烧结法制备负膨胀β-锂霞石微晶玻璃

采用化学纯原料,利用烧结法制备了Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系负膨胀微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM和EDS等测试方法,研究了微晶玻璃基础成分配比(Al_2O_3/Li_2O)和添加剂(Bi_2O_3)用量对微晶玻璃物相组成、显微结构、热学性能和力学性能的影响。随着Al_2O_3/Li_2O不断增大,样品的主晶相始终为β-锂霞石,样品的吸水率逐渐减小,热膨胀系数与抗折强度则不断增大。随着Bi_2O_3添加量的增加,微晶玻璃中次晶相Bi_2SiO_5的析出量也随之增加。由于Bi_2SiO_5晶相的热膨胀系数远大于β-锂霞石晶相,故微晶玻璃的热膨胀系数逐渐增大。     

以微硅粉为原料制备吸收CO_2材料硅酸锂的研究

硅酸锂(Li_4SiO_4)材料可在高温500～750℃下直接吸收温室气体CO_2。通过高温固相法,采用工业固体废弃物微硅粉和Li_2CO_3为主要反应原料,于不同温度下合成了Li_4SiO_4材料。本研究采用X衍射仪(XRD)和差热分析(TG)分别表征了合成材料的结构特征以及硅酸锂材料对CO_2的吸收性能。实验结果表明,在740℃下煅烧4h可合成出的硅酸锂材料对CO_2吸收性能良好,通过热重分析在CO_2气氛下,于700℃保持15 min即可达到吸收平衡,其吸收量可达30%(wt)以上。与已有文献报道进行对比,改善了材料的合成条件,较大地提高了CO_2的吸收容量,同时还为烟气回收矿物微硅粉的应用寻找到一个变废为宝的新途径。     

含锂高模数硅酸钠的制法

日本特许公开介绍:中央玻璃公司研究用粉状活性硅酸和水玻璃及氢氧化锂混合,在≥80℃加热得到SiO_2/(Li_2O Na_2O)和Li_2O/(Li_2O Na_2O)的模数为≥3.0和0.1～0.9,这种产品具有高稳定性,是一种优秀防水剂和一种优秀粘合剂。例如含SiO_229.0％和Na_2O9.5％(模数3.0)244克,LiOH·H_2O20克和水623克与由硅铁制造中得到的硅石粉(含灼烧损失3.5％,SiO_2     

含铁锂铝硅酸盐固溶体的析晶形态

用穆斯堡尔谱、电子顺磁共振、偏光、透射和扫描电镜、X-射线衍射和差热分析等测试手段研究铁对Li_2O—MgO—Al_2O_3—SiO_2微晶玻璃析出晶相形态的影响。 试验的玻璃成分为:SiO_2 48～60,Al_2O_3 21～28,MgO 0.5～3.6,Li_2O 2.8～4.0,Fe_2O_3 1-x(x=0～0.16)。氧化钛、锆、磷作为复合晶核剂。 核化、晶化处理后的主晶相是锂铝硅酸盐固溶体(LiMg_(0.5)Fe_(0.5)~(2+))O·(Al,Fe~(3+))_2O_2·nSiO_2。 试验指出,含铁量不同的玻璃析出下列不同的晶体模式:枝棱状,柱块状,絮朵状,它是由于铁离子在主晶相中不同程度置换引起的各种结构缺陷和释放出不同的析晶潜热引起局部温度起伏造成的。     

