贵金属合金中铈的DBC-偶氮氯膦光度法测定

研究了铈 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中的微量铈。反应体系生成蓝色配合物的λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε=0 .91× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,在铈 0～ 50μg/2 5m L范围内符合比尔定律 ,方法选择性强、适应性广 ,用于分析银合金和铂合金中铈 ,S≤ 0 .0 1 5,RSD≤ 1 .9%。     

离子交换分离5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB分光光度法测定稀土矿中的微量钍

在表面活性剂CTMAB存在下,在pH9.8～10.2NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,钍( )与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)形成紫红色多元配合物,其最大吸收波长在570nm,表观摩尔吸光系数ε为1.89×105L·mol-1·cm-1,钍含量在0～40μg·(25mL)-1范围内符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍,结果满意。     

新显色剂苯重氮氨基偶氮苯光度法测定金属钨中的镍

上海灯泡厂检验科何艺工程师研究结果表明:苯重氮氨基偶氮苯是测定镍的最灵敏的显色剂之一。在硼砂缓冲溶液中Triton X-100存在时,镍与题述试剂形成红色配合物,此配合物在24小时内吸光度基本不变,最大吸收波长为535～540nm,镍在0—8μg/ml范围内服从比耳定律,用平衡移动法测得镍与本试剂的配合物之比为镍:试剂=1∶3。摩尔吸光系数为1.95×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法已用于金属钨中痕量镍的测定,分析结     

CL—TBP萃淋树脂分离—分光光度法连续测定微量铀和钍

研究了在铀水冶工艺中,以CL-TBP萃淋树脂分离-连续分光光度法测定微量铀和钍的方法及其应用.在低温下,用混合铵盐熔矿,然后用1 mo1/L硝酸溶解,在1 mo1/L HNO3-1.25 mol/L NH4NO3体系中,以CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀和钍.对吸附在树脂上的铀、钍,先用4 mo1/L盐酸淋洗钍,再用水淋洗铀,之后以偶氯胂M作显色剂,对淋洗液中的钍和铀进行连续分光光度测定.在pH＝2.0的一氯乙酸-醋酸铵缓冲介质中,铀与偶氮胂M形成紫红色配合物,该配合物在波长645 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系效E645nm＝4.8 ×104L·mol-1·cm-1.在4 mo1/L盐酸溶液中,钍与偶氮胂M形成紫红色配合物,此配合物在波长665 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε666nm=9.67×104L·mol-1·     

锌—漂蓝6B—喹啉—溴化十六烷基三甲铵多元配合物显色反应的应用

本文研究了锌与漂蓝6B,喹啉和溴化十六烷基三甲铵在pH8.2～9.5区间生成绿色四元配合物.该配合物的最大吸收波长在600nm处,摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～16μg/25ml范围内遵守比尔定律.四元配合物的组成是Zn:ECAB:喹啉:CTMAB=1:2:3:6.许多常见离子不干扰测定,方法用于矿石中微量锌的测定,获得了满意的结果.     

利用高灵敏显色反应测定环境样品中的痕量钍

对溴偶氮氯磷(CPA-pB)是光度法测定钍的灵敏试剂,已应用于地质样品中微量钍的测定.本文研究了钍在0.6mol/L左右的硝酸中,在表面活性剂CTMAB、聚乙二醇2000同时存在下与CPA-pB的最佳络合反应条件.配合物表观摩尔吸光系数达4.30×10~5,是目前二元配合物测定钍的最灵敏显色反应之一.     

铬天青S光度法测定钍的研究

研究了在非离子型微乳液作用下 ,铬天青S与钍的显色反应 ,建立了一种测定钍的新方法。体系λmax =630nm ,ε=1 2 4× 1 0 5L·moL- 1 ·cm- 1 。钍的含量在 0～ 30 μg/ 2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于矿石及合金样品中钍的测定 ,结要满意。     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快,本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(m-FCP)与稀土元素的显色反应及条件。 在0.05～0.40mol硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的兰色配合物。其最大的吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La-Lu.Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)     

普兰西金属公司的难熔金属制品(第二部分)

三 钍钨合金在钨内添加最小粒度且均匀分布的氧化钍可以显著提高钨的高温强度、再结晶温度,并减少电子的逸出功。含钍钨棒和丝一般用来作为高温强度材料和电子发射材料。普兰西生产的VM含钍钨丝有两种含量:1.0±0.1％和2.0±0.2％。VM含钍钨丝的规格和VM钨丝的相同(见表11和表12)。含钍钨棒直径最小为0.5mm,含钍1％和2％。大于3mm的,钍含量要高些。含钍钨棒的表面质量和直径公差和钨棒的相同(见表4)。     

用AAS研究胡椒基荧光酮与钍（Ⅳ）的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与钍(IV)的显色反应条件进行了研究 ,体系λmax 为560nm,ε为1.12×105L·mol -1·cm -1。钍(IV)含量在0～25μg·(25mL) -1内符合比耳定律 ,方法用于地球化学标准样中钍的测定 ,结果和参考值吻合。     

Nature of the strength of tungsten - nickel - iron alloys

Conclusions A study was made of the structural changes taking place in W - Ni - Fe alloys during slow cooling from the sintering temperature. It is shown that aging occurs in the binder phase and in a layer of the refractory tungsten-base phase adjoining the low-melting-point constituent.A W - Ni - Fe alloy sintered in the presence of a liquid phase and slowly cooled from the sintering temperature has a complex multiphase structure of a dispersed-aggregate type. The results of the present investigation provide a foundation for subsequent research into the behavior of the phase constituents of these alloys during plastic deformation and into the nature of their strength.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 5(65), pp. 73–78, May, 1968.     

