含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％.     

长链烷基季铵碱的制备工艺及性能研究

以烷基叔胺和碳酸二甲酯为原料制备烷基碳酸甲酯铵,烷基碳酸甲酯铵水解得到烷基碳酸氢铵,再通过离子膜连续电解法合成长链烷基季铵碱。以十四烷基三甲基氢氧化铵为例,考察了电解反应温度、电流密度、阳极液浓度、阴极出料液浓度对电流效率的影响,得出其最优工艺条件为：反应温度65 ℃、电流密度450 A/m2、阳极液浓度1.40 mol/L、阴极液出料浓度为0.15 mol/L,在此条件下电解反应的电流效率可达67%以上;通过1H-NMR、IR对产品结构进行了鉴定,结果表明合成的产品为长链烷基季铵碱;对得到的长链烷基季铵碱的表面活性、pH值、润湿性、泡沫稳定性等性能进行了研究。     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

本文报道了绿色合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1H NMR和13C NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。分别考察了催化剂,反应物的摩尔比[n(1-金刚烷胺):n(DMC)],反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率的影响,获得了最佳的反应条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为催化剂,且m(DMF):m(1-金刚烷胺) = 0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC) =1:8,反应温度和时间分别为140 ℃和5 h。此反应条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％。与传统工艺中采用硫酸二甲酯（DMS）为甲基化试剂相比,本工艺更安全、绿色、高效。     

2-环氧丙基十二烷基二甲基季铵盐的合成

环氧丙基烷基季铵盐是一种重要的表面活性剂中间体,具有阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的多效性结构.研究了N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应合成2-环氧丙基十二烷基季铵盐的影响因素,优化的合成条件为:以环氧氯丙烷为溶剂,N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5,反应温度为80℃,反应时间为1 h.此时转化率可达99.6%,合成工艺简单.     

含有机反离子的双子季铵盐的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和对甲基苯磺酸为原料,合成了一种反离子含有机酸根的异丙醇基双子季铵盐GC-S.通过正交实验优化了合成工艺.利用FTIR、1HNMR和ESI-MS对产物结构进行鉴定.在最佳反应时间为10 h、反应温度100℃、n(十二烷基二甲基叔胺):n(对甲苯磺酸)=2:1.00的条件下,合成的GC-S...     

长链烷基季铵碱的制备工艺及性能

以烷基叔胺和碳酸二甲酯为原料制备烷基碳酸甲酯铵,再经水解得到烷基碳酸氢铵,通过离子膜连续电解法合成长链烷基季铵碱。以十四烷基三甲基氢氧化铵为例,考察了电解反应温度、电流密度、阳极液浓度、阴极出料液浓度对电流效率的影响,得出其优化工艺条件为:反应温度65℃、电流密度450 A/m2、阳极液浓度1.40 mol/L、阴极液出料浓度为0.15 mol/L,在该条件下电解反应的电流效率可达67%以上;通过1HNMR、IR对产品结构进行了表征,结果表明,合成的产品为长链烷基季铵碱;对得到的长链烷基季铵碱的表面活性、p H值、润湿性、泡沫性等性能进行了研究。     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

Synthesis of Quaternary Ammonium Salts with Novel Counterions

The preparations of quaternary ammonium compounds from various tertiary amines and the (environmentally friendly) alkylation agent dimethyl carbonate were carried out. The effects of reaction temperature, reaction time, material mol ratio and solvent dosage on quaternization were examined, and the optimum reaction conditions were determined. Under the optimum conditions, the conversions of mono-alkyl tertiary amines could attain over 99%, while the conversions of di-alkyl tertiary amines reached over 95%. Moreover, a series of quaternary ammonium salts with new counterions (HCO₃, CH₃COO, CH₃CH₂COO, CH₃CH(OH)COO) were synthesized by the hydrolysis of methyl carbonate quaternary ammonium salts or by ion exchange reaction of methyl carbonate quaternary ammonium salts with corresponding acids.     

阳离子烷基糖苷的绿色合成及性能评价

采用先醚化、再季铵化的路线合成了阳离子烷基糖苷,n(环氧氯丙烷)∶n(蒸馏水)∶n(烷基糖苷)∶n(烷基叔胺)为1∶16∶1.5∶0.8,醚化条件为:95～100℃,2～4 h,季铵化条件为:50～80℃,4～6 h。系统研究了阳离子烷基糖苷的抑制性能,对于6%的阳离子烷基糖苷钻井液,岩屑一次回收率达96.35%,相对回收率达92.73%,相对抑制率达91.40%。     

新型烷基酰胺丙基三甲基季铵盐表面活性剂的绿色合成

在高压条件下,以叔胺和碳酸二甲酯为原料,合成了新型季铵盐表面活性剂-C16/C18烷基酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵,通过质谱和红外光谱对其进行表征。利用得到的碳酸甲酯铵分别与相应的酸进行反离子转化反应,得到系列具有新型反离子X- (X=HCOO, CH3COO, CH3CH(OH)COO)的季铵盐。初步研究了此系列化合物的表面张力,结果表明反离子对季铵盐的表面性能有影响。     