Li2O-ZnO-SiO2系微晶玻璃的结晶及其封接特性

采用X射线衍射定性分析、差热分析、扫描电镜等手段研究了Li2O-ZnO-SiO2(组成为9.0%Li2O,27.1%ZnO,55.6%SiO2,2%K2O,3.2%P2O5,3.1?O,质量分数)玻璃粉末处理后的微晶玻璃的的结晶特性.结果表明:当热处理温度低于800℃时,主晶相为半蜷曲状二硅酸锂和硅酸锌,次晶相为圆柱状α-方石英;当热处理温度超过800℃后,a-方石英逐步转变成β-方石英并成为主晶相,次晶相为二硅酸锂和硅酸锌且部分晶体重熔转变成玻璃.重熔过程有利于与金属材料封接.当热处理温度为950℃,封接后的封接件(不锈钢壳体,铜针引线)中微晶玻璃的外观良好,呈乳白色.密封气密性良好.500℃热冲击实验[(-55±2)～(500±5)℃]后,微晶玻璃无损伤.微晶玻璃在500℃时绝缘强度为3 3×1012Ω·cm,膨胀系数为129×10-7/℃.     

MgO含量对微晶玻璃结构及性能的影响

锂铝硅系微晶玻璃是一种具有优异的光学、力学性能的微晶玻璃材料。本文制备了以透锂长石和二硅酸锂为主晶相的锂铝硅系透明微晶玻璃,并通过DSC、XRD与SEM研究了MgO含量对该微晶玻璃析晶行为及结构的影响,利用维氏硬度、抗弯强度等测试方法研究了MgO含量对该微晶玻璃力学性能的影响。结果表明,当MgO含量(质量分数)从0%增加至3%,基础玻璃的析晶温度从771 ℃降低至729 ℃,析晶能力增强,微晶玻璃的结晶度从62%增加至72%,晶粒尺寸从29 nm增大至33 nm。随着MgO含量的增加,微晶玻璃中会析出β-石英固溶体,抗弯强度增大。     

稻壳灰为硅源制备硅酸锂及其吸附性能研究

利用农业废弃物稻壳灰作为硅源在一定工艺下合成硅酸锂材料。对Li_4SiO_4材料的组成结构以及物相形貌进行的观察分析,对影响Li_4SiO_4制备的时间、温度等因素进行了探究,并对其吸附性进行了有效的研究。试验结果表明,要制备出纯度较高、结晶度较好、颗粒尺寸合适的Li_4SiO_4材料,可通过硅源为稻壳灰,锂源为Li_2CO_3,在高于700℃的温度下煅烧,保温时间大于4 h,而在此条件下制备的Li_4SiO_4材料具有良好的CO_2吸附性能。     

锂霞石—莫来石材料的合成及其性能

利用Li_2O—MgO—Al_2O_3—SiO_2四元系结晶区的矿物组成,是研究耐热陶瓷新材料的方向。研究结果确定,其结晶相是堇青石、铝硅酸锂(β锂霞石和β锂辉石)、莫     

Li_4SiO_4的制备表征及CO_2吸附与模拟

采用柠檬酸.乙醇络合法,以柠檬酸,乙醇、硝酸锂、正硅酸乙酯为原料制备了硅酸锂(Li_4SiO_4)超细晶体粉末,采用TG-DSC、XRD、SEM等手段对Li_4SiO_4的前体及Li_4SiO_4晶体粉末进行了表征,分析了凝胶的热分解变化过程和球状晶形结构的形成过程.在800℃下焙烧2 h,制备出的Li_4SiO_4超细晶体粉末为球状晶型,晶型完整、均匀.采用TG-DSC对Li_4SiO_4晶体粉末在程序升温和恒温状态下吸附CO_2的性能进行了研究,结果表明:最佳吸附温度为700℃,90 min样品吸附CO_2量可达吸附剂质量的32.2%.用吸附模型对Li_4SiO_4吸附CO_2进行模拟,模型模拟的数据与实验数据吻合较好.     

