氧化铟纳米粉制备及表征研究

以无机盐为原料，采用液相沉淀法制备纳米氧化铟粉体。研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米氧化铟粉体质量的影响，利用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和EDS等分析手段对所制纳米氧化铟粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征。结果表明：该法制备的氧化铟纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为50nm左右。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钕研究

以硝酸钕、草酸铵为原料,六偏磷酸钠为分散剂,采用沉淀法制备纳米氧化钕前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钕粉体。研究了反应温度、物料浓度等因素对粉体的影响,用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为100 nm的片状氧化钕粉体。     

不同干燥方法处理前驱体对ZrO_2粉体的影响

采用电热、冷冻、喷雾干燥法对化学沉淀法制备的ZrO2前驱体进行干燥后,在600℃下保温2h进行煅烧,并对ZrO2前驱体及煅烧产物进行物相表征,对ZrO2煅烧产物形貌及粒度分布进行分析。研究表明,采用不同的干燥方法制备的ZrO2粉体形貌和粒度分布不同,其中喷雾干燥制备的ZrO2粉体分散性最好,粒度分布窄,粒径较小,平均粒径达到85nm。     

超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶的性能表征

以四氯化钛、氯化锶和氢氧化钠为原料,采用直接沉淀法与超重力反应器相结合的超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶粉体,应用XRD、SEM、TEM、BET、TG-DTA等一系列手段进行表征.结果表明:在实验条件下,用超重力法制备的纳米SrTiO3粒径为10～40 nm,晶型为立方相.与相同条件下采用直接沉淀法制备的产品相比,超重力法制备的粉体粒径更小,粒度分布更窄,表面颗粒完整,边界清晰.     

不同粒径纳米氧化锌的制备及其抗紫外线能力研究

纳米氧化锌是一种具有较强的抗紫外线能力的无机功能性粉体,其制备及应用研究经久不衰。本文以硝酸锌、碳酸钠为原料,通过直接沉淀法制备了碳酸锌,而后用管式炉煅烧得到纳米氧化锌,采用激光粒度仪、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)对纳米氧化锌进行表征分析,重点研究煅烧温度对氧化锌粒径及多分散性的影响;而后用紫外-可见分光光度计系统研究了不同粒径纳米氧化锌的抗紫外线能力,证实所得纳米氧化锌粉体的抗紫外线能力与其粒径具有紧密关系。     

纳米氧化锌制备方法比较

介绍以不同方法制备纳米ZnO，采用XRD，TEM等测试手段对纳米级的粉体结构和形貌进行的研究，重点探讨了不同方法对合成纳米晶粒大小的影响。实验表明：尿素均匀沉淀法、草酸和碳酸钠直接沉淀法、室温固相法均可得到纳米氧化锌，但以尿素沉淀法产品平均粒径最小，碳酸钠沉淀法次之；并且这两种方法易于工业化生产。     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。     

液相沉淀法制备In2O3纳米粉

以无机盐为原料,采用液相沉淀法制备纳米In2O3粉体,研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米In2O3粉体质量的影响.利用TG-DSC,FT-IR,XRD,SEM和EDS等分析手段对所制纳米In2O3粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为80 nm左右.     

分解沉淀法制备磁性纳米Fe3O4的研究及表征

现代诊断学的发展使得纳米级超顺磁性的Fe3O4粒子在医学领域具有重要应用价值。本实验采用分解沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粉体。讨论了离子对Fe3O4晶粒生长的抑制机理。对获得的粉体采用激光散射法粒度测试、XRD物相分析和粒晶的计算、AFM、TEM形貌观察、振动样品磁强计等方法进行表征,结果表明,所得Fe3O4粉体平均粒径为30nm、粒度分布均匀、分布带较窄且产物纯度高;饱和磁化强度约为71 emu/g。     

液相沉淀法制备HfO2纳米粉体

以HfOCl2·8H2O为原料,采用化学沉淀法在不同的pH值下制备HfO2纳米粉体,并对制备的纳米粉体采用XRD,DSC-TG,TEM,BET等方法进行表征.研究了pH值对粉体比表面积、粒径的影响.结果表明:本方法制备的纳米粉体呈简单正交晶型,平均粒径为10m,粒度分布窄,随着pH值的增加,粉体有比表面积增大,平均粒径减小的趋势,但变化幅度较小.     

