罗丹明衍生物合成新方法

以N ,N -二乙基间氨基苯酚 ,对羧基苯甲醛为原料 ,合成了两种新的罗丹明衍生物 ,这种合成方法获得的产物单一 ,避免了在罗丹明染料通常的合成工艺中产生 5 ,和 6 ,位异构体混合产物 ,减少了繁琐的分离纯化工序 ,降低了制备成本 ,该合成方法操作简便 ,产率优良 (总收率≥ 90 % )。     

5(6)-羧基罗丹明110的合成工艺

研究了反应时间、升温方式、氮气保护等合成条件对5 (6)-羧基罗丹明110合成反应的影响,并利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对5 (6)-羧基罗丹明110的合成反应进行了检测。通过实验确定了较为适宜的合成条件：在氮气保护下80℃反应1 h,然后在30 min内匀速升温至180℃再反应6 h。在此条件下反应基本完全,磺化物较少,且可以通过重结晶除去。产率可达93％。     

石墨烯锰卟啉复合电极测定苯二酚异构体

通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对苯二酚异构体的同时测定。结果表明在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液中,一定浓度范围内苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与3种异构体浓度之间呈良好的线性关系,电化学检测的线性范围分别为对苯二酚(HQ) 5.0×10~(-6)～2.0×10~(-3)mol/L、邻苯二酚(CT)5.0×10~(-6)～2.0×10~(-3) mol/L、间苯二酚(RS) 5×10~(-6)～3×10~(-3) mol/L相关系数R分别为0.999 5、0.998 6、0.999 6。表明该方法能灵敏、快速、准确地对3种异构体进行同时测定。     

6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯的合成

在甲基磺酸溶剂中，间苯二酚和偏苯三甲酸酐反应，得到6-和5-羧基荧光素异构体的混合物，反应产物与特戊酰氯，二异丙胺反应，分离得到带有二特戊酰基保护的6-羧基荧光素二异丙胺盐，水解后酯化，得到6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯。     

新型5-羧基-磺酸基罗丹明的微波合成及对蛋白质的标记作用

利用微波加热技术,以2-磺基-4-羧基苯甲醛和N,N-二烷基-3-氨基酚为原料,在空气气氛中,合成了3种结构新颖的反应性荧光染料———5-羧基-磺基罗丹明类化合物。通过荧光光谱的测定,对5-羧基-磺酸基罗丹明-链霉亲和素复合物与TAMRA和Texas Red-链霉亲和素复合物的荧光强度进行对比分析。结果发现,5-羧基-磺基罗丹明类化合物与链霉亲和素共价结合后,产生强荧光,比目前常用的荧光标记染料更适宜用于标记蛋白质。     

二茂铁基罗丹明B荧光探针的合成及其对Hg~(2+)的识别研究

以二茂铁甲酸和氨基硫脲环化反应得到2-氨基-5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑,再与罗丹明B酰氯胺化得到二茂铁基罗丹明B衍生物R,采用~1H NMR、~(13)C NMR及ESI-MS对其结构进行了验证。研究结果表明,化合物R作为荧光探针能选择性地识别Hg~(2+),且受常见金属离子的干扰较小。探针R的荧光强度与Hg~(2+)浓度(5×10~(-7)~2.5×10~(-6)mol/L)呈良好的线性关系,并在Hela活细胞中实现了Hg~(2+)的成像。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

气质联用法测定柠檬油与甜橙油中柠檬烯旋光异构体含量

建立了一种测定柑橘类精油中柠檬烯旋光异构体含量的气相色谱质谱联用方法,通过对方法的优化确认了载气流量2ml/min,升温速率1℃/min,初始炉温50℃为合适的方法参数,可使得两种柠檬烯的旋光异构体分离度达到1.30,且(S)-(-)-柠檬烯的回收率92.19%,相对标准偏差(n=5)为1.88%,(R)-(+)-柠檬烯的回收率93.89%,相对标准偏差(n=5)为1.78%。     

间甲基苯腈的硝化及产物的结构表征

以浓硝酸为硝化剂硝化间甲基苯腈得到3种硝基间甲基苯腈的异构体。在n(间甲基苯腈)∶n(发烟硝酸)=1∶10,反应时间2 h,反应温度18~20℃的条件下,冰浴中将浓硝酸缓慢滴加到间甲基苯腈中,得3种硝基间甲基苯腈异构体,粗品总收率92%。经柱层析和重结晶,从粗产物中分离出3种纯异构体,分别为3-甲基-4-硝基苯腈、3-甲基-6-硝基苯腈和3-甲基-2-硝基苯腈,以间甲基苯腈计,收率分别为43%、37%和12%。应用核磁共振、红外和气质联用技术,表征了3种纯异构体的结构,对硝化反应的位置选择性进行了初步分析。     

硫酸铵-碘化钾-罗丹明6G-水体系浮选分离铋（Ⅲ）的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-罗丹明6G-水体系浮选分离铋(Ⅲ)的行为及其与常见离子分离的条件.在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当0.1 mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3 mol/L罗丹明6G(Rh6G)溶液的用量分别为1.2、0.5 mL时,KI-Rh6G-Bi三元缔合物浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,Bi3 被定量浮选,而Zn2 、Mn2 、Ni2 、Co2 、Cu2 、Fe3 等在此条件下不被浮选,这样实现了Bi3 与这些常见离子之间的定量分离.对合成水样进行了定量浮选分离测定,浮选率为97.4%～105.5%.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

Generalization of vdW type of equations of state

1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

我国聚碳酸酯工业发展概况

介绍我国聚碳酸酯生产能力和消费需求,对聚碳酸酯在信息工业中的应用作了简短介绍