜改性中的应用

以4-硝基邻苯二甲腈、氯化铁为原料、DBU为催化剂,在DMAc溶液中,采用液相微波辐照法合成了四硝基酞菁铁(Fe-TNPc),通过核磁共振氢谱、红外光谱、紫外可见光谱表征了产物的结构。进一步采用溶液共混方法,将其与聚氨酯共混,制得聚氨酯共混薄膜。抗菌性能评价发现,加入四硝基酞菁铁的聚氨酯共混膜均具有良好的抗菌效果。     

微波无溶剂法合成双酚F

对甲基苯酚和苯酚混合,加入催化剂,混合研磨.在无溶剂微波辐照下,成功地合成了双酚F.完成了产物分析鉴定,优化了反应条件,使双酚F产率达到39%.     

微波辐照相转移催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。用单因素试验法和正交试验法探讨了催化剂、投料比、反应温度、反应时间和加热方式等因素对苹果酯合成的影响。试验结果表明 :在微波辐照下 ,最佳反应条件为 :以硫酸氢钠 /三氯化铁为催化剂、PEG -80 0为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯 :乙二醇 (mol)为 1 :1 .5～ 1 .8、甲苯为带水剂、微波功率为中低档、微波辐照时间为 8～ 1 2min ,产率可达 91 .5 %以上。产品经IR、1HNMR、MS和GC等测定 ,其结果与文献值一致     

微波法合成八羧基酞菁铁及其对聚乙烯醇纤维的改性

以均苯四甲酸酐、尿素、氯化铁为原料,钼酸铵为催化剂,采用微波固相法合成了八羧基酞菁铁（Fe—OCAP）,研究了各反应奈件对Fe-OCAP产率的影响。采用红外和紫外光谱表征了产物的结构。进一步通过溶液浸染法将Fe—OCAP负载到聚乙烯醇纤维（PVA纤维）上,测试结果表明负载后的PVA纤维去除甲醛效果明显提高。     

微波法常压合成间苯二甲酸二乙酯

研究了微波辐射、常压条件下合成间苯二甲酸二乙酯,及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对产物收率的影响。研究结果表明,在微波功率为216W,辐射时间为40min时,其产率可达88 6%,反应速度比传统化学法快10倍左右。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

活性炭负载磷钨酸铝催化合成柠檬酸三丁酯

在微波辐射下,以AlPW/C为催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯,用均匀设计法优化了合成反应条件。优化工艺条件为:酸∶醇=1∶3 5(m/m),微波功率为360W,微波辐射时间为20min,催化剂用量约为反应物总量的2 0%(m)。在此条件下,酯化率达到93 2%,产品纯度大于97%,并且催化剂可多次使用。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。