活性填料在先驱体转化法纤维增强陶瓷基复合材料中的应用II——复合材料的制备及其表征

将活性填料Al应用到吉林碳纤维(JC)和M40JB纤维增强先驱体转化SiC陶瓷基复合材料的制备中。研究表明,经过7个周期的致密化处理,当复合材料素坯中不含活性填料时,JC增强复合材料比M40JB增强复合材料有更高的弯曲强度,因此,JC纤维更适合用作先驱体转化陶瓷基复合材料的增强纤维;当复合材料素坯中含有活性填料Al时,由于Al与碳纤维发生碳化反应,使纤维受损,在纤维与基体之间形成不良的界面结合,导致复合材料的强度发生退化。图象分析表明,M40JB与Al的反应层厚度约为0.94μm。为了防止碳纤维与Al发生反应,应对碳纤维进行适当的表面处理。     

活性填料在先驱体转化陶瓷基复合材料及其构件中有应用

有机聚合物先驱体由于其分子可设计性好、成型方便、低温裂解转化为陶瓷的特点,在陶瓷纤维和纤维增韧陶瓷基复合材料的制备中表现出极大的优势。针对先驱体转化法体积收缩大、孔隙率高的不足,在先驱体中引入适当的活性填料是解决其不足的有效方法。以聚碳硅烷(PCS)为 SiC 陶瓷的先驱体,以金属(Al、Cr、Mo、Ta、Ti、W、Zr)、非金属(B、Si)及其化合物(CrSi_2、TiH_2、TiB_2)微粉为活性填料,对活性填料控制的 PCS 裂解陶瓷的陶瓷产率、线收缩率、密度、力学性能、产物结构等进行了系统的研究。对活性填料控制的 PCS 先驱体裂解陶瓷的尺寸变化进行了模型分析。从理论上揭示了活性填料的临界体积分数与活性填料反应的产率、反应前后的密度比之间的相关性。通过对 PCS/Al/SiC/N_2裂解体系反应热力学参数的计算,从理论上预测可能发生的反应与不可能发生反应。将热分析反应动力学方法应用到活性填料 Al 控制的 PCS 先驱体的裂解中。分别研究了 N_2中纯 PCS、纯 Al、Al/SiC、PCS/Al/SiC 体系各阶段的表观活化能及其裂解-反应机理函数以 X 射线衍射,电子显微镜元素线扫描等方法对 PCS/Al/SiCN_2体系的裂解-反应机理进行研究。在含活性填料的先驱体转化法制备纤维复合材料的致密化-密度增长模型中,引入体积收缩率的参数,对先驱体转化法纤维复合材料的密度增长模型进行了修正。将活性填料 Al 应用到单向 M40JB 纤维和吉林碳纤维增强 SiC 陶瓷基复合材料及反坦克导弹陶瓷喷管的制备工艺中,并对裂解产物进行了表征,获得很好的效果。这一结果对促进先驱体转化法陶瓷构件在武器装备中的应用具有重要意义。     

活性填料在先驱体转化法纤维增强陶瓷基复合材料中的应用 Ⅰ.复合材料的致密化模型

在先驱体转化陶瓷基复合材料的制备中,坯体在裂解前后的体积发生变化。引入体系体积收缩率参数,对单一先驱体转化纤维增强陶瓷基复合材料致密化模型进行了修正。同时,分别对含惰性填料和/或活性填料的先驱体浆料浸渍-裂解纤维增强陶瓷基复合材料致密化进行了模型分析。从理论上揭示了复合材料的浸渍-裂解周期与材料的理论密度和理论孔隙率之间的关系。当先驱体浆料中含有活性填料时,复合材料的理论密度和理论孔隙率与活性填料的反应陶瓷产率、反应密度比、体积收缩率有密切的数学关系。在先驱体中引入活性填料比引入惰性填料能更为有效地提高材料的密度,降低材料的孔隙率。     

在碳化硅基复合材料中碳纤维的就位强度

在对用断裂镜面法(fracture mirror method)评估纤维就位强度(in-situ strength)的方法进行了评述之后,对此方法进行了修正,即采用纤维束试验确定镜面常数, 将标距长度定义为两倍纤维拔出长度与两倍失效长度之和,采用分级平均统计分析方法确定纤维就位强度的Weibull参数和平均强度。采用修正的断裂镜面法,对聚合物先驱体转化法制备的M40JB纤维增强的碳化硅基复合材料中M40JB纤维的就位强度进行了分析,得到了M40JB纤维的Weibull参数和平均强度,并与未修正的断裂镜面法得到的结果进行了比较。      

活性填料钼在聚碳硅烷转化陶瓷中的应用

研究了活性填料钼(Mo)在聚碳硅烷(PCS)先驱体转化陶瓷中的应用.研究表明,活性填料Mo能有效降低陶瓷素坯的气孔率.Mo可与PCS气态裂解碳氢产物、游离碳和N2气氛反应生成新的化合物,可明显提高PCS的陶瓷产率.当Mo/PCS为25%(vol)时, 坯体的陶瓷产率为100%.Mo还能有效地提高烧成体的强度.     