玻璃陶瓷牙科材料研制中若干重要问题的探讨

锂硅酸盐玻璃陶瓷牙科材料包括用于CAD/CAM加工的主晶相为偏硅酸锂以及热压铸造的主晶相为二硅酸锂的材料,具有高强度、优异的生物相容性、良好的透光性和美学性能以及独特的修复通用性。通过分析国内外文献和专利上报导的锂硅酸盐玻璃陶瓷牙科材料采用的玻璃成分、晶化温度制度以及析出的主晶相,讨论如何根据牙科材料性能要求来确定玻璃陶瓷的主晶相,并以此来选择玻璃成分和相应的结晶温度制度。此外还指出了锂硅酸盐玻璃陶瓷牙科材料今后研制的发展方向。     

Li2O对近零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃性能的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热(DSC),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等测试方法研究不同Li2O含量锂铝硅透明微晶玻璃的相转变及其各项性能.结果表明,随着Li2O含量的增加,玻璃的熔化温度降低,熔化质量提高,析晶峰温度降低.热处理后的玻璃试样,随着Li2O含量的增加,主晶相由LixAlxSi3-xO6逐渐转变为LiAlSi2O6,颗粒尺寸变大,热膨胀系数变大,化学稳定性提高,透明性变差.     

锂铝硅玻璃的研究进展

与传统的钠钙硅玻璃和高铝玻璃相比,锂铝硅玻璃具有网络结构致密、弹性模量较高和适宜两步法化学钢化等特点,被视为第三代高强玻璃基板,可用作电子信息产品盖板、航空透明器件以及舰船、特种车辆的观察窗口等。目前,锂铝硅玻璃的研究主要涉及:(1)探究锂铝硅玻璃的“组成-结构-性能”本构关系,为设计优化高性能锂铝硅玻璃提供理论指导和性能预测;(2)改进现有溢流和浮法成型方法和装备,满足大尺寸、多厚度和高尺寸精度锂铝硅玻璃成型需要;(3)研究锂铝硅玻璃的两步法化学增强方法,解决表面压应力和应力层深度同步提升难题,显著提高玻璃强度、硬度和抗跌落性能。本文基于上述三个方面综述了锂铝硅玻璃的国内外研究进展。     

锂硅酸盐玻璃的结晶成核动力学

通过两步热处理法研究了Li_2·2SiO_2玻璃的结晶成核动力学。详细地分析了幂前因子A的实验值与理论值之间存在巨大差别的原因。提出了Stokes-Einstein方程也许不适用于深过冷态Li_2O·2SiO_2玻璃的成核动力学过程的观点。为此作了一个尝试,获得了A的实验值与理论值一致的结果。 Li_2O·2SiO_2玻璃的最大成核速率是在455℃附近。晶核的界面自由能为175erg/cm~2。     

氟磷灰石掺杂二硅酸锂微晶玻璃

采用烧结法制备含有不同质量分数氟磷灰石(FAP)的二硅酸锂(LD)微晶玻璃,研究了不同质量分数的氟磷灰石对二硅酸锂微晶玻璃物相、显微结构、抗压强度及显微硬度的影响。结果表明:样品的主晶相为LD和FAP,LD晶体均呈棒状,交错排列,形成互锁显微结构。随着FAP质量分数的增加,LD晶体长大,晶体的数量减少,长径比增大,样品的抗压强度先增大后减小,显微硬度逐渐增大。当FAP含量为20%时,晶粒分布均匀,长径比适中,具有优良的互锁结构;其抗压强度和显微硬度分别为737 MPa和676,可用于牙齿修复材料。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

晶化时间对硅渣微晶玻璃析晶和性能的影响

以硅渣为主要原料制备了Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2-Ti O2(CMAST)体系微晶玻璃,并借助差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了不同晶化时间对硅渣微晶玻璃的晶相含量、显微结构、析晶机理和性能的影响规律。结果表明:主晶相是透辉石(Ca Mg Si2O6)和铁板钛矿(Fe2Ti O5)的复合晶相,次晶相是钙长石[Ca(Al2Si2O8)]相和尖晶石(Mg Al2O4)相;晶粒均为球状结构。在最佳晶化时间为1.5 h,试样抗折强度为270 MPa,维氏显微硬度为834.8 MPa,化学性能优良。     

