枞酸若干热力学性质的测定

采用超声波强化反应-结晶耦合的方法单离松香主要成分枞酸,测定了枞酸的恒容燃烧热、熔点和比旋光度,通过UV、GC-MS、NMR对枞酸进行分析鉴定。结果表明,用GR-3500B2氧弹式量热计测定枞酸的恒容燃烧热为–11441.46 kJ mol 1,计算出枞酸的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓分别为–11457.57 kJ mol 1和–699.43 kJ mol 1;用341LC plus微量旋光仪测定枞酸的比旋光度为–105.4;用DSC 6200差示扫描量热仪测得枞酸的熔点和熔化焓分别为450.89 K和19.44 kJ mol 1,计算出枞酸的熔化熵为43.11 J mol 1 K 1。     

1,2-环己二醇标准摩尔燃烧焓和定压热容测定

采用GR-3500型氧弹量热计实验测定了顺式-1,2-环己二醇和反式-1,2-环己二醇的标准燃烧焓,分别为-3507.043kJ/mol和-3497.8kJ/mol,并用萘作标准物验证测试仪器,其实验测定值与文献值相对误差为0.053%,同时推算出环己二醇的标准摩尔生成热,分别为568.997kJ/mol(顺式)和578.240kJ/mol(反式)。用NETZSCHDSC204型差示扫描量热仪测定了1,2-环己二醇的定压热容,拟合出环己二醇摩尔定压热容与温度之间的函数关系;同时还测定了1,2-环己二醇的熔点和熔化热,为该产品的新工艺开发、工程设计和工业化生产提供了基础数据。     

四氯合钯(Ⅱ)酸正十八烷铵的差示扫描量热法和红外光谱法研究

合成了四氯合钯( )酸正十八烷铵(n-C18H37NH3)2PdCl4(简称C18PdCl4),并对其进行了化学分析。使用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱法(IR),测定了C18PdCl4的固-固相变温度和相变焓。在350～390K温度区间内,该化合物具有82.60kJ/mol的摩尔固-固相变焓,此类相转变是晶格内的长链烷烃从有序排列向无序排列转变的结果。     

吡虫啉生产废水中部分有害物的测定

分别采用液相色谱法和气相色谱法测定了吡虫啉生产废水中咪唑烷、丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的含量.采用Hypersil ODS2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比2:8)测定废水中眯唑烷;丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的测定条件为PEG-20M毛细管,FID检测器,汽化温度分别为165、200 ℃,柱温分别为60、120℃.实验测得吡虫啉生产废水中含有咪唑烷0.31%、丙烯腈0.38%、N,N-二甲基甲酰胺0.29%.     

新型杀虫剂取代—2—硝基亚氨基—咪唑烷的合成及初步药效试验

采用类同合成法对吡虫啉分子结构进行改造,合成出了５个新取代－２－硝基亚氨基－咪唑烷化合物,并且对这５个化合行用萝卡蚜进行了初步药效试验,发现了５个化合物不同程度的药效,显示出其均可作为先导化合物,从而进一步优化分子结构开发成为一种高效、低毒、较低成全新农药的良好前景。     

4,5-二硝基咪唑铵盐的合成及其热分解研究

以咪唑为原料,通过硝硫混酸硝化合成出4,5-二硝基咪唑,再经过氨基化制得4,5-二硝基咪唑铵盐(4,5-ADNI)。红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析方法表征了结构,测定了4,5-二硝基咪唑铵盐的密度、爆压和爆速。用DSC研究了4,5-二硝基咪唑铵盐的热分解,熔点为84.5℃,表明其稳定性良好。     

3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐的合成、热分解及生成焓研究

以3,6-二肼基四嗪(DHT)和3,5-二硝基水杨酸(DNS)为原料,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐二水合物(DHT·2DNS·2H2O),采用核磁共振波谱、红外光谱、元素分析及热重法对其结构进行了表征。采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-红外联用(TG-FTIR)对无水DHT·2DNS的热行为及热分解产物进行了研究。利用氧弹量热仪测定了DHT·2DNS的恒容燃烧热(ΔcU),并通过ΔcU估算了标准摩尔燃烧焓(ΔcHm)和标准摩尔生成焓(ΔfHm)。结果表明,DHT·2DNS的热稳定性要高于DHT,其受热分解可分为4个阶段:首先DHT·2DNS的二硝基水杨酸离子脱去羟基和部分硝基、羧基,同时肼基发生分解;然后苯环上的基团与四嗪环发生解离;随后苯环发生裂解;最后苯环残余物继续发生分解。DHT·2DNS的ΔcU值、ΔcHm值和ΔfHm值分别为(-11 938.17±25.33)J/g、(-7 119.77±15.16)kJ/mol和(-1 177.2±11.14)kJ/mol。     

相变微胶囊的制备及其在调温织物中的应用

以无机SiO2为壁材、正十八烷为芯材制备相变微胶囊(MEPCM),利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、粒径分析、差示扫描量热仪和热重分析仪对其结构形貌与性能进行表征。结果表明,制备的正十八烷相变微胶囊具有良好的球形外观,平均粒径为538. 2 nm;该微胶囊熔融温度和熔融热焓分别为27. 75℃和125. 1 kJ/kg,具有较高的热稳定性;采用浸轧法将MEPCM整理到纯棉织物上得到相变调温织物,并考察了浸轧整理液中微胶囊的添加量对织物性能的影响。经过增重率和DSC测试得出MEPCM最佳质量分数为20%,制备出的相变调温织物的熔融温度和熔融热焓分别为26. 50℃和15. 60 kJ/kg,具有良好的耐水洗性和透气性。     

顺式-,反式-1, 2-环己二醇热力学性质的研究

测定了不同几何结构的1, 2-环己二醇的熔点、熔化热和燃烧热,并考察了它们的混合物的热力学行为.测定了顺式-,反式-1, 2-环己二醇的混合物的熔融温度随着组成的变化情况,并根据其测定结果做出了两种不同几何结构物质混合后的熔融温度与组成的相图.根据DSC差示扫描量热仪测试结果,顺式-1, 2-环己二醇与反式-1, 2-环己二醇的熔化热分别为20.265kJ( mol(1和16.368kJ( mol(1.用氧弹量热仪测得在 298.15K下不同几何结构的1, 2-环己二醇的标准燃烧热分别为-3507.043kJ@mol-1(顺式)和-3497.800kJ( mol(1 (反式).     

SIS-g-BMA热降解动力学研究

采用热重分析法和差示热重分析法研究苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(SIS)与甲基丙烯酸丁酯(BMA)的接枝共聚物(SIS-g-BMA)在氮气和氧气气氛中的热降解性能.结果表明,SIS-g-BMA在氮气气氛中第1步热降解温度范围为398～739 K,质量损失率为93.7%,最大热降解速率温度为658.2 K,第2步热降解温度范围为739～945 K,质量损失率为6.3%,平均活化能为176.1 kJ·mol-1;在氧气气氛中第1步热降解温度范围为459～719K,质量损失率为76.8%,第2步热降解温度范围为719～776 K,质量损失率为23.2%,最大热降解速率温度为735.0K,平均活化能为51.75 kJ·kJ·mol-1.