活性填料钼在聚碳硅熔转化陶瓷中的应用

研究了活性填料钼（Mo）在聚碳硅烷（PCS）先驱体转化陶瓷中的应用。研究表明,活性填料Mo能有效降低陶瓷素坯的气孔率。Mo可与PCS气态裂解碳氢产物、游离碳和N2气氛反应生成新的化合物,可明显提高PCS的陶瓷产率。当Mo/PCS为25％（vol)时,坯体的陶瓷产率为100％。Mo还有能效地提高烧成体的强度。     

活性填料钽在聚碳硅烷转化陶瓷中的应用

研究了活性填料坦（Ta)在聚碳硅烷（PCS）先驱体转化陶瓷中的应用。研究表明,活性填料Ta能有效降低陶瓷素坯的气孔率。Ta可与PCS气态裂解产物N2气氛反应生成新的化合物,提高PCS的陶瓷产率。Ta还能提高烧成体的强度。但是Ta的引入并不能抑制坯体在裂解过程中的收缩。Ta含量越高,陶瓷烧成体的线收缩越大。     

填料辅助先驱体转化法制备陶瓷基复合材料的研究进展

先驱体转化法是一种比较成熟的制备陶瓷基复合材料的方法。填料在先驱体转化法制备陶瓷基复合材料的过程中起着重要作用。填料主要包括惰性填料和活性填料两种,阐述了两种填料的作用机理及选取原则,并对国内外填料的研究及发展现状进行了综述。最后对填料的发展趋势提出了自己的看法。     

聚硅氧烷先驱体转化制备低成本Si—O—C陶瓷基复合材料

研究了廉价聚硅氧烷的交联与裂解情况，并以其为先驱体转化制备Si-O-C陶瓷基复合材料，结果表明，在氯铂酸的催化下，聚硅氧烷与二乙烯基苯可以交联固化，当聚硅氧烷／二乙烯基苯摩尔比为1：0．5时，陶瓷产率达60．52％，经6次浸渍－交－裂解过程制备出碳纤维三维编织物增强陶瓷基复合材料，其密度达到1.59g/cm^3，弯曲强度达到321MPa，断裂韧性达到9.38MPa.m^1/2.     

先驱体转化法制备连续纤维增韧陶瓷基复合材料的研究

综述了先驱体转化法制备连续纤维增韧陶瓷基复合材料在先驱体、填料、浸渍裂解工艺、热处理工艺以及微观结构(界面层、气孔)等方面的研究状况.先驱体主要有聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷等,填料包括活性填料和惰性填料两种,温度、压力、时间等因素对浸渍裂解过程的影响很大,界面结合的强度关系到复合材料的性能,所以制备复合材料时,各方面的因素都得不断摸索,确定最佳的制备方案.最后,提出了目前该方法存在的问题以及未来的研究方向.     

纤维类型对纤维增强SiC基复合材料性能的影响

对比了采用先驱体浸渍法制备的三种不同纤维增强SiC基复合材料的性能差异,并从材料的微观结构特征入手分析了差异产生的原因。通过研究发现,采用Hi-Nicalon纤维增强的SiC基复合材料具有较好的性能,单向复合材料弯曲强度达到703.6 MPa, 断裂韧性达到23.1 MPa·m1/2;采用国产吉林碳纤维(JC)制备的SiC基复合材料也具有较好的性能,弯曲强度为501.1 MPa,断裂韧性为13.8 MPa·m1/2。      

活性填料铬在取碳硅烷裂解陶瓷中的应用

研究了活性填料铬（Ｃｒ）在聚碳硅烷（ＰＣＳ）先驱体裂解陶瓷中的应用。研究表明,活性填料Ｃｒ能有效降低陶瓷素坯的气孔率。Ｃｒ可与ＰＣＳ气态裂解产物和Ｎ２气氛反应生成新的化合物,可明显提高ＰＣＳ的陶瓷产率。当Ｃｒ／ＰＣＳ为３５％ｖｏｌ时,坯体的陶瓷产率为１００％。在先驱体中引入Ｃｒ能有效地抑制坯体在裂解过程中的收缩。Ｃｒ含量越高,素坯裂解后的收缩越小。当Ｃｒ／ＰＣＳ为４６％ｖｏｌ时,素坯在裂解前后线收     

活性填料铬在聚碳硅烷裂解陶瓷中的应用

研究了活性填料铬 (Cr)在聚碳硅烷 (PCS)先驱体裂解陶瓷中的应用。研究表明 ,活性填料 Cr能有效降低陶瓷素坯的气孔率。 Cr可与 PCS气态裂解产物和 N2 气氛反应生成新的化合物 ,可明显提高 PCS的陶瓷产率。当 Cr/ PCS为 3 5% vol时 ,坯体的陶瓷产率为 1 0 0 %。在先驱体中引入 Cr能有效地抑制坯体在裂解过程中的收缩。Cr含量越高 ,素坯裂解后的收缩越小。当 Cr/PCS为 4 6% vol时 ,素坯在裂解前后线收缩率为 0 ;由于生成产物的体积效应较大 ,以及与 Si C热膨胀系数的不匹配性 ,导致陶瓷烧成体强度有所下降。用 X-衍射法 (XRD)分析了烧成产物的物相组成 ,扫描电子显微镜 (SEM)观察了陶瓷烧成体的断口形貌。     

