差示吸光光度法测定铅锡基合金中锑

本文研究了铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定方法：在１．５～２．５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），硫酸介质中，锑（Ⅲ）与碘化物形成绿黄色络合物，在４２５ｎｍ处有最大吸收。锑离子浓度增加时，适当加大显色剂浓度，使显色反应尽可能完全，运用差示吸光光度法使碘量法测锑由低含量推广到常量。本方法简便快速，重现性好，适用于铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定。     

差示吸光光度法测定铅锡基合金中锑

研究了铅锡基、锡基合金中常量锑的测定方法．在1．5～2．5mol／L硫酸介质中，锑（Ⅲ）与碘化物形成黄绿色络合物，在425nm处有最大吸收．锑离子浓度增加时，适当加大显色剂浓度，使显色反应尽可能完全，使用差示吸光光度法使碘化物光度法测锑由低含量推广到常量．     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

低合金钢中砷、锡、锑的光谱分析

低合金钢中砷、锡、锑的光谱分析杨占东，刘向东，黄铁锋（第一重型机器厂炼钢分厂化验室，富拉尔基，１６１０４２）低合金钢中的砷、锡、锑元素含量都很低，光谱分析的测量谱线波长相近，元素间的干扰严重，是光谱分析的一个重要研究课题。我们通过确定主要的干扰元素，...     

锡铅焊料中磷的测定

以硝酸分解试样，在硫酸介质中以盐酸—氢溴酸挥发除去锡、砷、锑、铅呈硫酸铅沉淀，再以钼酸钠喹啉沉淀，沉淀经过量的氢氧化钠溶解，稀硝酸滴定。     

滴定法光度法测定锡基巴氏合金中锑、铜

锑和铜是影响锡基巴氏合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴氏合金质量的主要指标,需要对其准确测定。锡基巴氏合金中锑和铜的分析至今还没有制定国家标准分析方法。试样以硫酸溶解后,在硫酸和磷酸介质中,以Fe~(2+)作锈导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾滴定法测定锑量。试样以盐酸,H_2O_2溶解后,盐酸介质中cyDAT与Cn~(2+)生成蓝色络合物,借此用光度法进行铜的测定。方法用于锡基巴氏合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与标准值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)≤69.91%。     

火焰原子吸收法连续测定水铜中的锑,铋

试验在４％的盐酸。硝酸（３＋１）混合介质中，以酒石酸络合锑，铋；直接采用原子吸收光谱仪于２１７．６ｎｍ、２２３．１ｎｍ处连续测定锑，铋。方法快速准确，适合于冰铜中２％以内锑，铋量的测定。     

选择性螯合滴定法测定锑

提出先用ＥＤＴＡ螯合锑（Ⅱ）和其它金属离子，然后用柠檬酸盐（Ｃｉｔ）解蔽释放出的ＥＤＴＡ用乙酸铅标准溶液滴定，研究了在测定时，一般共存离子的干扰与消除，用于测定锡基合金和铅基合金中的锑，结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定钼铁中的锑和锡含量

采用硝酸溶解样品,在盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸作掩蔽剂,以硼氢化钾作为还原剂,采用双道原子荧光光度计同时测定锑和锡。并对还原剂浓度、酸度、预还原时间、基体及干扰元素的影响进行了试验研究。试验表明,锑和锡在0~10μg/L范围内,其校准曲线线性相关系数均大于0.999;锑和锡的检出限分别为0.052μg/L和0.23μg/L。按照试验方法测定钼铁标准样品中锑和锡,结果与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过5%。与分光光度法的对照试验结果满意。     

催化极谱法测定精锡中的微量镉

介绍了在盐酸—四乙基溴化铵介质中，当碘化钾存在时与镉形成[CdI4]2-络离子，从而产生吸附催化波，使镉的催化电流增强。精锡中的锡、锑、砷用盐酸一氢溴酸挥发排除，其余元素用磷酸钠、抗坏血酸掩蔽消除其干扰。试验表明，本法适用于精锡中镉量0．0000X％~0．00X％的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法。采用HCl、HNO₃、HF和HClO₄溶解样品, 过氧化氢还原氧化锰, 内标法和基体匹配来校正基体效应, 通过优化质谱仪测量参数, 选择²⁰⁸Pb、¹¹⁸Sn和¹²¹Sb作为待测元素同位素, 测定了锰铁中铅、锡、锑含量。研究结果表明：铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上, 检出限(质量分数)分别为0.0005%、0.00008%、0.00011%, 样品测定结果与ICP-AES法相符, 相对标准偏差（n=10）分别为3.5%(铅)、7.2%(锡)、5.9%(锑)。该方法分析周期短, 精密度和准确度能满足测量要求。     

我国锡锑产品结构调整方向研究

本文论述了我国锡锑产品的结构现状，分析了我国锡锑产品品种、质量与世界发达国家的差距，提出了我国锡锑产品结构调整方向。     

火焰原子吸收法连续测定锌精矿中的银,锑

试验在１０％盐酸介质中,以酒石酸络合锑,采用原了上分光光度法于波长３２８．１ｍｍ、２１７．６ｎｍ处连续测定银、锑。方法准确快速,适用于锌精矿中银（０－１０００ｇ／ｔ）,锑（０．０８％）的测定。     

一种加锑减锡的铜基减摩材料的研制

在6－6－3青铜基含油轴承的基础上，进行了减锡加锑的试验，研制出了符合ZBW90002—88要求性能以锑部分代替锡的新合金，为节约锡资源、开辟锑的应用领域指出了一条新途径。     

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

苯基荧光酮分光光度法测定高纯氢氧化铟中的锡

使用苯基荧光酮分光光度法测定锡,试样用硫酸和硝酸分解,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除锑、铁的干扰,在0.6mol/L硫酸介质中,锡与苯基荧光酮—溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成三元有色络合物,其表观摩尔吸光系数高达1.26×105L·mol-1·cm-1。25ml显色溶液中,分别含如下微量元素:1克铟,1毫克镁,0.5毫克铜、镉、锌、铝、铊,0.1毫克铅、砷、锑、铁;这些微量元素不干扰锡的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

FAAS法测定焊锡中的锑、铋、铜、铁、银

用FAAS法在盐酸介质中测定焊锡中的锑、铋、铜、铁、银.基体锡对锑、铋有背景吸收,用氘灯扣背景技术扣除.或用与试液相当的锡标准溶液调零抵消背景干扰.对四种牌号的焊锡标准样进行了精度试验和分析结果对照,实验值与标样推荐吻合.测定精度能满足焊锡生产要求.本方法具有简便、快速、经济、准确的特点.