ICP—OES法测定钛合金中A1元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10mL1：1硫酸溶解后,用ICP—OES法对其中A1元素含量进行测定,测得样品中W（A1）=6．91％。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,W（A1）测定结果的扩展不确定度为U=0．17％,K=2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中9种元素

铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解,选择干扰少或没有干扰且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素检出限在0.000 011%～0.000 77%(质量分数)之间,校准曲线的线性相关系数r>0.997。按照方法测定实际样品,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%(n=10)。标准样品的测定值与认定值一致;实际样品的加标回收率为99%～110%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状, 侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件, 介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题, 并提出相关建议, 展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。     

应用控制图法、稳健统计和灰色系统理论评估ICP-OES法测定不锈钢中镍的不确定度

采用top-down技术的控制图法(现行标准方法)、稳健统计-迭代法和质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢中镍的测量不确定度。对于镍含量为9.1%的质控样品,三种方法计算的实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。     

火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价

依据GB/T 223.54—1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度。找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。     

高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳

控制样品粒度为100～160目(即96~147 μm),称取0.10～0.20 g样品,选择1.8 g钨粒、0.30 g纯铁、0.15 g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%~0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878+859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品(AlV55、AlV65、AlV75和AlV85)中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%(n=7)。钛合金中碳的加标回收率为92%～107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金(AlV55),其扩展合成不确定度为0.002 6%。     

多维数据判别分析的非参核密度算法研究

判别分析在数据挖掘、识别中有着广泛的应用,其中充分利用训练集的信息,改进判别规则算法,降低误判率一直是众多研究关注的焦点。传统的一些判别算法中,往往事先假定数据的分布类型来建立判别规则,但多维数据结构往往存在违背假定的情形,从而导致较高的误判率。针对此类问题,提出采用非参核密度算法建立多维数据的判别规则,同时通过Iris数据和Seeds数据进行实证分析。结果表明,与现有的判别分析算法相比较,所提判别算法利用样本资料信息更充分,显著提高了多维数据的判别精度,并且该算法不受分布假定的限制,具有广泛的适用性。     

手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量

研究了惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的分析条件:采用手动加样方式,分析功率为5.0k W,称样量为30~60mg,加入0.5g纯铁做助熔剂,以0.5g钢铁标样校准仪器,可以得到满意的分析结果。对含氮量为5%~11%的氮化铬铁,本方法的相对标准偏差(RSD,n=5~10)不大于3%,NO-3中氮的回收率为94%~101%。最后,讨论了手动投样-惰气熔融-红外吸收/热导法联测氮化铬铁含氧/氮量的可行性。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。