反相流动注射-磷锑钼蓝光度法测定皮革废水中的PO4-P

利用抗坏血酸在室温下将正磷酸盐、钼酸盐能与锑离子形成的三元杂多酸迅速还原成磷锑钼三元杂多蓝,建立一种简便、快速的皮革废水中PO4-P的测定方法,并且有效的消除了皮革废水中色度及其他离子的干扰.在优化的实验条件下,当磷酸盐(PO4-P)质量浓度在0～300 μg·L-1时呈现良好的线性,其线性方程为:y = 0.6051x +6.9717(R2 = 0.9994);检出限(3σ)为 0.72 μg·L-1;相对标准偏差(RSD)为 0.97%(40 μg·L-1 PO4-P,n=10).利用本方法分析皮革水样中的磷酸盐,回收率为96.4 % ～103.4 % ,结果令人满意.     

Zn2+-邻菲啰啉-达旦黄体系光度法测定食盐中锌

在pH7.0乙酸铵缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和达旦黄(TY)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]·[TY]2,体系吸光度增大,据此建立了光度法测定锌的新方法.离子缔合物的最大吸收波长为464 nm,锌(Ⅱ)质量浓度在0～1.4μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.52×104 L/mol·cm,检出限为27.3μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为1.05％～1.23％(n=5),平均回收率为98.9％～100.3％.     

Pb-XO-CTMAB流动注射法分析水样中的痕量铅

利用二甲酚橙为显色剂,在CTMAB作用下与铅发生显色反应能形成三元络合物,建立了一种高灵敏度、高效的流动注射分光光度法检测水质铅的含量新方法。实验中详细地探讨和优化了显色体系及各个仪器参数,对仪器的稳定性、精密度及线性范围进行了测试,探讨了各干扰离子对灵敏度的影响。本方法在铅浓度为8-2000μg·L-1范围内,线性方程为ΔA=0.1526C+4.1519(μg/mL),相关系数r=0.9991,线性关系良好;方法的检出限(3σ)为2.96μg·L-1;以10次连续进样,测定400μg·L-1铅的加标样品,其相对标准偏差(RSD)为1.53%,仪器稳定性良好。测试实际水样并与国标测试结果一致,加标回收率在98.3%和102.5%之间,方法实用性强。     

低压离子交换色谱法测定水体中的磷酸盐和砷酸盐

选用低压阴离子交换色谱柱(LPAECcolumn),以1.4 mmol·L-1 Na2CO3和0.2 mmol·L-1 NaHCO3的混合溶液为洗脱液,将低压离子色谱与锑钼蓝离子缔合物分光光度法联用,建立了水体中磷酸盐、砷酸盐同时测定的新方法.在最优的实验条件下,磷酸盐(以P计)和砷酸盐(以As计)分别在5～200 μg·L-1和5 ～ 150 μg·L-1呈良好线性,检出限分别为1.54 μg·L-1和3.26 μg·L-1,相对标准偏差分别为2.14％和3.32％.采用此法对环境水样进行了分析,加标回收率分别为97.89％～ 102.5％和100.52％ ～ 106.79％.     

Zn2+-邻菲啰啉-酸性铬蓝K体系褪色光度法测定食盐中锌

在pH 8.5氯化按-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和酸性铬蓝K(ACBK)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)2]·[ACBK],使酸性铬蓝K褪色,据此建立了褪色光度法测定锌的新方法.最大褪色波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为2.41 ×104L·mol-1·cm-1,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～2.0 μg/mL范围内呈线性关系,检出限为20.3 μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为0.66%～0.74 %(n = 5),平均回收率为99.3%～100.8 %.     

反相流动注射法自动转换快速测定海水中的磷酸盐和硅酸盐

利用抗坏血酸还原磷/硅钼杂多酸形成蓝色络合物,在880 nm波长下有稳定的吸收,在最佳的实验条件下,得到可以快速测定海水中硅酸盐和磷酸盐的反相流动注射法,本系统的测定范围分别是5～200μg.L-1(PO34--P);40～2000μg.L-1(SiO23-_Si)。线性工作曲线方程为y(mV)=0.9240x+79.598(PO34--P),y(mV)=0.1110x+62.825(SiO23--Si);相对标准偏差分别是1.093%(PO34--P)(n=15),0.948%(SiO23-_Si)(n=10);回收率分别是90.9%～103.9%(PO34--P),95.1%～113.0%(SiO23—Si)。最低检出限分别为13μg.L-1(SiO23--Si),2μg.L-1(PO34--P)。方法简便,可以快速分析海水中磷酸盐和硅酸盐含量。     

Zn~(2+)-硫氰酸铵-瑞士色素体系褪色光度法测定食盐中锌

吐温20存在下,在pH5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和瑞士色素发生离子缔合反应,使瑞士色素褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。最大褪色波长为656 nm,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～0.24μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数1.58×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.56μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.64%～0.87%(n=5),回收率为99.0%～99.7%。     

流动注射-分光光度法分析水体中的痕量铜

在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酞二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+--BCO,其最大吸收波长约在603nm处.该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜.本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引人流动注射--分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度.文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化.实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25~200μg·L-1,线性方程:A=0.0392x(Cu2+,/μg·L-1)+0.6657,r2=0.9998.表观摩尔吸光系数为0.89x103mol·L-1·cm-1.测定120μg·L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%.检出限(IUPAC)为2.5μg·L-1.样品的分析速度为20次/h.该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法.在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(1g·L-1)的铜,回收率良好.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定蕨菜中痕量锌的研究

研究了用Zn2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蕨菜中痕量锌的最佳条件。其表观摩尔吸光系数为1.42×104L/mol·cm,Zn2 含量在0～100μg/50mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。相对标准偏差在1.3%～2.1%,回收率在98%～103%。测得结果与用原子吸收法验证的结果非常吻合,法准确度和精密度均较好,操作简便、快速、该法可用于蕨科草本植物中痕量锌的快速测定。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液,在CarboPac PA10高容量阴离子交换柱上分离,脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖,其检出限(25μL进样,S/N=3)为2～8 μg·L-1.这六种糖均具有较宽的线性范围(0.02～30 mg·L-1),酱油测定结果的相对标准偏差在0.11%～4.10%之间,六种糖类的加标回收率在94.1%～103.8%之间.该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势,适用于各种酱油中糖组分的分析.