SiO2-A12O3-MgO玻璃纤维结构与性能-MgO/(Li2O+B2O3)的影响

以不同含量的氧化锂、氧化硼、氧化镁成分的SiO_2-A1_2O_3-MgO高强(HS)玻璃为研究对象,测试了HS玻璃纤维密度、纤维新生态强度和模量,以及浸胶纱的拉伸强度和模量。采用高温粘度旋转仪、梯度炉以及红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等方法,研究了玻璃中不同比例的MgO/(Li_2O+B2O3)对高强玻璃结构和性能的影响。玻璃成分中SiO_2和Al_2O_3含量相近,增大Li_2O和B2O3含量替代MgO含量可以使玻璃的低温粘度和液相温度均降低,而增加MgO含量则提高了离子堆积密度和玻璃纤维的模量。红外光谱及核磁共振分析表明,HS高强玻璃的结构主要由硅氧四面体[SiO_4]和铝氧四面体[AlO_4]构成。在玻璃结构中,增加Li_2O和B2O3含量可提供的游离氧可使更多的Al~(3+)形成[AlO_4]而进入玻璃网络。相应地,增加MgO含量,提高MgO/(Li_2O+B_2O_3)比例,增加了网络断键和无序度,但增大了断网间的集合程度,有利于玻璃模量的提升。研究表明提高玻璃中SiO_2含量或在玻璃中加入Li_2O,有利于SiO_2-A12O3-MgO系统玻璃纤维强度的提升。     

热处理对锂铝硅玻璃微观结构及机械性能的影响

锂铝硅玻璃在深加工过程中会经历曲面成形和离子交换等热处理步骤,其压应力分布、结构强度均受到影响。本试验通过单杆静压测试、抗跌落性能测试及拉曼光谱等测试与表征,探究了420～640℃的热处理对锂铝硅玻璃性能的影响。结果表明,在低于玻璃应变点温度60℃至玻璃应变点温度范围内,热处理可以使锂铝硅玻璃机械性能增强,表现为密度提升、单位交换应力值增大、压应力深度减小以及单杆静压强度有所提高;拉曼光谱分析表明,上述温度范围内热处理使玻璃内部呈六元环的硅氧四面体、铝氧四面体的键长变短,对应拉曼振动峰强度下降,网络结构更加致密;而当热处理温度超过应变点,硅氧四面体之间的桥氧开始断裂,形成大量松散的“岛状”结构硅氧四面体,在高温情况下发生移动,机械性能下降。     

高温CO2吸附材料K掺杂硅酸锂陶瓷的制备及掺杂机理研究

以Li_2CO_3,SiO_2为固相反应物,同时以K_2CO_3作为K掺杂源,制备了一系列可在高温下(300～800℃)吸收CO_2的K掺杂硅酸锂陶瓷材料,利用XRD,eds能谱观察掺杂源的存在形式。采用扫描电镜(SEM)、热重分析性(TG)对材料进行了表面形貌及高温下吸附CO_2的能力检测。结果表明:(1)一定K掺杂量的硅酸锂陶瓷材料相比未掺杂硅酸锂,其对CO_2的吸附能力大幅度提高;(2)K在硅酸锂陶瓷材料中主要以K+的形式存在,不以其它化合物的形式存在,对材料晶体结构造成了一定的破坏,形成了晶体缺陷,破坏其稳定性,增强活性,从而达到提高吸附CO_2的作用;(3)对于吸收-释放CO_2的循环次数进行检测,经过5次循环其吸附能力仍较强。     

热处理制度对高ZnO含量的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

以TiO2 ZrO2 P2O5为复合成核剂,采用传统熔融冷却法获得了高ZnO含量的Li2O-A l2O3-SiO2系统的基础玻璃。通过差热分析确定了该玻璃的热处理条件、晶化性能,利用梯温炉实验、X射线衍射分析和扫描电镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究,讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响。研究结果表明:含10%(质量分数)ZnO的LAS系统样品玻璃最佳核化温度为(710±2)℃,玻璃的晶化活化能E为(275±2)kJ/mol,晶化指数n为3.11±0.2,样品玻璃在较低温度下失透,并且随着晶化温度升高,样品的热膨胀系数加大。