不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

纤维状氢氧化镁的制备

以氯化镁和氨水为原料制得碱式氯化镁前驱物,通过控制反应条件以化学沉淀法与水热法结合制备纤维状Mg(OH)2,在最适宜的反应条件下得长度约为150μm,长径比大于30的纤维状氢氧化镁。     

碳酸钙纳米棒制备研究

研究了以白云石为原料经过煅烧、消化、二次碳化、过滤、洗涤、干燥制备碳酸钙纳米棒的工艺。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对合成的样品进行表征。重点考查了二次碳化工序反应温度、氢氧化钙质量浓度、晶型控制剂用量及添加的分散剂种类对产品粒径的影响。结果表明,在二次碳化工序中,在碳化温度为20 ℃、氢氧化钙质量分数为6%条件下,加入2%（质量分数）晶型控制剂和聚乙烯醇分散剂,可以制得平均直径约150 nm、平均长度约1 μm、平均长径比为6~8的碳酸钙纳米棒。     

Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization

Magnesium hydroxide with high purity and uniform particle size distribution was synthesized by the direct precipitation method using MgCl₂ and NaOH as reactive materials and NaCl as additive to improve the crystallization behavior of the product. The particle size distribution, crystal phase, morphology, and surface area of magnesium hydroxide were characterized by Malvern laser particle size analyzer, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and Branauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The purity of products was analyzed by the chemical method. The effects of synthesis conditions on the particle size distribution and water content (filtration cake) of magnesium hydroxide were investigated. The results indicated that feeding mode and rate, and reaction temperature had important effects on water content and the particle size distribution of the product, and sodium chloride improved the crystallization behavior of magnesium hydroxide. The ball-like magnesium hydroxides with the particle size distribution of 6.0–30.0 μm and purity higher than 99.0% were obtained. This simple and mild synthesis method was promising to be scaled up for the industrial production of magnesium hydroxide.     

单分散纳米硫酸锶粉体的制备

利用过饱和溶液存在介稳区且其宽度可调节的原理,使反应物在沉淀形成前充分微混,制备出纳米硫酸锶粉体.分析了反应条件的改变对产品粒径和粒度分布的影响,利用正交试验确定适宜的工艺条件.产品用TEM及X射线粉末衍射进行表征,并测定其粒度分布.结果表明：通过改变溶液介稳区宽度可以制备粒度分布窄、晶型一致的纳米硫酸锶粉体.并从唯象层面上推测了向反应体系中加入EDTA和乙醇的作用机理.     

铬酸钠碳化母液制备氢氧化铬工艺优化 及三氧化二铬粒度分布的影响

研究了利用铬酸钠碳化母液制备氢氧化铬工艺优化及三氧化二铬粒度分布的影响,主要考察了恒温温度、氢氧化铬洗涤方式对产品质量的影响;还考察了在固定煅烧条件下,铬酸钠含量对三氧化二铬颗粒形貌的影响以及铬酸钠碳化母液碳化率与三氧化二铬粒度分布的关系。结果表明,随着铬酸钠碳化母液碳化率的提升,Cr（Ⅵ）达到最大还原率时所需恒温温度下降,经过3次洗涤的氢氧化铬滤饼煅烧后铬酸钠质量分数为13%~15%,制备的三氧化二铬呈类球体,颗粒粒径均匀,洗涤烘干后各项参数指标均优于GB/T 20785—2006《氧化铬绿颜料》。通过增加原料碳化率,三氧化二铬颗粒的中位径D50随之增大,在碳化率为39.87%时制得的三氧化二铬中位径D50为 3.13 μm,粒度分布为典型的正态分布,其特征粒径值均符合高端氧化铬绿产品的技术要求。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.     

Recovery of Lithium Hydroxide from Spent Lithium Carbonate using Crystallizations

Abstract

Recovery of LiOH from the spent Li₂CO₃ used as absorbent for carbon dioxide in breathing apparatus was successfully explored by precipitation and crystallization. A lithium hydroxide solution was prepared by precipitation of calcium carbonate using reaction of spent Li₂CO₃ and calcium hydroxide. The effects of the operating conditions on the reaction were investigated. Conversion of calcium carbonate was about 95%. Lithium hydroxide monohydrate from lithium hydroxide solution was obtained in batch evaporative crystallization. The effect of the evaporation rate on crystal morphology was investigated. The evaporation rates were affected to control size and yield of crystals. Eventually, the purity of crystals was above 99 wt% and yield was about 80%.