甲基碳酸酯季铵盐及其衍生物的研究进展

以碳酸二甲酯作为季铵化试剂替代传统的卤甲烷、硫酸二甲酯等有毒物质进行季铵化反应。主要介绍了各类叔胺与碳酸二甲酯进行季铵化反应的研究进展,同时对所制备的新型季铵盐类阳离子表面活性剂在制备不同阴离子季铵盐和高纯度季铵碱方面的应用进行了介绍,最后对过量的碳酸二甲酯和甲醇的回收与循环利用情况进行了说明,提出了今后研究工作的发展方向。     

山嵛酸双酯基有机硅季铵盐的微波合成工艺及性能

以山嵛酸、N-甲基二乙醇胺以及γ-氯丙基三甲氧基硅烷为主要原料,分别经过酯化和季铵化反应两步合成了一种超长碳链的双酯基有机硅季铵盐,并通过单因素、正交试验得到了微波法合成目标产物的最优工艺条件为：设置微波功率为800W,物料摩尔比为n（硅烷）∶n（酯胺）=1.2∶1,反应温度为170℃,溶剂用量为m（溶剂）∶m（原料）=0.8∶1,反应时间为12h,产品产率达96.60%。此方法克服了长链叔胺季铵化过程中普遍耗时过长的困难,提高了反应速率,而且实验重复性良好。实验中采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征,与预期结果一致;建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定季铵盐纯度的方法,基线稳定,峰型良好,产品纯度达98.77%,具有一定的参考价值。性能测试结果表明：对比DC-5700,目标产物具有良好的热稳定性,优异的乳化及增溶性能;其水溶液的临界胶束浓度为1.81mmol/L,表面张力（γ_CMC）为49.4mN/m。     

新型烷基酰胺丙基三甲基季铵盐表面活性剂的合成

以叔胺和碳酸二甲酯为原料,合成了新型季铵盐表面活性剂———C16/C18烷基酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵,通过质谱和红外光谱对其进行结构表征。利用得到的碳酸甲酯铵与有机酸反应,得到系列具有新型反离子X-〔X=HCOO,CH3COO,CH3CH(OH)COO〕的季铵盐。研究表明,该系列化合物随反离子亲水性的增强,最低表面张力变大,临界胶束浓度增大。     

非腈复合引发剂用于乙酸乙烯溶液聚合

以生物乙烯法生产的乙酸乙烯为单体、过氧化月桂酰-十二烷基二甲基叔胺为非腈复合引发剂、甲醇为溶剂进行溶液聚合反应的研究。实验考察了反应温度、反应时间、甲醇用量、引发剂用量对反应产物聚合率和聚合度的影响,采用正交试验优化了乙酸乙烯溶液聚合的反应条件,确定反应因素对聚合率和聚合度影响的相对大小。结果表明,最优的乙酸乙烯溶液聚合条件为:反应温度65℃,反应时间3h,甲醇用量10%,引发剂用量0.010%,获得聚乙烯醇产品的聚合度为3776,聚合率为45.29%。直观分析确定影响聚合率的因素主次顺序为引发剂用量> 反应时间> 甲醇用量> 反应温度;影响聚合度的因素主次顺序为甲醇用量 >引发剂用量 >反应温度 >反应时间。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究

以油酸、二乙烯三胺及硫酸二甲酯为主要原料,二甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵盐。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:二乙烯三胺与油酸摩尔比为1.2∶1,二甲苯10 mL,酰胺化温度160℃,反应时间2 h,环化温度200℃,环化时间6 h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,季铵化反应温度50℃,季铵化反应时间2.5 h。4 mg/L加量的咪唑啉缓蚀剂在模拟盐水介质中的缓蚀率可达到90.1%。当其与丙炔醇、碘化钾、十二烷基硫酸钠(SDS)单独复配时,在合适的复配比例下,均具有良好的协同效应。     

Introduction of quaternary amines onto a film surface by graft polymerization

Quaternary amines were introduced onto a poly(ethylene terephthalate) (PET) film surface by two different methods using UV-induced graft polymerization. The first involves a two-step reaction: graft polymerization of N,N′-(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA) onto the PET film, followed by quaternization of the tertiary N,N′-dimethylamino groups of grafted chains using alkyl bromides (R_nBr). The second is direct graft polymerization of DMAEMA having pendant quaternary amines onto the PET film. The alkyl bromides used for quaternization of the monomers and graft chains include: n-propyl, n-butyl, n-octyl, n-lauryl, and n-cetyl bromide. The two-step method could quaternarize 90% of the pendant N,N′-dimethylamino groups of the graft chains when R₃Br was used. The extent of quaternization decreased with the increasing carbon number of alkyl bromide. The direct one-step method gave a graft amine density of 8 nmol/cm² when the monomer quaternized with R₃Br was used for the graft polymerization in the presence of 1 X 10^-3M sodium metaperiodate. The carbon number of alkyl chains in the quaternary amines estimated from XPS spectra was in good agreement with that of R_nBr used for quaternization. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.     

甲基苯基碳酸酯均相催化合成工艺的优化

以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料合成甲基苯基碳酸酯,对合成工艺条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:n(碳酸二苯酯):n(碳酸二甲酯)=3∶1,反应温度170℃,滴加速度1.2 m L/min,催化剂用量为碳酸二苯酯质量的5.5%,反应时间2 h。在此条件下,碳酸二苯酯转化率98.4%,甲基苯基碳酸酯收率69.8%。