Composite materials for roller electrodes in electromechanical treatment

Conclusions Electromechanical treatment with roller electrodes produced from a tungsten-base composite material with additions of copper and alloy elements made it possible to increase the wear resistance of gas turbine engine parts operating under conditions of sliding friction. Such parts are, for example, reducer bearing pillow block housings made of alloy steels, pinion shafts for oil pump drives, spindles of metal cutting machines, etc.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 9(321), pp. 63–65, September, 1989.     

Effect of Thorium Additions on Metallurgical and Mechanical Properties of Ir-0.3 pct W Alloys

Metallurgical and mechanical properties of Ir-0.3 pct W alloys have been studied as a function of thorium concentration in the range 0 to 1000 ppm by weight. The solubility limit of thorium in Ir-0.3 pct W is below 30 ppm. Above this limit, the excess thorium reacts with iridium to form second-phase particles. Thorium additions raise the recrystallization temperature and effectively retard grain growth at high temperatures. Tensile tests at 650 °C show that the alloy without thorium additions (undoped alloy) fractured by grain-boundary (GB) separation, while the alloys doped with less than 500 ppm thorium failed mainly by transgranular fracture at 650 °C. Intergranular fracture in the doped alloys is supressed by GB segregation of thorium, which improves the mechanical properties of the boundary. The impact properties of the alloys were correlated with test temperature, grain size, and heat treatment. The impact ductility increases with test temperature and decreases with grain size. For a given grain size, particularly in the fine-grain size range, the thorium-doped alloys are much more ductile and resistant to GB fracture. All of these results can be correlated on the basis of stress concentration on GBs by using a dislocation pileup model.     

Emission characteristics of some dilute tungsten alloys

The effective work functions of nine tungsten-base alloys were measured. The second constituents were: 1) 5 pct Re, 2) 15 pct Re, 3) 2.5 pct Os, 4) 5 pct Os, 5) 1 pct Ir, 6) 2 pct Ir, 7) 5 pct Ta, 8) 10 pct Ta, and 9) 26 pct Ta. Work functions were determined from vacuum emission vehicle and thermionic emission microscope measurements. Mosaics of each surface were produced from the microscope which show the grain structure of the alloys and some anomalous emission areas. Some exceptionally high bare work functions were observed from samples with small alloy additions. For example, the work function of W1 pct Ir was 5.3 eV. DEAN LEO JACOBSON, formerly Section Manager, Electro-Optical Systems, Division of Xerox Corp., Pasadena, Calif.     

波长色散X射线荧光光谱法测定钽铁和铌铁矿中钽铌铀钍

钽铁和铌铁矿中钽和铌含量直接关系到矿物资源的品位,铀和钍由于具有放射性,其含量也受到重点关注,但现有检测方法过程复杂,耗时较长。采用四硼酸锂和偏硼酸锂等质量比组成的混合熔剂,选择1∶20超低稀释比,以硝酸钡为氧化剂,采用高纯氧化物熔融制备人工参考样品,以铪和钼元素分别作为钽和铌的内标元素,铀和钍测定时不用内标,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定钽铁和铌铁矿中钽、铌、铀和钍含量的分析方法。结果表明,钽、铌、铀和钍各元素氧化物的检出限分别达到0.016%、0.006%、0.003%和0.004%,对应氧化物参考样品校准曲线线性范围较宽,相关系数分别达到0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3。选用实验方法测定钽铁和铌铁矿样品进行精密度试验,各元素对应氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)如下:五氧化二钽为0.062%~0.38%,五氧化二铌为0.046%~0.18%,八氧化三铀为0.26%~0.52%,二氧化铪为0.27%~1.1%。分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对钽铁和铌铁矿样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致。     

合金中微量铈的分光光度法测定

提出一种简便、快速测定合金中微量铈的分析方法。在ｐＨ２～３的介质中，以偶氮氯膦－ｍｓ显色，λｍａｘ＝６４４ｎｍ，ε＝４．７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铈的含量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律，大量镁、锰等不干扰。此法已成功地用于镁锰合金试样分析。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法测定痕量铋

研究了采用流动注射技术进行痕量铋的离子交换分离富集 ,在 0 2mol/LHCl溶液中 ,Bi3 + 与Cl- 形成阴离子 ,被离子交换树脂交换富集 ,用 0.2mol/L硝酸 -1 2 %柠檬酸溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。经分离后 ,铋的测定灵敏度可提高数倍 ,大量共存离子不干扰铋的测定。方法用于钢铁及合金中微量铋的测定 ,结果令人满意。