氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑，在优化的试验条件下，砷和锑的检出限分别为0．25μL和0．10μL，得到两种元素的回收率在95％～108％之间，相对标准偏差分别为1．3％和1.0％。本法快速简便，可测定金属锌中0．0000x％～0．0x％范围内的砷和锑，结果良好。     

ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶解样品,试液中加入酒石酸络合大量锑(ⅴ),盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100 mL容量瓶中,稀释成20%的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验优化。方法的检出限3S为1.2 ug/L(铜),0.08 ug/L(银),4.1 ug/L(硒),3.2 ug/L(碲),3.3 ug/L(砷),4.5 ug/L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋标准,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率在95.5%～104.3%,相对标准偏差(n=6)在0.5%～2.0%。     

氢化物发生-电热原子吸收法测定铅锭中锑

试样用硝酸分解,分析了酸度、栽气流量、共存离子以及还原剂对铅锭中锑测定结果的影响,锑的回收率在91．8％～103．4％,检出限为0．14μg／mL,测定锑的线性范围是0～20μg／mL,本方法的测定结果同国家标准的方法一致。     

氢化物发生——原子荧光法测定矿石中的砷

建立了酸性模式氢化物发生荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器条件和实验条件,采用硝酸-硫磷混酸体系溶样,以5％盐酸为载流,酒石酸-硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原并掩蔽共存元素的干扰。方法检出限为0．0733ug／L,回收率为95％--105％。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定镍基高温合金中微量锑

本文在前期用固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了镍基高温合金中微量银、铅、铋的工作上[1-3],又实现了镍基合金中微量锑的直接测定。方法简便,有较好的测量精度和灵敏度．测定锑的下限为0．5μg／g,对锑含量为2~10ug／g的样品测量的相对标准偏差一般在7％一11％之间．对四种不同含量的样品进行分析．所得结果与对照结果亦能很好的吻合．1实验部分1．1试剂和仪器及条件酒石酸锑钾标准溶液：10lug／L．Perbo一Flllrr103型原子吸收分光光度计;HGA—2200型石墨炉;MCt1CF一MS＆量天平;漏斗式进样器（自制）;热解涂层石墨管（将…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

9原子荧光法同时测定土壤中的砷、锑

研究了以王水分解样品,硫脲-抗坏血酸作为还原剂,用双道原子荧光光度计断续流动进样方式同时测定土壤中的砷、锑。实验结果表明,砷、锑的检出限分别达到0．8μg/g、0．42μg／g,相对标准偏差分别为2．94％、3．17％;经标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

原子荧光光谱法测定铜精矿中的锑、砷的含量

采用主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑的浓度在1～200μg／L范围内与荧光强度成线性关系,该方法回收率为96％～107％,相对标准偏差为4．4％～6．9％。     

原子荧光光谱法测定锌合金中锑量

介绍了用原子荧光光谱法测定锌合金中锑,确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定锑的检出限为0．02μg／mL,回收率为98．00％～104．00％,RSD为1．70％～4．16％。方法简便、快速、准确。实际应用中获得满意结果。     

氢化物发生—原子吸收光谱分析钢中砷锑铋

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0．000002％,本文研究了砷,锑的预还原法及砷,锑的不预还原法;使氢化物发生原子吸收测砷,锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度,;又考虑到操作上的更简便易行,砷、锑方法可测下限达0．00003％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定。对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL。干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果。将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1—2008基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7%。     

锑冶炼砷碱渣水热浸出脱砷回收锑试验研究

锑冶炼过程中产生的砷碱渣含有大量的锑和砷,将炼锑含砷碱渣进行水热浸出回收锑和脱砷处理,锑回收率和砷浸出率分别达到80％、92％以上,有效实现了砷锑分离。     

原子荧光法测定微细浸染型金矿中化探样品的方法研究

秦岭地区金龙山和寨上微细浸染型金矿床矿石样品中砷、锑含量均较高,采用原子荧光光谱法测定时存在双通道干扰、荧光饱和及荧光猝灭等问题,测定难度大。经过多年对比分析,建立了针对“锑含量高、砷含量低,砷含量高、锑含量低及含有机物”3 种难测试样品的测试方法,可确保检测数据准确可靠。主要方法：As、Sb 同时测定过程中,对于同一样品,当砷值＜10 μg/L、锑值＞50 μg/L 时,应采用单道测定;当锑值＜1 μg/L、砷值＞200 μg/L 时,也采用单道测定;当样品含量较高时,存在荧光猝灭现象,应当用稀释的办法解决;AFS-830 原子荧光光度计为自动进样装置,低含量样品一般可采用自动进样,高含量样品采用手动进样,以保证监控每一个样品;为了方便高含量锑的测定,锑的最高点可取到50 μg/L,但砷浓度达到200 μg/L 时,超出了砷的线性范围,在测定完标准曲线后,去掉砷曲线中超过200 μg/L 的点。     

Thermal separation of arsenic and antimony oxides

Experiments were carried out to remove arsenic from antimony trioxide by two techniques: first, by selectively volatilizing the more volatile arsenic trioxide from a mixed oxide sample; and, second, by selectively condensing the less volatile antimony tetroxide at high temperatures, leaving arsenic trioxide to condense out at a lower temperature. Thermodynamic analysis of the As-Sb-O system indicated that if arsenic and antimony oxides behave like pure solid phases, then there is no limitation to producing pure antimony oxide by these proposed techniques. The selective volatilization experiments were carried out at 379 °C to 587 °C, using both nitrogen and air as carrier gases and an industrial antimony trioxide fume containing 13.8 wt pct As. The results showed it is difficult to achieve an arsenic content below 5.0 wt pct using either air or nitrogen, and formation of solid solutions between arsenic and antimony trioxides appears to be the main barrier to the removal of arsenic. Selective condensation experiments were carried out in which a mixed oxide vapor was progressively cooled through a series of condensers over a controlled temperature profile. Injection of oxygen into the vapor improved separation, and antimony tetroxide containing as low as 0.23 wt pct As was obtained. The recovery of antimony tetroxide in the experiments seems to have been limited by kinetic factors, and the results sug-gest that high conversions to antimony tetroxide are likely to be achieved only in antimony-rich vapors. Formerly with the G.K. Williams Cooperative Research Centre for Extractive Metallurgy.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

综合回收含砷碱液与二氧化硫烟气的工艺探讨

利用锑冶炼过程中产生的含砷碱液吸收低浓度二氧化硫烟气,然后,通过过滤干燥、煅烧挥发、炭还原等过程后,含砷碱液中的锑富集为锑渣,砷化合物富集在氧化砷烟尘中,碱转化为硫化钠产品。处理过程中,锑的回收率达到了95％,砷超过94％进入氧化砷烟尘中,副产品硫化钠达到了工业级。锑冶炼过程中的含砷碱液和二氧化硫烟气得到了综合回收。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

含金锑砷多金属硫化矿浮选分离试验研究

对含金锑砷多金属硫化矿矿石经混合浮选后，混合精矿用碳酸钠（Ｎａ＿２ＣＯ＿３）调节矿浆ｐＨ至１０左右，添加硫化钠（Ｎａ＿２Ｓ）作辉锑矿抑制剂，浮选砷（金），可获得含锑４９．４４％，砷０．４４％，回收率εＳｂ８０．８５％的锑精矿和含砷１０．９６％，金７９．９４ｇ／ｔ，回收率ε＿Ａｓ７７．９８％，ｅ＿Ａｕ６８．７９％的砷（金）精矿，试验表明，碳酸钠和硫化钠的使用比例以３：１最好。