先驱体浸渍-裂解法制备SiBN纤维增强SiBN陶瓷基复合材料

连续纤维增强氮化物陶瓷基复合材料是耐高温透波材料的主要发展方向,纤维是目前制约耐高温透波复合材料发展的关键,而SiBN陶瓷纤维是一种兼具耐高温、透波、承载的新型陶瓷纤维。以聚硅氮烷为陶瓷先驱体,以SiBN连续陶瓷纤维为增强体,采用先驱体浸渍-裂解法制备了SiBN陶瓷纤维增强SiBN陶瓷基复合材料,研究了复合材料的热膨胀特性、力学性能、断裂模式以及微观结构。结果表明:SiBN陶瓷纤维增强SiBN陶瓷基复合材料呈现明显的脆性断裂特征,复合材料的弯曲强度和拉伸强度分别为88.52 MPa和6.6 MPa,纤维的力学性能仍有待于提高。     

活性填料在先驱体转化陶瓷喷管中的应用

以聚碳硅烷为先驱体，Al为活性填料，研究了活性填料Al对SiC陶瓷喷管的成型工艺、力学性能、抗氧炔焰烧蚀率、抗氧化和抗热震性能的影响。研究表明，喷管在裂解前后的体积基本不变。当喷管素坯在含有活性填料Al时，材料的室温三点弯曲强度比不含活性填料材料的强度约提高50％；抗氧炔焰烧蚀性能明显改善，抗氧炔焰烧蚀率为0.02％，比不含活性填料的喷管的抗氧炔焰烧蚀率降低了3.07％；抗氧化性能也有所提高。     

三向正交碳纤维增强纳米碳化硅生物复合材料的制备和力学性能

碳纤维增强的纳米碳化硅陶瓷基复合材料力学性能优良,且具有一定的生物相容性,因此可作为一种新型的可取代钛合金的全尺寸整体人工骨骼。研究了具有三向正交结构的T300和M30碳纤维预制体对C/SiC复合材料制备过程和抗弯强度的影响规律。以聚碳硅烷为先驱体,以二乙烯基苯为溶剂和交连剂,采用聚合物浸渍热解法制备了C/SiC复合材料,采用阿基米德排水法测量其密度和气孔率,采用三点抗弯法测量其抗弯强度。M30 C/SiC抗弯强度比T300 C/SiC高6.7％,表明碳纤维弹性模量对复合材料基体开裂强度有显著影响,并通过增加纤维径向强度以及承担载荷的比例提高了复合材料的断裂强度。      

先驱体转化法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的研究

综述了先驱体转化法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料在先驱体、致密化工艺、微观结构、性能等方面的国内外研究情况 ,最后提出了今后进一步研究的方向     

固含量对浆料浸渍法制备氧化铝陶瓷基复合材料结构与性能的影响EI

氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料具有耐高温、高强度、抗氧化等特点,在航空航天热结构材料方向具有广阔的应用前景。使用Nextel^(TM)610纤维布作为增强体,以浆料浸渍-模压成型工艺制备复合材料粗坯,经马弗炉一次高温烧结获得氧化铝陶瓷基复合材料。通过对纤维和基体的晶体结构、力学强度等性能随热处理温度变化的影响确定适合复合材料制备的温度范围。研究不同固含量浆料对复合材料力学性能和微观结构的影响。结果表明:Nextel^(TM)610/Al 2O 3陶瓷基复合材料的弯曲强度随着固含量的增大呈先增大后减小的变化趋势,当浆料固含量为60%(质量分数,下同)时,其弯曲强度最大,达到370.68 MPa。当固含量小于60%时,复合材料弯曲强度较低的原因是纤维束内的基体填充不足;当固含量增大至65%时,复合材料弯曲强度衰减原因是过多基体缺陷的产生和纤维-基体界面间结合增强,阻碍了纤维脱粘、拔出等增韧机制。     

先驱体转化法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的研究

综述了先驱体转化法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料在先驱体、致密化工艺、微观结构、性能等方面的国内外研究情况,最后提出了今后进一步研究的方向。     

先驱体转化法制备碳纤维增强碳化硅复合材料的研究

本文采用有机硅先驱体聚碳硅烷转化成碳化硅制备连续碳纤维增强的碳化硅基复合材料。对其制备工艺,如碳纤维体积分数的控制、液相浸渍聚碳硅烷热解转化成碳化硅基体的致密化等进行了研究。结果表明,该工艺对制备连续纤维增强的陶瓷基复合材料是一种有效的方法,易于实现纤维和基体的成型、复合。致密化过程不损伤纤维。对其C/SiC复合材料的性能进行了表征,C纤维具有明显增韧碳化硅的效果,其断裂机制表现为韧性特征。