面膜类化妆品中12种防腐剂使用情况分析

为了解面膜类化妆品中防腐剂的使用情况,采用HPLC法对269批面膜进行12种防腐剂的测定,并对防腐剂的使用种类、使用频率和使用量范围进行统计分析,比对检出防腐剂种类与标签标识的一致性。结果在269批面膜中共检出8种防腐剂,其中,4-羟基苯甲酸甲酯使用频率最高,为50.2%;苯氧乙醇和甲基异噻唑啉酮次之,使用频率分别为34.9%和21.9%;88批样品存在标识成分与实际检出成分不一致的情况。结果显示,面膜类化妆品中使用的防腐剂存在标签标识与实际检出不一致的问题,应加强对面膜类化妆品标签标识的管理。     

防晒类化妆品中15种防晒剂使用情况分析

为了解我国化妆品市场中防晒剂的使用情况,利用高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中15种防晒剂的含量。对80批防嗮化妆品中防晒剂的使用种类、使用频率进行调查。结果发现,在80批化妆品中共检出12种防晒剂,其中4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的使用频率为72.5%,丁基甲氧基二苯酰甲烷为30%;28批样品存在标识成分与实际检出成分不一致的情况;12批样品标签标识与注册批件成分不一致。因此,目前防晒类化妆品中防晒剂的使用情况较为复杂,标签标识较为混乱,应加强对防晒类化妆品的监督管理。     

市抽酒店洗浴类产品中防腐剂检测结果分析

为对市抽酒店洗浴类产品中防腐剂的使用情况进行检测分析,了解防腐剂的使用频率以及与产品标签标识是否相符,按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基异噻唑啉酮等12种防腐剂的测定方法,对抽检的66批酒店洗浴类产品进行检验,将防腐剂使用频率及产品标签标识进行比对和统计分析。结果在66批酒店洗浴类产品中,检出甲基异噻唑啉酮等10种防腐剂,检出防腐剂的含量均符合《化妆品卫生规范》(2015年版)的要求,防腐剂实际检出结果与样品标签标识相符率为25.8%,添加2种及以上防腐剂的产品达到34批(51.5%)。说明本次检测分析的66批酒店洗浴类产品中甲基异噻唑啉酮等12种防腐剂含量均符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的要求,但12种防腐剂实际检出结果与化妆品的标签标识不一致的情况较为突出。     

79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。     

祛痘类化妆品中14种防腐剂使用情况调查

为了解祛痘类化妆品中防腐剂的使用情况,对110批市售祛痘类化妆品中14种常用防腐剂进行测定并分析。结果检出12种防腐剂,其中4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、苯氧乙醇使用率位居前三,76.3%的样品采用复配防腐剂体系,有12批样品水杨酸、邻伞花烃-5-醇和己脒定超限值,5批含有三氯生。提示市售祛痘类化妆品可能存在协同利用防腐剂抑菌防腐功能的倾向,超限量、超范围使用防腐剂,建议加强祛痘类化妆品中防腐剂的监管。     

婴幼儿护肤品和面膜中防腐剂检测结果分析

对网络销售的婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的使用情况进行检测和数据分析,从而了解样品中防腐剂的使用情况与产品标签标识的比对情况。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的测定方法,对网络抽检的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品进行检测,将检测结果与产品标签标识进行比对和统计分析。在102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中,检出甲基氯异噻唑啉酮等多种防腐剂,检出组分的含量均未超标,均符合《化妆品安全技术规范》(2015年版) 的要求。甲基氯异噻唑啉酮等12种组分实际检出结果与产品的标签标识一致率为69.6%。本次检测分析的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等 12 种组分含量均未超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求,但发现12 种组分实际检出结果与产品的标签标识存在不一致的情况。     

市售面膜类化妆品防腐剂使用情况分析

为对面膜进行质量分析,了解面膜全成分标识情况,按照《化妆品卫生规范》和GB/T 24800.2-2009的规定,对2015—2016年国家化妆品监测任务抽检的298批面膜中12种防腐剂、汞和41种糖皮质激素进行检验。结果发现,4批产品有非法添加糖皮质激素氯倍他索丙酸酯或曲安奈德醋酸酯的情况,汞和防腐剂检出均未超过限值,44.0%的面膜标签标识防腐剂与检出结果不一致。因此,面膜类化妆品存在非法添加糖皮质激素隐患,防腐剂检验方法和限量值需进一步研究。     

四类市售化妆品安全风险点分析

为了解四类市售化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑,按照《化妆品卫生规范》和国标,对湖南省2014—2016年监管部门抽样的面膜类、美白祛斑类、防晒类和祛痘抗粉刺类化妆品进行检验。结果发现,6批面膜检出非法添加糖皮质激素,7批祛痘抗粉刺类检出抗生素,44.0%的面膜和9.9%的防晒产品类包装标签标示的防腐剂、防晒剂与检出结果不一致。因此,国产化妆品中非法添加抗生素和糖皮质激素存在较大安全隐患,防腐剂和防晒剂的使用情况和标签标识有待规范。     

2021年市售防晒类化妆品中防晒剂使用情况分析

通过优化《化妆品安全技术规范》（2015年版）中21种防晒剂高效液相色谱法的流动相体系获得分离度更好的21种对照品图谱，并对市售的174批防晒类化妆品中的防晒剂进行研究。结果发现174批样品中共检出16种防晒剂，其中甲氧基肉桂酸乙基己酯的使用频率最高，为92.40%，其次为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，分别为50.88%和49.12%。所检防晒剂用量均未超过规定限值。其中，2.30%的化妆品标签标识防晒剂与实际检出结果不一致，且均来源于网络流通领域。因此，建议化妆品监管部门应加强对网络流通领域的防晒类化妆品的监管以及强化对化妆品标签标识的管理。此外发现新的风险点：部分产品中胡莫柳酯的含量超出欧盟消费者安全科学委员会（SCCS）最新认定的安全浓度；二氧化钛添加率较高，但缺少纳米型二氧化钛的安全标准。     

