热处理制度对高ZnO含量的Li2O-A12O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

以TiO2+ZrO2+P2O5为复合成核剂,采用传统熔融冷却法获得了高ZnO含量的Li2O-Al2O3-SiO2系统的基础玻璃.通过差热分析确定了该玻璃的热处理条件、晶化性能,利用梯温炉实验、X射线衍射分析和扫描电镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究,讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明:含10%(质量分数)ZnO的LAS系统样品玻璃最佳核化温度为(710±2)℃,玻璃的晶化活化能E为(275±2)kJ/mol,晶化指数n为3.11±0.2,样品玻璃在较低温度下失透,并且随着晶化温度升高,样品的热膨胀系数加大.     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响.结果表明随着ZnO由9wt%增加到11wt%,该系统玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从755±2℃降至745±2℃.通过计算,样品的晶化活化能E和晶化指数n分别为303±3(kJ/mol)、286±3(kJ/mol)、278±3(kJ/mol)和2.9±0.2、3.1±0.2、3.4±0.2.说明了ZnO在能降低玻璃熔融温度的同时能促进玻璃晶化,但ZnO含量达到11wt%时,其热膨胀系数发生突变.     

封接用Li2O—ZnO—Al2O3-SiO2玻璃析晶和热膨胀行为研究

以传统熔融冷却法制得了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系统无色透明的基础玻璃,通过热处理获得了与4J 29可伐合金封接用微晶玻璃材料.运用DTA、XRD等手段分析了组成和热处理制度对玻璃析晶和热膨胀行为的影响.结果表明,随ZnO取代(SiO2+Al2O3),NBO/T逐渐增大,第1、第3放热峰向低温方向偏移,第2放热峰则稍向高温方向偏移;对于24.5Li2O-15ZnO-8.55Al2O3-51.25SiO2-0.7P2O5系统玻璃来说,晶化温度对析出晶相的种类和含量影响显著,随晶化温度的升高,晶相变化表现出如下趋势:主晶相由方石英向Li2Al2Si3O10转变,次晶相由βⅡ/-Li2ZnSiO4向γ0-Li2ZnSiO4转变.这种变化也反映在热膨胀行为上,即随晶化温度升高,热膨胀系数在(40.2～123.6)×10-7/K之间变化.经535℃, 2h和700℃, 2h处理后获得的热膨胀系数为49.5×10-7/K,可满足与4J 29可伐合金封接使用要求.     

利用正交法优化掺杂La2O3微晶玻璃的热处理制度

实验在前期研究工作基础上选择了稀土氧化物La2O3,采取外加法对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃进行掺杂,为了寻找掺杂La2O3后LAS系统微晶玻璃的最佳热处理制度,采用正交试验设计,对试样在不同温度下进行了热处理,并对晶化后各试样进行了各项性能测试并对测试结果进行了分析,结果表明:热处理制度对微晶玻璃的各项性能影响显著,其中又以晶化温度的影响最大;综合各项性能后,得到合适热处理制度为590℃/1 h→790℃/2 h,此时,试样的力学性能和热膨胀性能最好,其抗折强度为141 MPa,热膨胀系数为1.26×10-7℃-1(20～400℃).     

阳极键合用Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃电学性能

采用合适的组分和二步热处理法制备了热膨胀系数与硅片匹配的Li2O-Al2O2-SiO2(LAS)微晶玻璃,并在满足键合所要求的热膨胀系数的基础上,通过调节成分和控制热处理制度,研究了微晶玻璃的导电和介电性能.结果表明:采用不同的热处理制度进行晶化处理,LAS微晶玻璃的主晶相均为β-锂辉石;607℃核化、980℃晶化时间均为3 h样品的热膨胀系数为31.16 ×10℃-1(200～400℃),与硅片热膨胀系数较接近;微晶玻璃的电阻率大于基础玻璃,且随温度的升高电阻率吴下降趋势;改变核化和晶化时间,在150～360℃范围内其电阻率变化不大;微晶玻璃的介电常数和介电损耗均小于基础玻璃,更适宜作为电子器件的绝缘封装材料.     

含ZnO/SnO_2的SiO_2-B_2O_3-Bi_3O_2封接玻璃性能的研究

用传统熔融冷却法制得SiO_2-B2O3-Bi3O_2系统玻璃,采用差热分析法研究了玻璃的结构和玻璃的特征温度Tg和Tf,测试了玻璃的密度、热膨胀系数、介电常数等性能。结果表明,在SiO_2-B_2O_3-Bi_3O_2系统玻璃中,当ZnO含量增加,ZnO/SnO_2质量比上升时,玻璃的热膨胀系数、密度和摩尔体积均呈下降趋势,玻璃的转化温度Tg和软化温度Tf变化不大,析晶温度Ts则有明显的上升。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

钒酸盐玻璃陶瓷封接材料的制备及应用

采取熔融-晶化法制备了主晶相为Ba3(VO4)2的玻璃陶瓷,研究了热处理制度对玻璃陶瓷样品析晶情况、热学及力学性质的影响.结果表明:在最佳热处理条件晶化540 ℃,保温2 h下,玻璃陶瓷的转变温度Tg、软化温度Tf、热膨胀系数及硬度均优于基质玻璃,且热膨胀系数为17.81 ×10 -6℃-1与金属铜的热膨胀系数值( 17.7 × 10-6℃-1)临近,能够与之直接封接,将有毒的含铅封接材料取而代之.     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

2-甲基-1-丁烯的异构化

在酸性树脂催化剂上进行了2 甲基 1 丁烯(2MB1)的异构化,得到了高2 甲基 2 丁烯含量的异戊烯产品。在反应压力为0.62MPa,温度为30℃左右,空速在8～11h-1的条件下,2MB1的转化率大于70%,异戊烯收率大于97%,产物中2MB2与2MB1的比例大于10,可以满足下游工序对产品的要求。     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。