锡林浩特褐煤的超临界甲醇解研究

在250-330℃温度范围内研究锡林浩特褐煤的超临界甲醇解,考察反应温度、时间、压力、溶煤比和醇解次数等对锡林浩特褐煤在超临界甲醇中可溶物收率的影响,并采用GC/MS对可溶物进行分析表征。结果表明,在310℃下进行超临界甲醇解,锡林浩特褐煤热溶物收率高达39.5%,其可溶物主要由酚类、芳烃、酯类、正构烷烃及含硫和含氮化合物组成。     

温和条件下徐州原煤和精煤的双氧水氧化产物分析

室温常压下,通过对徐州烟煤进行CS2/NMP混合溶剂萃取和反萃取制备出一种棕褐色的精煤颗粒,用TEM和FTIR对其结构进行表征,结果表明:精煤颗粒超细微,粒径达到纳米级;颗粒近乎无灰,为超纯有机质.在60℃下用30%的双氧水溶液分别氧化徐州原煤和精煤,通过计算比较了两种氧化煤的产率;用GC/MS对反应混合物中的水不溶物的CS2可溶物和水溶物的苯可溶物进行了分析,并用FTIR对比分析了两煤样氧化前后基团差别以及反应混合物中水溶物的苯不溶物.结果表明:精煤因其颗粒小,反应活性大,与原煤相比在温和的条件下更易于氧化,氧化后获得的酚、醇、醚、酯、羧酸和酸酐类含氧化合物更丰富.     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征。分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响。依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC／MS对可溶物组分进行分析。结果表明,在反应温度为320℃、CaO用量为0．6g、甲醇用量为20mL、反应时间为2h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70％以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物。     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚（PE）萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物（PESF）和石油醚不溶物（PEIF）。在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1-6环芳烃,还有少量含杂原子（氧、氮、硫）的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物。结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分。     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件。采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析。结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为（365±18.25）W、反应时间为20 min。分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果。     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异。结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构。     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团。依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化舍物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高。     

童亭亮煤CS2溶剂分次萃取物的GC/MS分析

以CS2为溶剂对童亭亮煤进行了按时间段分次取样的索氏溶剂萃取,采用GC/MS对各次萃取物进行了定性分析.结果表明：长链正构烷烃具有十分明显的低碳（约在C12-C22之间,其主峰碳位多变,但多以C16或C17为主峰）、中碳（多以C26或C27为主峰）和高碳（多以C31或C32为主峰）三大系列分布特征;中低碳正构烷烃在溶出特定阶段（约600 h左右）发生奇碳优势分布;长链烯烃的溶出具有后期性和爆发性特点,且与奇碳优势分布的长链烷烃相伴共生,两者可能有着一致的来源物质并在溶出时集中释放;GC/MS可检测小分子主要以三种形态存在于煤结构中,即处于煤表面或大孔隙中的游离态、嵌于微孔之内的微孔嵌入态和囿于大分子网络或交联网络结构之中的网络嵌入态.     

新峪焦煤的快速溶剂萃取研究

采用正丙醇溶剂对新峪焦煤进行100℃、8 MPa下的快速溶剂萃取和溶剂沸点(97℃)、常压下的索氏萃取,对萃取物进行GC/MS分析,对萃余物进行FTIR分析.结果表明:快速溶剂萃取溶出物主要为中低碳正构烷烃、芳族类化合物和噻吩类化合物,溶出物的相对分子质量为142~296;索氏萃取溶出物主要为中高碳正构烷烃及长链脂肪酸或酯,溶出物的相对分子质量为228~426;在有限时间内,常压索氏萃取时溶剂只进入到较大微孔中,高压快速溶剂萃取时溶剂可同时进入大、小微孔中;快速溶剂萃取的优势在于提高了溶剂渗透率和渗透速率,但对可溶物的扩散速率贡献不大;较大微孔和较小微孔中嵌入的化合物分子大小或分子量的不同,是造成两种萃取方法不同溶出结果的内在原因.     

两种烟煤CS2溶剂分次萃取物的FTIR分析

为揭示煤中可溶组分的存在方式和溶出行为，以CS2为溶剂对两种烟煤进行了约1000h的索氏萃取，按时间段分批（次）提取萃取物进行了FTIR定性和定量分析，结果表明，CS2可萃取组分的溶出具有明显的时序性、阶段性和某些爆发性的特点，波形曲线是萃取物溶出时一些重要基团吸收峰面积随时间变化的典型特征，曲线形状、生波位置、波峰时刻和波幅大小随煤种而不同，2950～2858，3040，1610，860，815，750cm^-1的吸收峰面积和累积萃取时间分别以AR，AAr1，AAr2，AAr3，AAr4，AAr5和t表示，则AR／AAr2～t曲线的波峰所处时刻反映着萃取物中所合脂链的长短，波幅反映着所含脂链成分的数量；AR/AAr1-t,AAr3/AAr1-t,AAr4/AAr1-t和AAr5/AAr1-t曲线的相互结合还指示出单个氢原子、两个相邻氢原子和4个相邻氢原子被取代芳环的溶出行为．脂链和侧链与煤中其它部分形成非共价键时的多点联结是形成波形溶解曲线的重要原因．     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC／MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末（CSP）,经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用Gc／Ms分析E1～E3。结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂。以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析。在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类：芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中萘、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚。结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car—Calk和Car—O的断裂。     

灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析

室温下用等体积的二硫化碳／N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2／NMP）混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正已烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是合氧有机化合物。     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析馏程为360~380℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物。用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯（体积比为2∶1）混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性。各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要。     

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷（以下简称PDMS）,涂层厚度分别为100μm（主要适合挥发性）和7μm（主要适合半挥发性）,在室温下搅拌（1 200 r/min）5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.     

CS2 extraction and FTIR & GC/MS analysis of a Chinese brown coal

The abundance of low-rank coals in China, such as bituminous and brown coals, makes studies of their composition and structure of great significance to both coal chemistry research and for efficient utilization of the coal. We describe how a Chinese brown coal was ultrasonically extracted with carbon disulfide (CS2) and the raw and extracted coals were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The corresponding extract was analyzed with a coupled gas chromatograph mass spectrometer (GC/MS). The FTIR analysis shows a great abundance of amidocyanogen, carbonyl, aromatic and hetero aromatic rings and single carbon-heteroatom bonds. This suggests the possible occurrence of compounds like alcohols, phenols, amines, esters, carboxylic acids, ethers, aromatics or heteroaromatics. The GC/MS analysis of the CS2 extract detected 62 compounds, among which the non-polar ones were of lower abundance while the polar ones were in higher abundance and were structurally diverse. This demonstrates the compositional and structural complexity of Shengli coal.