利用高效液相色谱法定量评价化妆品中12种防腐剂的使用情况

采用我国在化妆品防腐剂监管工作中规定的高效液相色谱法,对化妆品市场销售份额较高的5类化妆品中12种防腐剂进行定量检测,根据测定结果评估这些防腐剂在化妆品中的使用情况。结果表明,对羟基苯甲酸酯类在化妆品中的使用频率最高,防腐剂的复配使用情况突出。     

化妆品中19种致敏原香料标签合规性研究

为掌握化妆品中致敏原香料标签标识的真实性状况,采用气相色谱-质谱联用法对104批次化妆品中19种香料成分进行了含量测定。通过将试验结果与化妆品标签标识的香料成分进行对比分析,对化妆品标签标识的真实性状况进行了研究。结果表明,在检测的104批次化妆品样品中,共有34批次样品检测出了一种或多种香料成分,其中有27批次样品存在实际检出与标签标注不一致的情形。为保障消费者充分的知情权,含有致敏原香料的化妆品应当在标签上清晰标识致敏性成分,以引起消费者足够重视。通过标签标识,使消费者在使用可能含有致敏原香料的化妆品时,规避对自身健康可能造成的潜在风险隐患。有关监管部门应及时出台含致敏原化妆品标签标识规范,并加强化妆品标签标识真实性的安全监管,以保护消费者的权利和利益。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。     

海藻面膜类化妆品检测结果分析及监管建议

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)和《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中相应测定方法对市售的50批海藻面膜类化妆品进行微生物及防腐剂的检测,并将防腐剂检测结果和标签标识比对,分析海藻面膜类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议.结果表明,检出不合格样品17批,不合格率为34.0％,不合格项目为...     

进口染发剂中32种染料检测结果分析

为调查研究进口染发剂中染料使用情况,使用《化妆品安全技术规范》(2015版)中规定的方法对82批进口染发剂中32种染料进行检测,分析其中染料种类和含量。结果从82批染发剂中共检出了18种染料,其中p-氨基苯酚、p-苯二胺、m-氨基苯酚、间苯二酚4种染料的使用频率最高,均超过了50%。抽检的染发剂中染料检验结果与标签标示信息不一致的现象较为严重,应加强对染发剂类产品的监管。     

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%～4.7%,平均回收率为86.3%～103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。     

含Euxyl K220的复合防腐剂在化妆品中的防腐效果研究

为寻求新型复合防腐剂,研究了含有Euxyl K220的不同种类复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果并进行评价。选择4种防腐剂按照不同方法复配,利用微生物挑战性试验验证复配后的复合防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。结果发现,对羟基苯甲酸甲酯质量分数低于0.1%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑制细菌效果稍好,抑制霉菌效果较差,不能通过挑战性试验,而当存在Euxyl PE9010时,抑制细菌、霉菌效果均较好,能通过挑战性试验;对羟基苯甲酸甲酯质量分数在0.1%~0.2%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑菌效果最好,Euxyl K220在相对较低的质量分数(0.08%)下即能通过挑战性试验。研究制备的对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.2%)和Euxyl K220(质量分数0.08%)复合防腐剂,以及对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.05%)、Euxyl K220(质量分数0.1%)和Euxyl PE9010(质量分数0.2%)复合防腐剂应用于受试样品中均通过了挑战性试验且用量较低,该两种新型复合防腐剂的应用可行性较高。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

甘肃省市售防晒类化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的检测结果

为了掌握化学防晒剂在市售化妆品中的添加情况及标签标识的真实性，以甘肃省27个市、州、县地区市售的194批防晒类化妆品为研究对象，基于《化妆品安全技术规范》（2015年版）的检测方法为依据，对样品中苯基苯并咪唑磺酸等15种化学防晒剂进行检测。结果表明：产自广东省、上海市和进口的样品较多，未出现超限量违规添加情况；甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯使用频率较高；单批样品检出3种或3种以上防晒剂的样品有169批，占比为87.1%。问题样品共10批，主要是检测结果与实际标识成分不符。建议继续加强对防晒类化妆品的质量监控，为国民营造更加安全的用妆环境。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

组合应用替代方法评价5种化妆品中常用防腐剂的皮肤致敏性

采用基于不良反应结局路径（AOP）开发的体外致敏性检测方法对5种常用防腐剂进行皮肤致敏性评估。根据整合测试和评估方法（IATA）的3选2原则，使用直接多肽反应试验（DPRA）和人细胞系活化试验（h-CLAT）分别对化妆品中常用的防腐剂苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲进行检测。其中，直接多肽反应试验和人细胞系活化试验参照OECD 442C/442E指南的内容进行。实验结果显示，苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯在DPRA和h-CLAT中均为阴性；咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲在2个试验中均表现出阳性结果；而4-羟基苯甲酸丙酯在DPRA中为阴性，h-CLAT中为阳性。该研究结果表明，甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲是皮肤致敏物，而苯氧乙醇和4-羟基苯甲酸甲酯不是皮肤致敏物，基于文献调研结合更多的实验数据判定4-羟基苯甲酸丙酯为非致敏物。DPRA和h-CLAT的组合测试弥补了单一方法检测的局限性，适用于化妆品原料皮肤致敏性的初筛。